CN103808651B - 一种文物保护材料粘接力的测试方法 - Google Patents

Abstract

一种文物保护材料粘接力的测试方法，先将待测的粘接剂制备到硅片样品上，再制备试柱，将试柱与硅片样品粘接，再通过拉力机以10mm/min的拉伸速度进行拉开试验，直至破坏，记下试样拉开的负荷值，最后经过涂层附着力计算，最后多测试机组经过实验误差校正得出粘接力，本发明具有方便快捷，实验结果准确，重现性好等优点。

Description

一种文物保护材料粘接力的测试方法

技术领域

本发明涉及一种粘合剂材料粘接力测试方法，特别涉及一种文物保护材料粘接力的测试方法。

技术背景

“文物”是人类社会历史发展进程中遗留下来的、由人类创造或者与人类活动有关的一切有价值的物质遗存的总称。文物具有自然属性（或物质属性）和社会属性。文物的社会价值是附加在材料物体本身上的特种价值，是文物的基础。但是有些文物由于长期受自然因素的影响而风化，其表面出现起翘、脱落或断裂等病害，需要采用合适的粘接材料进行回贴处理。目前常用的文保粘接材料有paraloidB72、聚乙烯醇、环氧树脂等，还有近年新研发的很多粘合剂。这些粘合剂的粘接性能怎样，与已成熟且商品化的粘合剂粘接性能的比较是一个较难解决的问题。

而目前文物粘合剂粘接力测定一般采用漆膜粘接力国标测试方法，主要有：划圈试验法，此方法用作圆圈运动的唱针划透漆膜，并能划出重叠圆滚线的纹路，从圆滚线的纹路中观察漆膜破坏的位置，以判断附着力的级别；划格试验法，该法是根据样板底材及漆膜厚度用不同间距的划格刀具对漆膜进行格阵图形切割,使其恰好穿透至底材,按漆膜从划格区域底材上脱落的面积来判断附着力的级别；胶带试验测定附着力，即在做有切口的漆膜上贴上并撕下压敏胶带拉开法。以上这些方法属间接测定法,所测得的附着力不是单纯的附着力,它还含有漆膜的变形和破坏时的抵抗力，因此是不准确的，只能用来确定涂层对底材的附着力是否能满足通常要求的水平，不能测定多层涂层间或涂层与底材间附着破坏时所需的准确的粘接力。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种文物保护材料粘接力的测试方法，具有方便快捷，实验结果准确，重现性好等优点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为

一种文物保护材料粘接力的测试方法，包括以下步骤：

一、样品的制备

将硅片切割成1*1cm²的若干小片，进行表面制绒处理：将切割好的硅片浸入质量浓度50%的KOH溶液中，在80℃下腐蚀30min后用去离子水中浸泡2h，冲洗干净烘干使用，再将待测的文物保护材料—粘接剂液涂于烘干后的硅片上，在自然条件下待其干燥24h；

二、试柱的准备

试验所用试柱是由两个完全相同的金属块构成，金属被加工成“凸”字型，包括一个长方体a和一个长轴b，在使用之前将试验用的两个金属试柱底面用砂纸打磨光滑，在试柱分别作标记及编号；

三、试柱与样品的粘接

在两个试柱的底面均涂上502胶或者双组分粘接剂，双组分粘接剂组分为E-44环氧树脂：TY-200聚酰胺=1:1，将硅片涂有粘接剂液的一面朝上，将其粘接在上下两个试柱之间固化，并且使得试柱的两个长轴在同一竖轴上，固化前用丙酮擦净多余的粘接剂，固化期间保持试柱与样片不发生相对移动，固化期为4h～24h，完成后即得到待测试样体；

四、附着力的测试

试验在温度25±1℃，相对湿度为60%～70%的环境下进行，将制备好的待测试样体夹入拉力机的上下夹具中，并调至对中，使其横截面均匀地受到张力，夹具以10mm/min的拉伸速度进行拉开试验，直至破坏，记下试样拉开的负荷值，并观察断面的破坏形式；

五、测试结果的判断

当粘接膜层被拉开至破坏面积至少70%为有效，此时记录下破坏时的负荷值A；

六、结果处理与表示

涂层附着力按下式计算：

$\frac{A}{S}$

式中：F——涂层的附着力，kg/cm²;

A——试样被拉开破坏时的负荷值，kg；

S——涂覆被测涂层试柱的横截面积，cm²。

试验结果用破坏时的附着力表示；

七、实验误差校正

每组被测涂层的试样应不少于5对，并至少取其中3对的算术平均值作为试验结果，每对试样的F值与算术平均值的误差不超过±15%为有效。

本发明使用的硅片要求有一定的厚度（400-600um）、晶型100的P型硅片。这样的硅片在切割时较容易，且符合试验基质的要求；硅片切割好后要进行表面制绒处理，硅片表面制绒：将切割好的硅片放入50%的KOH溶液中，在80℃下腐蚀30min，后在离子水中浸泡2h，在多次冲洗烘干；胶结剂的使用，建议使用α氰基丙烯酸乙酯为主体的粘接剂，粘接时较快，其它胶如E-44环氧树脂、TY-200聚酰胺=1:1的双组分粘接剂也可使用；胶结剂尽量使用最小量，以便在涂层与基质间产生一牢固、连续而均匀的胶结面；有利于快速较好的粘牢；为提高胶结试柱的粘接力，可用细砂纸轻轻地打磨干燥好的待试涂层和试柱的表面；在粘接试柱过程中应保持至少2min使其粘接牢固才可移动试柱；只有当破坏涂层大于70%时试验为有效，否则为失败；每组被测涂层的试样应不少于5对，并至少取其中3对的算术平均值作为试验结果，每对试样的F值与算术平均值的误差不超过±15%为有效；在试验时根据材料粘接力进行传感器的选择，此类粘接剂应选择500N的传感器。试验所得结果不仅与涂层的性能有关，而且也受底材的类型、表面处理方法、涂装工艺、环境的温度和湿度、被测涂层是否干燥完全及其它因素的影响。

附图说明

图1是试柱的示意图，其中图1a是单个试柱示意图，是图1b是两个试柱示意图相接示意图，图1c实体试柱图片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做详细叙述。

实施例一

本实施例测量涂层或粘接材料在基质上的附着力方法，包括以下步骤：

一、样品的制备

将硅片切割成1*1cm²的5小片，进行表面制绒；将明胶颗粒在60℃水浴加热溶于水中制备成质量浓度7%溶液，将此溶液涂于切割好的5片硅片上，在25℃，50%的湿度下干燥24h后使用；

硅片表面制绒：将切割好的硅片放入质量浓度50%的KOH溶液中，在80℃下腐蚀30mim；后用去离子水中浸泡2h，冲洗干净烘干使用；

二、试柱的准备

试验所用试柱是由两个完全相同的金属块构成，金属被加工成“凸”字型，包括一个长方体a和一个长轴b，如图1（a）所示。在使用之前将试验用的两个金属试柱底面即图中1*1cm的面用砂纸打磨光滑，在试柱分别作标记及编号；

三、试柱与样品的粘接

在上下试柱与制备涂层接触面上均涂上502胶，将制备好的涂有明胶膜的硅片粘接于上下试柱，注意统一使硅片涂有粘接剂液的一面朝上，使其在上下两个试柱之间且使试柱的两个长轴在同一竖轴上。其组成形状如图1(b)所示,图1(c)为实体试柱图片，固化前用少量丙酮擦净多余的粘接剂；固化期间保持试柱与样片不发生相对移动，固化期最好为4h～24h；完成后即得到待测试样体；

四、附着力的测试

试验在温度25±1℃，相对湿度为60%～70%的环境下进行；将制备好的待测试样体夹入拉力机的上下夹具中，并调至对中，使其横截面均匀地受到张力，夹具以10mm/min的拉伸速度进行拉开试验，直至破坏；记下试样拉开的负荷值，并观察断面的破坏形式；

五、实验结果

实施例二

本实施例测量涂层或粘接材料在基质上的附着力方法与实施例一基本相同，仅第一步、第三步与第五步不同：

一、样品的制备

将硅片切割成1*1cm²的5小片，进行表面制绒；将聚乙烯颗粒在80℃水浴加热溶于水中制备成质量浓度5%溶液，将此溶液涂于切割好的5片硅片上，在25℃，50%的湿度下干燥24h后使用；

三、试柱与样品的粘接

在上下试柱与制备涂层接触面上均涂上502胶，将制备好的涂有聚乙烯醇膜的硅片粘接于上下试柱，注意统一使硅片涂有粘接剂液的一面朝上，使其在上下两个试柱之间且使试柱的两个长轴在同一竖轴上。固化前用少量丙酮擦净多余的粘接剂。固化期间保持试柱与样片不发生相对移动，固化期最好为4h～24h。完成后即得到待测试样体；

五、实验结果

实施例三

本实施例测量涂层或粘接材料在基质上的附着力方法与实施例一基本相同，仅第一步、第三步与第五步不同：

一、样品的制备

将硅片切割成1*1cm²的5小片，进行表面制绒；将制备好的硅烷化淀粉接枝含氟丙烯酸酯乳液涂于切割好的5片硅片上，在25℃，50%的湿度下干燥24h后使用。

三、试柱与样品的粘接

在上下试柱与制备涂层接触面上均涂上502胶，将制备好涂有的改性淀粉乳液膜的硅片粘接于上下试柱，注意统一使硅片涂有粘接剂液的一面朝上，使其在上下两个试柱之间且使试柱的两个长轴在同一竖轴上；固化前用少量丙酮擦净多余的粘接剂，固化期间保持试柱与样片不发生相对移动，固化期最好为4h～24h；完成后即得到待测试样体；

五、实验结果

实施例四

本实施例测量涂层或粘接材料在基质上的附着力方法与实施例一基本相同，仅第一步、第三步与第五步不同：

一、样品的制备

将硅片切割成1*1cm²的5小片，进行表面制绒；将制备好的质量浓度5%含氟共聚物PDMS-(PMMA-PMPS)₂/SiO₂溶液涂于切割好的5片硅片上，在25℃，50%的湿度下干燥24h后使用；

三、试柱与样品的粘接

在上下试柱与制备涂层接触面上均涂上502胶，将制备好的涂有PDMS-(PMMA-PMPS)₂/SiO₂膜的硅片粘接于上下试柱，注意统一使硅片涂有粘接剂液的一面朝上，使其在上下两个试柱之间且使试柱的两个长轴在同一竖轴上；固化前用少量丙酮擦净多余的粘接剂，固化期间保持试柱与样片不发生相对移动，固化期最好为4h～24h。完成后即得到待测试样体；

五、实验结果

Claims (1)

1.一种文物保护材料粘接力的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、样品的制备

将硅片切割成1*1cm²的5小片，进行表面制绒；将明胶颗粒在60℃水浴加热溶于水中制备成质量浓度7％溶液，将此溶液涂于制绒后的5片硅片上，在25℃，50％的湿度下干燥24h后使用；

硅片表面制绒：将切割好的硅片放入质量浓度50％的KOH溶液中，在80℃下腐蚀30min；然后在去离子水中浸泡2h，冲洗干净烘干使用；

二、试柱的准备

试验所用试柱是由两个完全相同的金属块构成，金属被加工成“凸”字型，包括一个长方体a和一个长轴b，在使用之前将试验用的两个金属试柱底面用砂纸打磨光滑，在试柱上分别作标记及编号；

三、试柱与样品的粘接

在两个试柱的底面均涂上502胶或者双组分粘接剂，双组分粘接剂组分为E-44环氧树脂：TY-200聚酰胺＝1:1，将硅片涂有粘接剂液的一面朝上，将其粘接在上下两个试柱之间固化，并且使得试柱的两个长轴在同一竖轴上，固化前用少量丙酮擦净多余的粘接剂，固化期间保持试柱与样品不发生相对移动，固化期为4h～24h，完成后即得到待测试样体；

四、附着力的测试

试验在温度25±1℃，相对湿度为60％～70％的环境下进行，将制备好的待测试样体夹入拉力机的上下夹具中，并调至对中，使其横截面均匀地受到张力，夹具以10mm/min的拉伸速度进行拉开试验，直至破坏，记下试样拉开的负荷值，并观察断面的破坏形式；

五、测试结果的判断

当粘接膜层被拉开至破坏面积至少70％为有效，此时记录下破坏时的负荷值A；

六、结果处理与表示

涂层附着力按下式计算：

$F=\frac{A}{S}$

式中：F——涂层的附着力，kg/cm²；

A——试样被拉开破坏时的负荷值，kg；

S——涂覆被测涂层试柱的横截面积，cm²；

试验结果用破坏时的附着力表示；

七、实验误差校正

每组被测涂层的试样应不少于5对，并至少取其中3对的算术平均值作为试验结果，每对试样的F值与算术平均值的误差不超过±15％为有效。