CN105606529A - 一种锂离子电池涂覆隔膜剥离强度测试方法 - Google Patents
一种锂离子电池涂覆隔膜剥离强度测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明将涂覆隔膜的涂层面与载玻片用胶粘剂粘接制备成胶接试样，并将涂覆隔膜反向180°然后将胶接试样用万能拉伸试验机以规定的速率从胶接的开口处剥开，如此便沿着被粘面长度的方向逐渐将涂覆隔膜与载玻片分离，分离过程中涂覆隔膜的涂层被胶粘剂完全从基膜上粘接下来，从而使涂层与基膜分离，通过试验机自动得出的涂层与基膜分离时的力值大小，以此计算出涂覆隔膜涂层与基膜的之间的剥离强度。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料测试领域，尤其涉及一种高分子涂覆隔膜涂层与隔膜之间剥离强度的测试方法。
技术背景
当前锂离子电池已成为制约移动智能设备和电动汽车的迅速发展的关键因素。而锂离子电池隔膜又因其是影响电池安全性的关键材料而受到人们的广泛关注。随着人们对电池性能及安全性提出越来越高的要求，隔膜制备技术已从单纯的聚烯烃隔膜发展为涂覆隔膜。涂覆隔膜主要是以多孔聚烯烃膜为基体，表面涂覆一层有机材料或无机材料，通过特殊工艺处理，和基体粘结，其涂层与基体之间的剥离强度是涂覆膜隔膜的一项重要指标。在电池制作过程中，涂层与基膜之间的剥离强度过小，首先会导致在电池的卷绕过程中，粉体从隔膜上掉落；其次若隔膜掉粉严重，在电池循环后期,会导致电池的内部阻抗增加，降低电池的循环性能。因此，需要对涂覆隔膜的涂层与基膜之间的剥离强度进行测试。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的为提供一种锂离子电池涂覆隔膜涂层与基膜之间剥离强度测试方法，从而实现方便快捷的测试出锂离子电池涂覆隔膜涂层与基膜之间的剥离强度，为各电池生产厂家选择隔膜时提供可靠依据。
本发明将涂覆隔膜的涂层面与载玻片用胶粘剂粘接制备成胶接试样，并将涂覆隔膜反向180°然后将胶接试样用万能拉伸试验机以规定的速率从胶接的开口处剥开，如此便沿着被粘面长度的方向逐渐将涂覆隔膜与载玻片分离，分离过程中涂覆隔膜的涂层被胶粘剂完全从基膜上粘接下来，从而使涂层与基膜分离，通过试验机自动得出的涂层与基膜分离时的力值大小，以此计算出涂覆隔膜涂层与基膜的之间的剥离强度。其中样品装载示意图如附图1所示。
本发明中所指剥离强度是指在规定的剥离条件下，使涂覆隔膜的涂层与基膜分离时单位宽度所能承受的载荷，单位为gf/cm。
本发明中所指涂覆隔膜包括陶瓷涂覆锂离子电池隔膜、PVDF涂覆锂离子电池隔膜其厚度在9μm～32μm之间，涂覆膜涂层厚度在1μm～8μm之间，单双面涂覆均适用。
本发明技术方案，包括如下步骤：
(1)试样裁取：取涂覆隔膜样品放到切样机上裁取试样；
(2)样条制备：将双面胶粘到载玻片中央，然后沿载玻片长度方向将裁取试样条粘到双面胶中央，轻压使涂覆层与双面胶贴合，完成后将试样自由端折过160～200°，剥开粘合面约5～50mm；
(3)样条安装：将载玻片一端夹在上夹具上，试样自由端夹在下夹具上；
(4)样条拉伸：启动拉伸机开始进行测试，得出涂层与隔膜之间的剥离力。
其中，剥离强度曲线的测试结果如附图2所示，其剥离强度大小为平坦曲线的平均值。
作为一种优选方式，上述步骤(1)中所述裁取的样品需要均匀一致，以减小试验误差。
作为一种优选方式，上述步骤(2)中所述试样自由端对折180°。因为启动拉伸机时，试样与载玻片需要成180°直线，才比较方便拉伸。
作为一种优选方式，上述步骤(2)中所述剥开粘合面10～20mm。
作为一种优选方式，上述步骤(3)中夹好的样条需在同一条垂直线上。
作为一种优选方式，上述(1)步骤中，裁得的样品宽度为10～20mm。若样品条太宽，操作不方便；若样品条太窄，不能全面有效的表征其剥离强度。
作为一种优选方式，上述(1)步骤中，裁样方向为涂覆隔膜MD方向；若采用TD方向进行裁样，尤其是干法隔膜，TD方向的强度很低，便会导致隔膜在剥离的过程中被拉断，从而无法进行正常的测试。
作为一种优选方式，上述(3)步骤中，有效剥离粘合面长度为10～50mm。玻璃粘合面过短，不能完全真实的显示出其剥离强度；玻璃粘合面过长又导致测试时间延长，增加测试成本。
作为一种优选方式，上述(4)步骤中，测试速度为100～300mm/min；若降低测试速度，虽然对测试结果影响不大，但是增加了测试时间，测试成本增加；若测试速度过高，会导致剥离强度数据波动较大，且可能出现隔膜被拉断的情况，不能得出准确的数据。
本发明对每个样品重复测量5次，取其平均值作为最终样品剥离强度数据。
本发明优势：本发明操作简便，设备简单，检测人员可独立操作，检测重复性好，检测工作效率高，能较准确快捷的测试出锂离子电池涂覆隔膜的剥离强度数值，可适用于各种不同规格的锂离子电池涂覆隔膜材料的检测过程，应用范围广，为厂家提供准确的依据。
附图
图1样条装载示意图；
图2剥离曲线示意图。
具体实施例
实施例1
如图1所示，本实施例对厚度为24μm的陶瓷涂覆锂离子电池隔膜试样进行测试，PE基膜厚度16μm，双面涂覆，单面涂层厚度4μm。选用100mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min、500mm/min的速度进行测试。具体操作步骤如下：
(1)试样裁取：取A4大小的涂覆隔膜样品放到切样机上进行裁样，以得到宽度为15mm的试样。
(2)样条制备：裁得合适长度的双面胶4粘到载玻片3中央，然后沿载玻片长度方向将裁好的试样5粘到双面胶中央，用手轻轻按压使涂覆层与双面胶4完全贴合，完成后将试样自由端对折180°，用手剥开粘合面约10～20mm。
(3)样条安装：将载玻片一端在上夹具1上，隔膜自由端夹在下夹具2上，夹好的样条需确保在一条垂直线上，测试速度分别选用100mm/min、300mm/min、400mm/min、500mm/min，有效剥离粘合面长度为30mm。
(4)样条拉伸：启动拉伸机开始进行测试，得出涂层与隔膜之间的剥离力。
其中，剥离强度测试值如下表1所示：
表1双面陶瓷涂覆剥离强度
由以上数据可以看出，拉伸速度较小时，对剥离强度影响不大，而在拉伸速度较大时，剥离强度数据的标准偏差较大，稳定性较差。
实施例2
在上例基础上，选取一卷厚度为20μm的陶瓷涂覆隔膜，PE基膜厚度16μm，单面涂覆2μm，测试速度300mm/min，同样方法测试其剥离强度：
其中，剥离强度测试值如下表2所示：
表2单面陶瓷涂覆隔膜剥离强度
实施例3
在上例基础上，选取一卷厚度为13μm的PVDF涂覆隔膜，PE基膜厚度12μm，单面涂覆1μm，测试速度300mm/min，同样方法测试其剥离强度：
其中，剥离强度测试值如下表3所示：
表3PVDF涂覆隔膜剥离强度
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池涂覆隔膜剥离强度测试方法，包括以下步骤：
(1)样品裁取：取涂覆隔膜样品放到切样机上裁取试样；
(2)样条制备：将双面胶粘到载玻片中央，然后沿载玻片长度方向将裁取试样条粘到双面胶中央，轻压使涂覆层与双面胶贴合，完成后将试样自由端折过160～200°，剥开粘合面约5～50mm；
(3)样条安装：将载玻片一端夹在上夹具上，试样自由端夹在下夹具上；
(4)样条拉伸：启动拉伸机开始进行测试，得出涂层与隔膜之间的剥离力。
2.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述裁取的样品均匀一致。
3.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述试样自由端优选对折180°。
4.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述剥开粘合面10～20mm。
5.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中夹好的样条需在同一条垂直线上。
6.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述(1)步骤中，裁得的样品宽度为10～20mm。
7.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述(1)步骤中，裁样方向为涂覆隔膜MD方向。
8.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述(3)步骤中，有效剥离粘合面长度为10～50mm。
9.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述(4)步骤中，测试速度为100～300mm/min。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述测试方法，其特征在于，所述每个样品重复测量5次，取其平均值作为最终样品剥离强度数据。
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