CN109632602A - 一种电池隔膜热压检测的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种电池隔膜热压检测的方法和装置。本申请的电池隔膜热压检测方法包括，裁剪步骤，将电池隔膜裁剪成指定大小；热压步骤，在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上按设定热压温度、压力和时间热压；洗涤步骤，去除保护膜用清洗液对热压后的电池隔膜清洗；烘干步骤，将清洗后的电池隔膜烘干；热压检测步骤，对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测。本申请的电池隔膜热压检测方法，无需将隔膜组装到电池中，即可进行热压检测；并且，热压检测条件完全模拟电池隔膜在电池中的真实热压，能真实反映电池隔膜在不同热压生产工艺下的变化，对电池隔膜性能研究及电池注液后热压工艺研究具有重要意义。
Description
技术领域
本申请涉及电池隔膜检测领域，特别是涉及一种电池隔膜热压检测的方法和装置。
背景技术
采用聚合物涂层隔膜的锂离子电池在注电解液后一般会在一定的温度压力下压一定的时间，根据每家电池厂的工艺不同，各家选择的热压温度、时间和压力不尽相同，通过热压使聚合物涂层隔膜表面的聚合物涂层软化，软化后的聚合物涂层隔膜在压力的作用下和正负极粘结，然后化成，从而完成锂离子电池的制作。
热压工艺会对电池隔膜的表面微孔结构产生影响，并影响电池隔膜的透气值；并且，不同的热压工艺，对同一款聚合物涂层隔膜的透气值影响也不尽相同。根据不同的应用，对电池隔膜热压后的透气值变化有不同的要求；因此，研究热压对电池隔膜的影响，是保障电池性能的一个重要因素。但是，现有的生产工艺中并没有专门针对电池隔膜的热压检测方法和装置。
发明内容
本申请的目的是提供一种改进的电池隔膜热压检测的方法和装置。
为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种电池隔膜热压检测的方法，包括以下步骤，
裁剪步骤，包括将电池隔膜裁剪成指定大小；
热压步骤，包括在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；
洗涤步骤，包括去除保护膜，采用清洗液对热压完成的电池隔膜表面进行清洗；
烘干步骤，包括将清洗完成的电池隔膜烘干，去除清洗液；
热压检测步骤，包括对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测。
需要说明的是，本申请的电池隔膜热压检测方法，无需将隔膜组装到电池中，即可进行热压检测；并且，本申请的热压检测方法，模拟隔膜在电池中的热压条件，能够真实反映电池隔膜在不同热压条件下的变化；因此，可以用于电池隔膜性能研究，例如电池隔膜热压前后透气值变化、形貌变化等研究；同时，也可以用于电池注液后的热压工艺研究，例如研究不同工艺对电池隔膜的影响等。
还需要说明的是，本申请的电池隔膜热压检测方法中，洗涤步骤和烘干步骤也可以根据需求而省略，例如本申请的一种实现方式中，就直接对热压步骤处理后的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测，没有进行洗涤步骤，相应的也不需要进行烘干步骤。一般来说，如果有进行电解液浸泡就需要洗涤步骤，洗涤去除电解质等，避免其对透气值或隔膜表面形貌检测造成影响；如果不进行电解液浸泡，也可以通过洗涤步骤，去除电池隔膜表面的杂质，避免影响透气值或隔膜表面形貌检测。因此，本申请的优选方案中有包括洗涤步骤和烘干步骤。
还需要说明的是，本申请中，保护膜是覆盖在电池隔膜上的，保护电池隔膜的表面形貌不被外界物理破坏的一层薄膜。因为，研究过程中发现，在热压时，如果电池隔膜直接与金属材质的热压板接触，隔膜会粘结在热压板上，热压后无法进行后续的检测。为解决该问题，本申请创造性的提出在电池隔膜表面覆盖保护膜，以避免隔膜粘结在热压板上。可以理解，一方面，保护膜不能与电池隔膜发生粘结；另一方面，保护膜必须能耐高温，并且热压后也不与电池隔膜粘结，且能够很容易的与电池隔膜分开，以便于电池隔膜后续检测。原则上，能够满足以上条件的薄膜都可以用于本申请；本申请的一种实现方式中，具体采用的是特氟龙膜。
优选的，热压步骤之前，还包括浸泡步骤，浸泡步骤包括将裁剪好的电池隔膜浸泡在电解液中，浸泡完成后再进行热压步骤。
需要说明的是，本申请的电池隔膜热压检测，可以是直接进行热压后的检测，也可以模拟被电解液浸泡后的热压检测；如果是模拟在电池中被电解液浸泡后的热压检测，则需要在热压步骤之前增加浸泡步骤，即将电池隔膜浸泡在电解液中，浸泡完后再进行热压步骤。
优选的，浸泡步骤采用的电解液为电池注液的电解液；并且，电池隔膜的浸泡时间和条件与电池注液后的静置时间和条件相同。
需要说明的是，为了更好的模拟隔膜在电池中的电解液浸泡情况，本申请浸泡步骤优选采用电池注液的电解液进行浸泡，并且浸泡条件也模拟电池注液后的静置时间和条件。
优选的，热压步骤中，热压温度、压力和时间模拟电池注液后的处理条件。
可以理解，本申请的电池隔膜热压检测的方法，其全部或部分功能可以通过硬件的方式实现，也可以通过计算机程序控制相应组件的方式实现。当通过计算机程序的方式实现时，该程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质可以包括：只读存储器、随机存储器、磁盘、光盘、硬盘等，通过计算机执行该程序以实现本申请的方法。例如，将程序存储在设备的存储器中，当通过处理器执行存储器中程序控制相应的组件运行，即可实现本申请的方法。当本申请的方法中全部或部分功能通过计算机程序的方式实现时，该程序也可以存储在服务器、另一计算机、磁盘、光盘、闪存盘或移动硬盘等存储介质中，通过下载或复制保存到本地设备的存储器中，或对本地设备的系统进行版本更新，当通过处理器执行存储器中的程序时，即可控制相应组件实现本申请的电池隔膜热压检测方法的全部或部分功能。
因此，本申请的另一面公开了一种电池隔膜热压检测的装置，包括裁剪模块、热压模块、洗涤模块、烘干模块和热压检测模块，
裁剪模块，包括用于将电池隔膜裁剪成指定大小；
热压模块，包括用于在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；
洗涤模块，包括用于去除保护膜，并采用清洗液对热压完成的电池隔膜表面进行清洗；
烘干模块，包括用于将清洗完成的电池隔膜烘干，去除清洗液；
热压检测模块，包括用于对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测。
优选的，本申请的装置还包括浸泡模块，浸泡模块包括用于将裁剪好的电池隔膜浸泡在电解液中，浸泡完成后再进入热压模块进行热压处理。
优选的，浸泡模块中采用的电解液为电池注液的电解液；并且，电池隔膜的浸泡时间和条件与电池注液后的静置时间和条件相同。
优选的，热压模块中，热压温度、压力和时间模拟电池注液后的处理条件。
本申请的再一面还公开了一种电池隔膜热压检测的装置，包括存储器和处理器；存储器用于存储程序；处理器用于通过执行存储器存储的程序实现本申请的电池隔膜热压检测方法。
本申请的再一面还公开了一种计算机可读存储介质，包括存储于其中的程序，该程序能够被处理器执行以实现本申请的电池隔膜热压检测方法。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
本申请的电池隔膜热压检测方法，无需将隔膜组装到电池中，即可进行热压检测；并且，本申请的方法中，热压检测条件完全模拟电池隔膜在电池中的真实热压，能够真实反映电池隔膜在不同热压生产工艺下的变化，对电池隔膜性能研究以及电池注液后的热压工艺研究具有重要意义。
附图说明
图1是本申请实施例中电池隔膜热压检测方法的流程示意图；
图2是本申请实施例中电池隔膜热压检测装置的构造示意图；
图3是本申请实施例中电池隔膜热压前的电镜扫描图；
图4至图11是本申请实施例中电池隔膜热压后的电镜扫描图。
具体实施方式
现有的电池隔膜热压检测的方法是，从同一批次的热压后的电池中进行随机抽样，将电池隔膜从组装好的电池中拆解，再研究电池隔膜在相应的热压工艺中产生的变化，以此调整和修正热压工艺，使得电池隔膜的透气值变化符合不同应用或设计的需求。采用这种方式对电池隔膜进行热压检测，虽然不需要额外引入热压设备；但是，需要先将电池隔膜组装到电池中进行热压，然后再将电池拆解，才能检测电池隔膜。整个检测过程复杂、耗时长，且不可避免的会造成材料和资源的消耗。
本申请创造性的提出，通过模拟电池隔膜在电池中的热压条件，对电池隔膜进行热压检测；采用本申请的方法，不需要进行电池制作，大大简化了制作过程，减少了材料和资源的消耗，节省了时间。
本申请的电池隔膜热压检测方法，如图1所示，包括裁剪步骤11、浸泡步骤12、热压步骤13、洗涤步骤14、烘干步骤15和热压检测步骤16。
其中，裁剪步骤11，包括将电池隔膜裁剪成指定大小；例如，本申请的一种实现方式中，具体剪裁为10×10cm的尺寸。
浸泡步骤12，包括将裁剪好的电池隔膜浸泡在电解液中；例如，把电池隔膜浸泡在EC:PC＝1:1的电解液中，浸泡12h。
热压步骤13，包括在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；例如，设定热压温度为60-100℃、压力为0-5Mpa，热压10s-10h。其中，热压温度可例举的设定包括60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等；可例举的压力设定包括0.5Mpa、1Mpa、1.5Mpa、2.0Mpa、2.5Mpa、3Mpa、3.5Mpa、4.0Mpa、4.5Mpa、5Mpa等；热压时间可以根据电池生产工艺中注液后的热压时间进行设定。
洗涤步骤14，包括去除保护膜，采用清洗液对热压完成的电池隔膜表面进行清洗；例如，热压后用乙醇充分清洗电池隔膜表面。
烘干步骤15，包括将清洗完成的电池隔膜烘干，去除清洗液；例如，把清洗完成的电池隔膜放入烘箱中进行烘干。
热压检测步骤16，包括对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测；例如，测量烘干的电池隔膜的透气值，比较热压前后透气值的变化；亦可通过扫描电镜测试，比较热压前后隔膜表面形貌的变化。
基于本申请的电池隔膜热压检测方法，本申请的电池隔膜热压检测装置，如图2所示，包括裁剪模块21、浸泡模块22、热压模块23、洗涤模块24、烘干模块25和热压检测模块26。裁剪模块21，包括用于将电池隔膜裁剪成指定大小；浸泡模块22，包括用于将裁剪好的电池隔膜浸泡在电解液中；热压模块23，包括用于在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；洗涤模块24，包括用于去除保护膜，并采用清洗液对热压完成的电池隔膜表面进行清洗；烘干模块25，包括用于将清洗完成的电池隔膜烘干，去除清洗液；热压检测模块26，包括用于对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测。
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例1
本例采用深圳中兴新材技术股份有限公司制备的厚度为16μm的双面PVDF涂覆PP隔膜进行试验，隔膜的透气值为260s/100mL。本例分别测试了不同热压条件后的电池隔膜透气值，并对比分析了热压前后的隔膜表面形貌变化。详细如下：
裁剪步骤，本例具体的将电池隔膜和特氟龙膜都裁成10×10cm大小，其中特氟龙膜即电池隔膜的保护膜。
浸泡步骤，本例具体的，将电池隔膜浸泡在EC:PC＝1:1的电解液中，浸泡12h。
热压步骤，在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的特氟龙膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；本例具体的分别按照以下热压条件进行处理：
试验1：热压温度为60℃、压力1Mpa，热压时间120s；
试验2：热压温度为70℃、压力1Mpa，热压时间120s；
试验3：热压温度为80℃、压力1Mpa，热压时间120s；
试验4：热压温度为80℃、压力0.5Mpa，热压时间120s；
试验5：热压温度为80℃、压力0.5Mpa，热压时间60s。
洗涤步骤，热压完成后，把电池隔膜和特氟龙膜分开，采用乙醇充分清洗电池隔膜表面。
烘干步骤，将清洗完成的电池隔膜置于烘箱中烘干，去除乙醇。
热压检测步骤，本例分别测试了以上五组热压处理后的电池隔膜的透气值，透气值测试方法参考GB/T 458-2008进行，取每组取5片样品采用透气仪进行测试，取其平均值为待测样品的透气值。透气值测试结果显示，试验1热压条件处理后的电池隔膜透气值为623s/100mL、试验2热压条件处理后的电池隔膜透气值为801s/100mL、试验3热压条件处理后的电池隔膜透气值为966s/100mL、试验4热压条件处理后的电池隔膜透气值为825s/100mL、试验5热压条件处理后的电池隔膜透气值为767s/100mL。
此外，采用扫描电镜观察热压前后的电池隔膜的表面形貌，结果如图3至图8所示。其中，图3为热压前的电池隔膜表面形貌，图4至图8依序为试验1至试验5热压条件处理后的电池隔膜的表面形貌。
实施例2
本例在实施例1的基础上，采用相同的电池隔膜，不采用浸泡步骤，即不使用浸泡液对电池隔膜进行浸泡，直接进行热压步骤，然后检测热压后的透气值，以及电池隔膜表面形貌。详细如下：
把隔膜和特氟龙膜裁成10×10cm大小，然后把隔膜夹在两片特氟龙膜之间，置于热压机上，设定热压温度为80℃、压力1Mpa，热压时间120s，热压后把隔膜和特氟龙膜分开，测试隔膜的透气值。
透气值测试方法与实施例1相同，测试结果显示，本例的电池隔膜热压处理后，透气值为482s/100mL。
同时，通过扫描电镜观察热压后电池隔膜的表面形貌变化，结果如图9所示。
对比例1
采用实施例1相同的电池隔膜，将电池隔膜和极片制成电池，其中极片为正极为三元材料的极片，负极为碳，电池组装方式为：隔膜裁成63mm宽、2m长，极片裁成63.5mm宽、1m长，然后用卷绕机卷绕成裸电芯，裸电芯入壳，壳体焊接，80℃真空烘烤24h，电池组装完成。
电池组装完成后，向其中注入EC:PC＝1:1的电解液，静置12h，然后置于热压机上，设定热压温度为80℃、压力1Mpa，热压时间120s，热压后拆开电池，把隔膜和极片分离，用乙醇充分洗涤隔膜，然后把隔膜放入80℃的烘箱中烘干，测试烘干后电池隔膜的透气值，研究热压前后隔膜透气值的变化。
透气值测试方法与实施例1相同，测试结果显示，本例的电池隔膜热压处理后，透气值为1016s/100mL。
同时，通过扫描电镜观察热压后电池隔膜的表面形貌变化，结果如图10所示。
对比例2
本例按照对比例1的方式组装电池，所采用的材料也与对比例1相同，所不同的是，本例不注电解液，直接将组装好的电池置于热压机上，设定热压温度为80℃、压力1Mpa，热压时间120s，热压后拆开电池，把隔膜和极片分离，用乙醇充分洗涤隔膜，然后把隔膜放入80℃的烘箱中烘干，测试烘干后电池隔膜的透气值，研究热压前后电池隔膜透气值的变化。
透气值测试方法与实施例1相同，测试结果显示，本例的电池隔膜热压处理后，透气值为517s/100mL。
同时，通过扫描电镜观察热压后电池隔膜的表面形貌变化，结果如图11所示。
对比分析实施例1、2和对比例1、2的结果显示，温度、压力或者时间不同，热压后透气值变化不同。同时相同的热压参数测试的结果比较接近，例如实施例1的试验3和对比例1的透气值结果较接近，因为试验3和对比例1的热压条件相同，并且都有经过电解液浸泡；实施例2和对比例2的透气值结果较接近，因为实施例2和对比例2的热压条件相同，并且两者都没有进行电解液浸泡。根据以上试验结果可见，本申请的电池隔膜热压检测的方法，可以模拟电池隔膜组装成电池后的热压工艺条件，用于研究聚合物隔膜的透气值和表面形貌的变化情况。
另外，对比实施例1各试验、实施例2、对比例1和对比例2热压处理后的电池隔膜表面形貌变化，如图3至图11所示，结果显示，不同的热压条件会影响隔膜的表面形貌，热压温度较高、压力较大或者电解液浸泡对表面形貌的破坏越严重；一般来说，微孔结构变化分为三个层次，破坏较小时呈现三维网络状，破坏较严重的呈现“平面孤岛”，破坏最为严重时呈现无孔结构状态。例如，实施例1试验3的结果图6和对比例1的结果图10，在较高的温度、较大的压力下，并且经过电解液浸泡，最后观察到的电池隔膜表面形貌即呈无孔结构状态。对比分析实施例2的结果图9和对比例2的结果图11，可以看出，在热压条件相同的情况下，组装或不组装成电池，最终热压后的表面形貌基本相同，说明本申请的电池隔膜热压检测方法和现行的组装成电池后再热压检测的方法，隔膜表面形貌基本是相同的，即本申请的方法能够替换现有方法进行电池隔膜热压检测。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (10)
1.一种电池隔膜热压检测的方法，其特征在于：包括以下步骤，
裁剪步骤，包括将电池隔膜裁剪成指定大小；
热压步骤，包括在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；
洗涤步骤，包括去除保护膜，采用清洗液对热压完成的电池隔膜表面进行清洗；
烘干步骤，包括将清洗完成的电池隔膜烘干，去除清洗液；
热压检测步骤，包括对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热压步骤之前，还包括浸泡步骤，所述浸泡步骤包括将裁剪好的电池隔膜浸泡在电解液中，浸泡完成后再进行所述热压步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述浸泡步骤采用的电解液为电池注液的电解液；并且，电池隔膜的浸泡时间和条件与电池注液后的静置时间和条件相同。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述热压步骤中，所述热压温度、压力和时间模拟电池注液后的处理条件。
5.一种电池隔膜热压检测的装置，其特征在于：包括裁剪模块、热压模块、洗涤模块、烘干模块和热压检测模块，
裁剪模块，包括用于将电池隔膜裁剪成指定大小；
热压模块，包括用于在电池隔膜的上下表面用相同大小和形貌的保护膜覆盖，然后置于热压机上，按照设定的热压温度、压力和时间进行热压；
洗涤模块，包括用于去除保护膜，并采用清洗液对热压完成的电池隔膜表面进行清洗；
烘干模块，包括用于将清洗完成的电池隔膜烘干，去除清洗液；
热压检测模块，包括用于对烘干的电池隔膜进行透气值和/或表面形貌检测。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：还包括浸泡模块，所述浸泡模块包括用于将裁剪好的电池隔膜浸泡在电解液中，浸泡完成后再进入所述热压模块进行热压处理。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述浸泡模块中采用的电解液为电池注液的电解液；并且，电池隔膜的浸泡时间和条件与电池注液后的静置时间和条件相同。
8.根据权利要求5-7任一项所述的装置，其特征在于：所述热压模块中，所述热压温度、压力和时间模拟电池注液后的处理条件。
9.一种电池隔膜热压检测的装置，其特征在于：包括存储器和处理器；
所述存储器用于存储程序；
所述处理器用于通过执行所述存储器存储的程序实现权利要求1-4任一项所述的方法。
10.一种计算机可读存储介质，其特征在于：包括存储于其中的程序，所述程序能够被处理器执行以实现权利要求1-4任一项所述的方法。
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