CN105119012B - 一种锂离子电池用凝胶聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用凝胶聚合物电解质及其制备方法。凝胶聚合物电解质,其是由作为基底的聚合物薄膜、吸附于该聚合物薄膜上的电解液组成;所述的聚合物薄膜由卡波树脂,聚偏氟乙烯,醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中,机械搅拌后形成的液体涂敷、固化于聚烯烃微孔膜上制成。凝胶聚合物电解质的制备方法,包括如下步骤:将聚偏氟乙烯、醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中制成液体1,在液体1中加入卡波树脂充分搅拌形成液体2,最后将聚烯烃微孔膜浸入液体2中,干燥后形成的聚合物薄膜浸入电解液中,取出即可。聚合物锂离子电池,包括所述的凝胶聚合物电解质、正极和负极。本发明的凝胶聚合物电解质具有抗热收缩性能,高电导率和高电化学稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用凝胶聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子电池在20世纪90年代初便实现了产业化,其大量用在便携式设备上,近些年也逐渐广泛应用在汽车上,随着科技的迅猛发展,人们越来越渴求高容量高功率的锂离子电池,同时,也希望锂离子电池的安全性能得到提升。
现实生活中,关于锂离子电池爆炸的新闻层出不穷,如屡次出现电池爆炸新闻的苹果手机,让大家在选择苹果手机的时候无不有所顾虑。
为提升锂离子电池容量以及增强其安全性能,大量科研院校和企业投入了大量的物力人力,包括对电极材料(电极活性物质)的研究,电解液的研究,隔膜的研究等等。其中方向之一,采用凝胶聚合物电解质代替传统的隔膜与液体电解液体系,但该方向的研究成果尚未达到一个理想的程度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用凝胶聚合物电解质及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
凝胶聚合物电解质,其是由作为基底的聚合物薄膜、吸附于该聚合物薄膜上的电解液组成;所述的聚合物薄膜由卡波树脂,聚偏氟乙烯,醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中,机械搅拌后形成的液体涂敷、固化于聚烯烃微孔膜上制成。
所述的醋酸丁酸纤维素的结构式为:
其中,R1、R2、R3各自独立的选自下列基团中的一种:
所述的卡波树脂的结构式为:
其中,R中包括如下结构:
所述的电解液为电解质锂盐溶于有机溶剂中形成。
所述的电解质锂盐为六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酸)亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的至少一种。
所述的有机溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯中的至少一种。
凝胶聚合物电解质的制备方法,包括如下步骤:
将聚偏氟乙烯、醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中充分搅拌后形成液体1,随后在液体1中加入卡波树脂充分搅拌形成液体2,最后将聚烯烃微孔膜浸入液体2中,干燥后形成的聚合物薄膜浸入电解液中,取出即可。
聚偏氟乙烯与醋酸丁酸纤维素的质量比为(1~4):1,聚偏氟乙烯与醋酸丁酸纤维素的质量之和占液体1质量的3%~10%。
卡波树脂质量占液体2总质量的0.01%~0.2%;聚烯烃微孔膜浸入液体2中时间为0.5h~1h,干燥时间为12h~48h,干燥温度为50℃~80℃;聚合物薄膜浸入电解液中时间为0.25h~1h。
一种聚合物锂离子电池,包括所述的凝胶聚合物电解质、正极和负极;其中,所述的凝胶聚合物电解质夹在正极和负极之间。
本发明的有益效果是:本发明的凝胶聚合物电解质具有较好的抗热收缩性能,高电导率和高电化学稳定性。
附图说明
图1是实施例2所得聚合物薄膜的SEM图片。
图2是实施例1所得聚合物薄膜170℃加热30min后的热收缩图片。
图3是实施例2所得凝胶聚合物电解质阻抗曲线。
图4是实施例3凝胶聚合物电解质的电化学稳定窗口。
图5是实施例2所得聚合物电解质装配成扣式电池在0.2C倍率下50次循环放电曲线。
具体实施方式
凝胶聚合物电解质,其是由作为基底的聚合物薄膜、吸附于该聚合物薄膜上的电解液组成;所述的聚合物薄膜由卡波树脂,聚偏氟乙烯,醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中,机械搅拌后形成的液体涂敷、固化于聚烯烃微孔膜上制成。
优选的,所述的醋酸丁酸纤维素的结构式为:
其中,R1、R2、R3各自独立的选自下列基团中的一种:
优选的,所述的卡波树脂的结构式为:
其中,R中包括如下结构:
或者,优选的,所述的卡波树脂为卡波树脂676、卡波树脂934、卡波树脂941、卡波树脂940、卡波树脂980、卡波树脂2020、卡波树脂U21、卡波树脂U10中的至少一种。
或者,优选的,所述的醋酸丁酸纤维素为CAB-381-2、CAB-381-0.1、CAB-381-20、CAB-551-0.01、CAB-381-2BP、CAP-482-0.5、CAB-553-0.4、CAB-531-1、CAB-551-0.2中的至少一种。
优选的,所述的电解液为电解质锂盐溶于有机溶剂中形成。
优选的,所述的电解质锂盐为六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酸)亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的至少一种。
优选的,所述的有机溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯中的至少一种;进一步优选的,所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯中的至少一种。
所述的聚烯烃微孔膜即为现有技术中的锂离子电池用聚烯烃微孔隔膜;优选的,所述的聚烯烃微孔膜为单层或多层PE、PP微孔膜。
对应的,凝胶聚合物电解质的制备方法,包括如下步骤:
将聚偏氟乙烯、醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中充分搅拌后形成液体1,随后在液体1中加入卡波树脂充分搅拌形成液体2,最后将聚烯烃微孔膜浸入液体2中,干燥后形成的聚合物薄膜浸入电解液中,取出即可。
优选的,所述的溶剂为DMF、NMP、DMC中的至少一种。
优选的,聚偏氟乙烯与醋酸丁酸纤维素的质量比为(1~4):1,聚偏氟乙烯与醋酸丁酸纤维素的质量之和占液体1质量的3%~10%。
优选的,卡波树脂质量占液体2总质量的0.01%~0.2%;
优选的,聚烯烃微孔膜浸入液体2中时间为0.5h~1h,干燥时间为12h~48h,干燥温度为50℃~80℃;聚合物薄膜浸入电解液中时间为0.25h~1h。
优选的,形成液体1的搅拌时间为5h~24h;形成液体2的搅拌时间为0.5h~2h。
一种聚合物锂离子电池,包括所述的凝胶聚合物电解质、正极和负极;其中,所述的凝胶聚合物电解质夹在正极和负极之间。
优选的,所述聚合物锂离子电池是在充满氩气的手套箱中组装完成。
下面实施例中,所用的卡波树脂为卡波树脂940;所用的醋酸丁酸纤维素为CAB-551-0.2。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:
实施例1:
(1)称取63g的DMF和27g的DMC于烧杯中,25℃磁力搅拌30min,混合均匀。
(2)称取6.6g的PVdF和3.3g的CAB加入到步骤(1)所述混合溶剂中,25℃磁力搅拌6h。
(3)称取0.2g卡波树脂加入到步骤(2)所得液体中,25℃磁力搅拌1h。
(4)将聚丙烯微孔膜浸入到步骤(3)所得液体中,0.5h后取出,室温下晾干,随后转移至真空干燥箱中60℃烘干24h,制得聚合物膜。
(5)将步骤(4)所得聚合物薄膜切片,所得圆形聚合物薄膜在氩气气氛下浸入到电解液中1h,制得凝胶聚合物电解质。电解液溶剂采用EC:DMC:DEC=1:1:1,锂盐采用LiPF6,浓度为1mol/L;
(6)将步骤(5)所得凝胶聚合物电解质在手套箱中组装成扣式电池。凝胶聚合物电解质夹在正极和负极之间,正极活性材料采用LiCoO2,负极采用锂片。
实施例2:
(1)称取90g的NMP于烧杯中。
(2)称取6.6g的PVdF和3.3g的CAB加入到步骤(1)所述NMP中,25℃磁力搅拌24h。
(3)称取0.01g卡波树脂加入到步骤(2)所得液体中,25℃磁力搅拌1h。
(4)将聚丙烯微孔膜浸入到步骤(3)所得液体中,0.5h后取出,室温下晾干,随后转移至真空干燥箱中60℃烘干24h,制得聚合物膜。
(5)将步骤(4)所得聚合物薄膜用切片机切片,所得圆形聚合物薄膜在氩气气氛下浸入到电解液中1h,制得凝胶聚合物电解质。电解液溶剂采用EC:DMC:DEC=1:1:1,锂盐采用LiPF6,浓度为1mol/L。
(6)将步骤(5)所得凝胶聚合物电解质在手套箱中组装成扣式电池。凝胶聚合物电解质夹在正极和负极之间,正极活性材料采用LiCoO2,负极采用锂片。
实施例3:
(1)称取90g的NMP于烧杯中。
(2)称取6.6g的PVdF和3.3g的CAB加入到步骤(1)所述NMP溶剂中,25℃磁力搅拌24h。
(3)称取0.05g卡波树脂加入到步骤(2)所得液体中,25℃磁力搅拌1h。
步骤(4)~(6)按实施例1的步骤进行。
实施例4:
(1)称取48.5g的DMF和5.4g的DMC于烧杯中,25℃磁力搅拌30min,混合均匀。
(2)称取4g的PVdF和2g的CAB加入到步骤(1)所述混合溶剂中,25℃磁力搅拌6h。
(3)称取0.12g卡波树脂加入到步骤(2)所得液体中,25℃磁力搅拌1h。
(4)将聚丙烯微孔膜浸入到步骤(3)所得液体中,0.5h后取出,室温下晾干,随后转移至真空干燥箱中60℃烘干24h,制得聚合物膜。
步骤(5)~(6)按实施例2的步骤进行。
测试分析:
1.SEM分析。
从图1可以看出由实施例2所得聚合物膜呈现相互交联的多孔结构。多孔结构有助于吸附保留更多的电解液,因而可以提高电解质电导率。
2.热收缩测试。
将实施例1所得聚合物膜170℃下加热30min测试其抗热收缩性能,原薄膜面积为43mm×60mm。由图2可以看出,普通聚烯烃微孔膜热处理后面积收缩率为27%(相比原面积),而实施例1所得聚合物薄膜面积收缩率为54%。
3.离子电导率。
将实施例2制得的凝胶聚合物电解质与不锈钢片装配成扣式电池,其结构为不锈钢/凝胶聚合物电解质/不锈钢,并测试其阻抗。电解质离子电导率由式σ=L/(A﹒R)得出。其中L代表聚合物薄膜厚度,A代表不锈钢与聚合物薄膜接触面积,R代表离子转移阻抗,由图3中直线与横坐标的交点得出。实验中L值为40μm,A为1cm2,图中得出R值为1.7,因此可得出实施例2所得凝胶聚合物电解质离子电导率为2.35×10-3S/cm。
4.电化学稳定窗口。
将实施例3制得的凝胶聚合物电解质与金属锂片装配成扣式电池,其结构为不锈钢/凝胶聚合物电解质/金属锂片,并对其进行电化学线性电位扫描。由图4可知与普通电解液相比,所得凝胶聚合物电解质电化学稳定窗口提高到5.0V。
5.充放电测试。
将实施例2所得凝胶聚合物电解质在手套箱中装配成扣式电池并测试其充放电性能。电池正极材料为钴酸锂,负极为锂片。从图5可以看出电池在0.2C充放电50次后,放电比容量仍保持在138mAh/g。
Claims (5)
1.凝胶聚合物电解质,其特征在于:其是由作为基底的聚合物薄膜、吸附于该聚合物薄膜上的电解液组成;所述的聚合物薄膜由卡波树脂,聚偏氟乙烯,醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中,机械搅拌后形成的液体涂敷、固化于聚烯烃微孔膜上制成;
凝胶聚合物电解质的制备方法,包括如下步骤:将聚偏氟乙烯、醋酸丁酸纤维素共溶于溶剂中充分搅拌后形成液体1,随后在液体1中加入卡波树脂充分搅拌形成液体2,最后将聚烯烃微孔膜浸入液体2中,干燥后形成的聚合物薄膜浸入电解液中,取出即可;
聚偏氟乙烯与醋酸丁酸纤维素的质量比为(1~4):1,聚偏氟乙烯与醋酸丁酸纤维素的质量之和占液体1质量的3%~10%;
卡波树脂质量占液体2总质量的0.01%~0.2%;聚烯烃微孔膜浸入液体2中时间为0.5h~1h,干燥时间为12h~48h,干燥温度为50℃~80℃;聚合物薄膜浸入电解液中时间为0.25h~1h;
所述的卡波树脂为卡波树脂940;所述的醋酸丁酸纤维素为CAB-551-0.2;所述的聚烯烃微孔膜为单层或多层PP微孔膜。
2.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于:所述的电解液为电解质锂盐溶于有机溶剂中形成。
3.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于:所述的电解质锂盐为六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酸)亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于:所述的有机溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯中的至少一种。
5.一种聚合物锂离子电池,其特征在于:包括权利要求1所述的凝胶聚合物电解质、正极和负极;其中,所述的凝胶聚合物电解质夹在正极和负极之间。
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Granted publication date: 20180410 Termination date: 20210716 |
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