CN102153776A - 采用高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法，包括下列步骤：①将高分子量聚烯烃进行浸泡处理，②浸泡处理后的高分子量聚烯烃与热塑性树脂、助剂等材料混合制备共混母料；③将所得共混母料制成薄膜材料；④将薄膜材料进行萃取处理，得到多孔薄膜；所得多孔薄膜具有力学强度高、空隙率大、孔径尺寸均一、离子渗透率高、介电性能优异等特点，可用作锂离子电池隔膜且具有更好安全性，所述方法工艺简单，条件易控，适于机械化规模化的生产，成本低而效率高。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，特别涉及一种高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法，还涉及采用该方法得到的多孔薄膜以及该多孔薄膜的应用。
背景技术
锂离子电池在生产、使用过程中，为了避免电池正负极短路而产生电池爆炸，中间必须要使用一种多孔的薄膜材料作为隔膜，该隔膜能给为电池中的锂离子提供离子通道，提高锂离子电池的循环充放电时间，同时可提高锂离子电池的比容量，并起到保护锂离子电池安全使用的作用，其性能决定了电池的界面结构和内阻。用于电池的隔膜材料需有优异的机械强度，耐电解液腐蚀、低电阻及合适的自闭温度等特性。
目前锂电池多孔隔膜材料的制造方法按成微孔的机理不同，主要有干法、湿法两种工艺。
干法即为熔融拉伸法，是将聚烯烃树脂熔融、挤压吹制成β成核的结晶性高分子薄膜，经过结晶化热处理、退火后得到高度取向的多层结构，多层结构的膜材再经单向拉伸或者双轴向拉伸，将结晶界面进行剥离，从而成孔。该方法虽然较为简单，但对生产设备精度及工艺条件的要求极为苛刻，不适合低成本、连续化的大规模生产，同时多孔薄膜的孔型结构不好，一般为细长的空穴，孔径分布较为混乱，孔隙率不易控制，膜材闭孔温度较高，影响锂离子电池的低温使用安全性。
湿法即为热致相分类法，将烃类液体或低分子量物质与聚烯烃树脂熔融混合，将加热融化后的熔融物铺在薄片上，再以纵向或双轴向对薄皮作取向处理，最后用易挥发的溶剂将膜材中的溶剂抽提成孔。这种方法工艺较为复杂，成本较高，制备采用的聚乙烯原料的重均分子量为一般为10～20万g/mol,分子量分布为25～40，由于分子量较小，同时分子量的分布较宽，制备的多孔薄膜其孔的分布、孔型结构较差，力学性能、高温穿刺强度较低，不能满足动力锂离子电池的使用要求，同时该种方法制备的多孔薄膜材料熔断温度较低，对电池的高温使用安全性有一定的危害。
发明内容
本发明的目的之一在于克服上述缺陷，提供一种采用高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法，工艺简单，条件易控，适于机械化规模化的生产且生产成本低而效率高，产品性能优异。
为达到该目的，本发明首先提供了一种采用高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法，包括如下步骤：
①用非极性溶剂对高分子量聚烯烃进行浸泡处理；
②取浸泡处理后的高分子量聚烯烃在电池隔膜中可接受的助剂混合，通过混炼或挤出造粒的方法形成共混母料；
③将所得共混母料制成铸片后，拉伸，形成薄膜材料；
④用非极性溶剂对所述薄膜材料进行萃取处理，去除薄膜材料上附着的溶剂，得多孔薄膜。
所述助剂可以是抗氧剂、抗粘剂、抗静电剂、填料等常规的能够用于电池隔膜的材料，助剂重量不超过共混母料总重量的5%，一般为2%-5%。
优选的，所述高分子量聚烯烃的重均分子量为：30～300万g/mol，分子量的分布（Mw/Mn）为：10～25；
优选的，所述高分子量聚烯烃材料包括聚丙烯、聚乙烯、乙烯辛烯共聚物、丙烯辛烯共聚物或乙烯丙烯共聚物中的至少一种；
优选的，步骤①中高分子量聚烯烃与非极性溶剂的重量比为2/1~9/1；
优选的，步骤①和步骤④中所述非极性溶剂包括二甲苯、石蜡油、正庚烷、白矿油或已烷中的至少一种；
优选的，浸泡处理的温度为50～140℃，时间为6～24h；
优选的，所述薄膜材料的厚度为15~45um；萃取时间为2~10min，萃取温度为20~50℃；
优选的，步骤③中双向拉伸所得共混母料形成薄膜材料，纵向拉伸温度80~120℃，纵向拉伸比为2~5倍，横向拉伸温度100~150℃，横向拉伸比为4~6倍。
本发明的目的之二在于提供一种多孔薄膜，具有力学强度高、高温穿刺强度高、闭孔温度较低（一般为130℃左右）、熔断温度较高（一般为165℃左右）、孔隙率好、孔径尺寸均匀、离子渗透率好、介电性能优异等特点。
为实现该目的，本发明提供了一种采用高分子量聚烯烃制备的多孔薄膜，是通过本发明的方法得到。
本发明的目的之三在于提供所述多孔薄膜的应用，在于将所述多孔薄膜作为隔膜应用于锂离子电池，包括动力锂离子电池。实施例结果显示，该多孔薄膜应用于锂离子电池，具有优异的热关闭特性、抗穿刺强度及热尺寸稳定性，有效提高电池的使用安全。
本发明的有益效果在于：该采用高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法具有工艺简单、条件易控、生产成本低而效率高的优点，产品性能优异，能够实现低成本、机械化、规模化和连续化生产；采用该方法得到的多孔薄膜其力学强度高、高温穿刺强度高、热关闭特性及热尺寸稳定性好、熔断温度较高、孔隙率好、孔径分布均匀（孔径分布差可达到0.01um左右）、离子渗透率好、介电性能优异，能够作为锂离子电池的隔膜，有效提高电池的使用安全，极具应用前景以及经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的目的、技术方案及优点做进一步说明，应当理解，具体实施方式仅用于说明本发明而非限制。
原料：
各种聚烯烃购自巴斯夫公司；
抗粘剂ABPP05购自舒尔曼公司；
抗粘剂1010（学名四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯）购自CIBA公司；
非极性溶剂均为分析纯，购自南京凯达化工有限公司和广州市虹华化工有限公司。
一、制备多孔薄膜：
实施例1
①取重均分子量50万g/mol，分子量分布（Mw/Mn）10的高分子量聚烯烃A与重均分子量200万g/mol，分子量分布20的高分子量聚烯烃B按2：1的重量比混合，得高分子量聚烯烃原料，再按重量份取非极性溶剂白矿油1份于50℃温度浸泡9份高分子量聚烯烃原料6h；
②按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃与1份抗粘剂ABPP05和1份抗氧剂1010混合，在单螺杆挤出设备，于230℃挤出温度下混炼，制备共混母料；
③在流延膜机组上，于25℃铸片温度条件下，采用双向拉伸工艺拉伸母料，具体是先于80℃纵向拉伸2倍，再于150℃横向拉伸4倍，得厚度为45um的薄膜材料；
④用非极性溶剂正庚烷于20℃温度下萃取处理5min，去除薄膜材料上附着的溶剂后，得所需多孔薄膜。
实施例2
重复实施例1的操作，区别在于：
步骤①中，高分子量聚烯烃原料仅为聚烯烃A，非极性溶剂为白矿油与石蜡油按1：1的重量比混合，非极性溶剂与高分子量聚烯烃原料的重量比为1：4，浸泡温度为70℃，浸泡时间为10h；步骤②中，是按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃1份抗粘剂ABPP05和2份抗氧剂1010混合，通过双螺杆挤出机混炼制备共混母料；步骤③中，纵向拉伸温度为90℃，纵向拉伸比3倍，横向拉伸温度为150℃，横向拉伸比5倍，所得薄膜材料厚度为40um；步骤④中，非极性溶剂为二甲苯，萃取温度为30℃，萃取时间为5min。
实施例3
重复实施例1的操作，区别在于：
步骤①中，高分子量聚烯烃原料中，聚烯烃A与聚烯烃B的重量比为7：1，非极性溶剂为二甲苯与石蜡油按1：1的重量比混合，非极性溶剂与高分子量聚烯烃原料的重量比为1：4，浸泡温度为90℃，浸泡时间为14h；步骤②中，是按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃2份抗粘剂ABPP05和1份抗氧剂1010混合，通过密炼机混炼形成共混母料；步骤③中，纵向拉伸温度为100℃，纵向拉伸比4倍，横向拉伸温度为150℃，横向拉伸比6倍，所得薄膜材料厚度为33um；步骤④中，非极性溶剂为二甲苯与己烷按1：1的体积比形成的混合物，萃取温度为40℃，萃取时间为10min。
实施例4
重复实施例1的操作，区别在于：
步骤①中，高分子量聚烯烃原料中，聚烯烃A与聚烯烃B的重量比为1：6，非极性溶剂为白矿油与石蜡油按2：1的重量比混合，非极性溶剂与高分子量聚烯烃原料的重量比为3：7，浸泡温度为110℃，浸泡时间为18h；步骤②中，是按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃1份抗粘剂ABPP05和2份抗氧剂1010混合，通过密炼机混炼形成共混母料；步骤③中，纵向拉伸温度为110℃，纵向拉伸比5倍，横向拉伸温度为150℃，横向拉伸比6倍，所得薄膜材料厚度为25um；步骤④中，非极性溶剂为石蜡油与正庚烷按1：1的体积比形成的混合物，萃取温度为50℃，萃取时间为6min。
实施例5
重复实施例1的操作，区别在于：
步骤①中，高分子量聚烯烃原料仅为聚烯烃A，非极性溶剂为二甲苯与白矿油按1：2的重量比混合，非极性溶剂与高分子量聚烯烃原料的重量比为3：7，浸泡温度为140℃，浸泡时间为24h；步骤②中，是按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃与2份抗粘剂ABPP05和1份抗氧剂1010混合，通过双螺杆挤出机混炼形成共混母料；步骤③中，纵向拉伸温度为120℃，纵向拉伸比5倍，横向拉伸温度为150℃，横向拉伸比6倍，所得薄膜材料厚度为16um；步骤④中，非极性溶剂为二甲苯，萃取温度为40℃，萃取时间为3min。
实施例6
①取非极性溶剂白矿油1份于50℃温度浸泡9份重均分子量30万g/mol、分子量分布10的高分子量聚烯烃6h；
②按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃与1份抗粘剂ABPP05和2份抗氧剂1010混合，于温度180℃混炼形成共混母料，再通过双螺杆挤出机挤出铸片；
③在流延膜机组上，于25℃铸片温度条件下，采用双向拉伸工艺拉伸铸片，具体是于纵向拉伸温度120℃，纵向拉伸比2倍，再于横向拉伸温度150℃，横向拉伸比4倍，得厚度为38um的薄膜材料；
④用非极性溶剂正庚烷于20℃温度下萃取处理2min，去除薄膜材料上附着的溶剂后，得所需多孔薄膜。
实施例7
重复实施例6的操作，区别在于：步骤①中，非极性溶剂与高分子量聚烯烃的重量比为1：4，浸泡温度为70℃，浸泡时间为24h。
最终制备得到厚度为37um的多孔薄膜。
实施例8
重复实施例6的操作，区别在于：步骤①中，非极性溶剂与高分子量聚烯烃的重量比为3：7，浸泡温度为100℃，浸泡时间12h.。
最终制备得到厚度为35um的多孔薄膜。
实施例9
重复实施例6的操作，区别在于：步骤①中，非极性溶剂与高分子量聚烯烃的重量比为1：4，浸泡温度为70℃，浸泡时间24h.；步骤②中，按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃、1份抗粘剂ABPP05和2份抗氧剂1010混合，通过双螺杆挤出机混炼形成共混母料。
最终制备得到厚度为34um的多孔薄膜。
实施例10
重复实施例6的操作，区别在于步骤①中，高分子量聚烯烃的重均分子量为300万g/mol、分子量分布为15。
最终制备得到厚度为35um的多孔薄膜。
实施例11
重复实施例7的操作，区别在于步骤①中，高分子量聚烯烃的重均分子量为300万g/mol、分子量分布为15。
实施例12
重复实施例8的操作，区别在于步骤①中，高分子量聚烯烃的重均分子量为300万g/mol、分子量分布为15。
实施例13
重复实施例9的操作，区别在于步骤①中，高分子量聚烯烃的重均分子量为300万g/mol、分子量分布为15。
步骤②中，按重量份取100份浸泡处理后的高分子量聚烯烃与1份抗粘剂和1份抗氧剂1010混合，通过双螺杆挤出机混炼形成共混母料。
最终制备得到厚度为36um的多孔薄膜。
最佳实施例1
取高分子量聚烯烃并用3份重量比的非极性溶剂石蜡油于80℃温度下浸泡24h，高分子量聚烯烃由重均分子量为30万分子量分布为10的聚烯烃A和重均分子量为150万分子量分布为15的聚烯烃B按1:1的重量比混合。混合后的物料在石蜡油中浸泡24h，浸泡温度为80℃。
再将浸泡处理后的高分子量聚烯烃与助剂混合，助剂为有机硅粉：抗氧剂1010，助剂的重量比1：1，混合物料通过单螺杆挤出机于230℃温度挤出铸片。铸片经过纵向拉伸，拉伸比为3，拉伸温度为150℃，在经横向拉伸，拉伸比为4，拉伸温度为130℃，制备成薄膜材料。
最后将所得薄膜材料用正庚烷萃取剂，于温度50℃，萃取时间3min，去除薄膜材料上附着的溶剂后晾干，得多孔薄膜。
最佳实施例2
取高分子量聚烯烃并用2份重量比的非极性溶剂石蜡油于100℃温度下浸泡18h，高分子量聚烯烃由重均分子量为50万分子量分布为15的聚烯烃A和重均分子量为150万分子量分布为15的聚烯烃B按1:1的重量比混合。混合后的物料在石蜡油中浸泡18h，浸泡温度为100℃。
再将浸泡处理后的高分子量聚烯烃与助剂混合，助剂为有机硅粉：抗氧剂1010，助剂的重量比1：1，混合物料通过单螺杆挤出机于230℃温度挤出铸片。铸片经过纵向拉伸，拉伸比为3，拉伸温度为150℃，再经横向拉伸，拉伸比为4，拉伸温度为130℃，制备成薄膜材料。
最后将所得薄膜材料用正庚烷萃取剂，于温度50℃，萃取时间3min，去除薄膜材料上附着的溶剂后晾干，得多孔薄膜。
最佳实施例3
取高分子量聚烯烃并用3份重量比的非极性溶剂石蜡油于110℃温度下浸泡24h，高分子量聚烯烃由重均分子量为50万分子量分布为10的聚烯烃A和重均分子量为150万分子量分布为15的聚烯烃B按2:1的重量比混合。混合后的物料在石蜡油中浸泡24h，浸泡温度为110℃。
再将浸泡处理后的高分子量聚烯烃与助剂混合，助剂为有机硅粉：抗氧剂1010，助剂的重量比1：1，混合物料通过单螺杆挤出机于220℃温度挤出铸片。铸片经过纵向拉伸，拉伸比为4，拉伸温度为90℃，在经横向拉伸，拉伸比为6，拉伸温度为130℃，制备成薄膜材料。
最后将所得薄膜材料用正庚烷萃取剂，于温度40℃，萃取时间3min，去除薄膜材料上附着的溶剂后晾干，得多孔薄膜。
二、对实施例产品进行性能检测：
检测指标及方法：
（1）室温电导率及吸液率：
温度25℃下将制备得到的薄膜浸入1mol/L LiPF6/（EC：DEC）的电解液中2h，EC：DEC的体积比为1：1用镊子夹起、滤纸吸干液滴，测定室温电导率及吸液率：
室温电导率测定是：采用solatron1260交流阻抗仪采用两电极法测横向电阻，测试过程中交流微扰幅为5mA，频率范围为1~105Hz；然后根据检测结果按σ=l/RA计算室温电导率，l为膜厚，A为膜与电极实际接触面积。
吸液率=吸液量/多孔薄膜总质量×150%。
（2）薄膜孔隙率、孔径及孔径分布差：
采用北京科学仪器厂KYKY型扫描电镜以1500V、2000倍放大倍率测定，本发明所指孔径分布差是指最大孔径与平均孔径之差。
结果如表1：
表1
据表1数据可知，采用本发明方法制备的多孔薄膜，孔隙率较好，孔径分布较为均匀，薄膜的离子电导率较好，且当聚烯烃重均分子量越高，分子分布越窄，薄膜的离子电导率越好，孔隙率及孔分布更好。
三、充放电性能验证：
采用武汉蓝电公司BTl-10电池测试仪做恒流充放电实施例：以0.1倍率，充放电压3.0V，测试电池性能。
取实施例2、实施例5、实施例13，最佳实施例1—3制备得到的多孔薄膜做充放电性能验证，结果如表2：
表2
由表2数据看到，采用本发明方法制备的多孔薄膜力学有较高的放电比容量，良好的容量保持率，即使在第100次充放电之后也能保持较高的放电比容量及容量保持率，电池循环性能较好。
Claims (10)
1.采用高分子量聚烯烃制备多孔薄膜的方法，其特征在于：包括下列步骤：
①用非极性溶剂对高分子量聚烯烃进行浸泡处理；
②取浸泡处理后的高分子量聚烯烃在电池隔膜中可接受的助剂混合，通过混炼或挤出造粒的方法形成共混母料；
③将所得共混母料制成铸片后，拉伸，形成薄膜材料；
④用非极性溶剂对所述薄膜材料进行萃取处理，去除薄膜材料上附着的溶剂，得多孔薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高分子量聚烯烃的重均分子量为：30～300万g/mol，分子量的分布（Mw/Mn）为：10～25。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高分子量聚烯烃材料包括聚丙烯、聚乙烯、乙烯辛烯共聚物、丙烯辛烯共聚物或乙烯丙烯共聚物中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中高分子量聚烯烃与非极性溶剂的重量比为2/1~9/1。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤①和步骤④中所述非极性溶剂包括二甲苯、白矿油、石蜡油、正庚烷或已烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：浸泡处理的温度为50～140℃，时间为6～24h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述薄膜材料的厚度为15~45um；步骤④中萃取时间为2~10min，萃取温度为20~50℃。
8.如权利要求1—7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：步骤③中双向拉伸所得共混母料形成薄膜材料，纵向拉伸温度80~120℃，纵向拉伸比为2~5倍，横向拉伸温度100~150℃，横向拉伸比为4~6倍。
9.如权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的多孔薄膜。
10.如权利要求9所述的多孔薄膜在锂离子电池中的应用。
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