CN116735311B - 一种拉伸剪切试样制作方法及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种拉伸剪切试样制作方法及测试方法，涉及拉伸剪切技术领域，其技术要点为：该拉伸剪切试样包括脆性材料试件、辅助基材板、第一基材板、第二基材板、第一防滑块、第二防滑块、第一胶粘剂层、第二胶粘剂层和定位块；辅助基材板粘接于脆性材料试件的上表面。本发明可以通过拉伸剪切试验测试脆性材料和复合材料界面粘接强度，辅助基材板的存在，可以消除脆性材料在制件和测试过程中发生脆性破坏的隐患，并且不会对拉伸剪切试验的结果造成影响。本发明适用于脆性材料与复合材料的界面粘接强度测定，同时可以实现胶粘剂上下表面拉伸剪切强度的计算。

Description

一种拉伸剪切试样制作方法及测试方法

技术领域

本发明涉及拉伸剪切技术领域，具体涉及一种脆性材料与复合材料之间界面粘接强度的拉伸剪切试样制备方法及测试方法。

背景技术

目前，很多行业都涉及到脆性材料与复合材料之间的粘接，如微电子制造业中芯片、陶瓷半导体与PCB基板的粘接、航天航空工程中的耐高温复合板材与金属机体的粘接、建筑工程中玻璃、石材作为装饰物与环保复合材料的粘接等。实现高强度的粘接效果能保证这些结构的安全有效，同时还有利于某些方面的性能提升。准确地测量这些脆性材料与复合材料之间的粘接强度，有助于粘接工艺的改进以及相关评价标准的建立。因此，简单可行并且结果可靠的测试方法显得至关重要。

目前，相关行业的测试方法并不统一，并且存在一些缺陷。比如微电子行业现有的芯片粘接强度测试常用方法为推力测试，由于芯片尺寸较小，推刀与芯片侧面难以完全正对，容易造成较大测量误差，或者产生应力集中，破坏芯片。如果可以通过拉伸剪切测试方法测试芯片与基材板的粘接强度，有助于提升测试准确性，并能降低试件废品率。

现阶段对于胶粘剂界面拉伸剪切性能的测试方法主要有GB/T7124、ISO4587、BSEN1465等国家、国际标准，这些标准所用试样采用的是单搭接的形式。考虑到脆性材料制备的单搭接试件在夹持、测试过程中容易发生脆性破坏，且部分脆性材料尺寸有限，大尺寸试件制备困难，因此难以按照现有国家、国际标准进行拉伸剪切强度测试。

目前在芯片粘接强度测试方面，现有的一些专利申请公开了提升推力测试准确性的方法。例如，中国专利《一种推拉力测试机的推力校准装置》(公开号为CN113447198A)提供了一种能够尽可能保证实测精度与校准精度一致，还进一步减小大力度校准时的装置体积的适用于推拉力测试机的推力校准装置。但是，这一类装置只是保证了传感器的精度，并未改善推刀与芯片侧面不能完全正对的情况。

再者，现有技术中还公开了改进脆性材料与复合材料粘接所用的胶粘剂。例如，中国专利《一种低温潮湿固化的双组份环氧树脂复合胶及其制备方法和应用》(公开号为CN116042155A)公开了一种低温潮湿固化的双组份环氧树脂复合胶及其制备方法和应用。该专利所制备的复合胶粘剂可以将潮湿的片状石材与其他材料粘接制造成复合板，实现了石材与复合材料的高强度粘接。但是，由于石材本身具有切割不便、容易发生脆性破坏、表面光滑不易夹持等因素，在进行粘接强度测试时，难以实现快速制件、快速测量的目的。

为此，本发明旨在提供一种拉伸剪切试样制作方法及测试方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种拉伸剪切试样制作方法及测试方法，本发明提供的一种脆性材料与复合材料之间界面粘接强度的拉伸剪切试样制作方法及测试方法，能够用于脆性材料与复合材料的界面粘接强度测定，同时可以实现胶粘剂上下表面拉伸剪切强度的计算。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种拉伸剪切试样，包括脆性材料试件、辅助基材板、第一基材板、第二基材板、第一防滑块、第二防滑块、第一胶粘剂层、第二胶粘剂层和定位块；

所述辅助基材板粘接于所述脆性材料试件的上表面，防止脆性材料试件在后续制件、测试过程中发生脆性破坏；

所述第一基材板、所述第二基材板以及所述定位块的厚度相同，所述第一基材板与所述第二基材板的上、下表面齐平设置，且所述第一基材板与所述第二基材板之间留有间隙；所述定位块设置于所述第一基材板与所述第二基材板之间的间隙中；所述第一基材板和所述第二基材板的上表面均设有靠近所述定位块的粘接区域；

所述第一胶粘剂层设置于所述第一基材板上表面的粘接区域，所述第二胶粘剂层设置于所述第二基材板上表面的粘接区域；

所述第一基材板和所述第二基材板远离所述定位件的端部在长度方向上分别延伸至超出所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的长度，以适于夹具夹持；

所述第一防滑块和所述第二防滑块分别设置于所述第一基材板和所述第二基材板远离定位件的端部顶面；在第一基材板夹持区域的端部设置第一防滑块，在第二基材板夹持区域的端部设置第二防滑块，能够防止测试过程中试件滑出影响测试结果的情况。

所述脆性材料试件连接于所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的顶面，使用增设了辅助基材板的脆性材料试件连接第一胶粘剂层和第二胶粘剂层，在第一胶粘剂层和第二胶粘剂层充分固化后，得到用于测试脆性材料与复合材料界面粘接强度的拉伸剪切试样。

进一步地，所述第一基材板和所述第二基材板的厚度大于等于2mm；所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的厚度为0.2mm。

进一步地，所述第一基材板和所述第二基材板的长度为100mm，宽度为25mm；所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的长度为12.5mm，宽度为25mm；所述定位块的长度为5～25mm，宽度为25mm。

本发明还提供了一种拉伸剪切试样的制作方法，包括以下步骤：

S1、制备辅助基材板和脆性材料试件，并在脆性材料试件的上表面粘接辅助基材板；

S2、制备第一基材板和第二基材板，并对第一基材板和第二基材板上设计的粘接区域进行打磨；

S3、将第一基材板和第二基材板放置于平整的粘接工作台上，在第一基材板与第二基材板中间放置定位块，并对定位块的表面涂覆脱模剂；

S4、在第一基材板夹持区域的端部增设第一防滑块，在第二基材板夹持区域的端部增设第二防滑块；

S5、在第一基材板的粘接区域的边缘处设置第一定位工装，在第二基材板的粘接区域的边缘处设置第二定位工装，通过第一定位工装和第二定位工装限定涂抹的胶粘剂的厚度；

S6、将用于粘接的胶粘剂进行脱泡处理，去除胶粘剂内部的气泡，脱泡完后采用专用喷枪将胶粘剂分别涂抹至第一基材板和第二基材板上表面的粘接区域，且使其达到设定厚度，形成第一胶粘剂层和第二胶粘剂层；

S7、使用步骤S1中粘接有辅助基材板的脆性材料试件连接第一胶粘剂层和第二胶粘剂层；

S8、采用压力夹将脆性材料试件、第一基材板和第二基材板固定，然后放入烘箱，按照胶粘剂要求的固化流程进行固化；

S9、固化完成后，得到用于测试脆性材料与复合材料界面粘接强度的拉伸剪切试样。

本发明还提供了一种脆性材料与复合材料界面粘接强度的测试方法，该方法基于上述所述的拉伸剪切试样或上述所述的制作方法实现，包括以下步骤：

A1、制备用于测试脆性材料与复合材料界面粘接强度的拉伸剪切试样；

A2、将拉伸剪切试样的第一基材板和第二基材板的端部放入夹具，并保证轴向对中，夹紧；

A3、在拉伸剪切试样的轴向施加连续载荷，连续加载直至试样破坏，记录破坏形式，计算拉伸剪切强度。

6.如权利要求5所述的测试方法，其特征是：步骤A3中，基材表面粘接面拉伸剪切强度τ的通过以下公式计算：

其中，P为试样破坏时的载荷；A为第一基材板或第二基材板的粘接区域面积。

与现有技术相比，本方案的有益效果：

本发明针对脆性材料与复合材料界面粘接强度测试，采用了拉伸剪切试样，可弥补现有国家标准不适用于脆性材料与复合材料界面粘接强度测试的空缺，且本发明中辅助基材板能够消除脆性材料薄且脆的影响，从而减小了制件、测试过程中脆性材料发生脆性破坏的风险，并且，在试验过程中，辅助基材板并不影响拉伸剪切强度测试的准确性。此外，本发明还考虑到某些脆性材料的上下表面制备工艺可能不同，在实际应用中则需要分开考虑，应用广泛。

附图说明

图1是本发明实施例1中测试胶粘剂界面粘接强度的拉伸剪切试样的主视图；

图2是本发明实施例1中测试胶粘剂界面粘接强度的拉伸剪切试样的结构示意图；

图3是本发明实施例1中单晶硅片上表面的粘接区域；

图4是本发明实例例1中单晶硅片下表面的粘接区域；

图中：1、单晶硅片；2、辅助PCB基材板；3、第一PCB基材板；4、第二PCB基材板；5、第一防滑块；6、第二防滑块；7、第一胶粘层；8、第二胶粘层；9、定位块。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明的实施例及附图，对本发明的技术方案进行进一步详细地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

实施例1

如图1和图2所示，本实施例1针对微电子行业芯片与PCB板之间的粘接，根据本发明方案内容设计了测试芯片(单晶硅材质)与PCB(玻纤增强环氧材质)基材板之间界面粘接强度的拉伸剪切试样，即将本发明方案中的辅助基材板采用辅助PCB基材板2，将单晶硅片1作为脆性材料试件，将第一PCB基材板3作为第一基材板，将第二PCB基材板4作为第二基材板。该拉伸剪切试样包括：单晶硅片1、辅助PCB基材板2、第一PCB基材板3、第二PCB基材板4、第一防滑块5、第二防滑块6、第一胶粘层7、第二胶粘层8和定位块9。

辅助PCB基材板2、第一PCB基材板3、第二PCB基材板4、第一防滑块5、第二防滑块6的厚度相同；单晶硅片1的上表面粘接辅助PCB基材板2，能够防止单晶硅片1在制件和测试过程中发生脆性破坏；第一PCB基材板3与第二PCB基材板4的上下表面齐平设置，且第一PCB基材板3与第二PCB基材板4之间留有间隙；第一PCB基材板3的上表面设置第一胶粘剂层7；第二PCB基材板4的上表面设置第二胶粘剂层8；单晶硅片1连接至第一胶粘剂层7与第二胶粘剂层8的上表面；第一PCB基材板3和第二PCB基材板4的外端在长度方向上延伸合适距离，以便于夹具夹持，并且在夹持区域末端分别设置第一防滑块5和第二防滑块6。

目前界面粘接强度的拉伸剪切测试方法中，试样主要采用单搭接的形式，制件流程及测试方法均参照现有单搭接国家标准执行。但是由于芯片的材质为单晶硅，造价昂贵且尺寸难以达到国家标准，且单晶硅片还容易发生脆性破坏，国家暂未出台适用于单晶硅片粘接强度测试的相关国家标准。因此，无法按照现有国家标准进行测试。

在本实施例中，根据本发明的方案，基于现有的国家标准，设计了适用于单晶硅片与PCB基材板粘接强度测试的拉伸剪切试件，可弥补单晶硅片粘接强度拉伸剪切试验的空缺。此外，在单晶硅片上表面额外附加的PCB基材板能有效防止单晶硅片在制件、测试过程中发生脆性破坏，并且该附加基材板不会影响粘接强度的测试结果。此外，由于单晶硅片上下表面的性能有可能存在差异，在实际应用中需要分开考虑。

在本实施例中，第一PCB基材板3与第二PCB基材板4之间的间隙中设置定位块9，且定位块9的厚度与第一基材板3相同。定位块用于两个中间基材板放置粘接时的定位，定位块采用硅橡胶材质。

在本实施例中，辅助PCB基材板2、第一PCB基材板3、第二PCB基材板4、第一防滑块5和第二防滑块6为玻璃纤维增强环氧树脂复合材料(PCB板)。芯片在实际应用中通常粘接在PCB板上，PCB板本身具有一定刚度，制备时可适当提升厚度，增加板材的相对刚度，确保测试时基材不发生较大变形。

在本实施例中，为保证基材板的相对刚度，参照复合材料对复合材料单搭接试件制备的国家标准，第一PCB基材板3、第二PCB基材板4的厚度应大于2mm。本实施例中，辅助PCB基材板2、第一PCB基材板3、第二PCB基材板4、第一防滑块5、第二防滑块6的厚度均为2.4mm。

在本实施例中，第一胶粘剂层7、第二胶粘剂层8的厚度为0.2mm。进一步地，第一PCB基材板3、第二PCB基材板4的长度为100mm，宽度为25mm。

在本实施例中，第一PCB基材板3与第一胶粘剂层7的粘接长度为12.5mm；第二PCB基材板4与第二胶粘剂层8的粘接长度为12.5mm；第一胶粘剂层7、第二胶粘剂层8的边界到夹持区域的边界为50mm；单晶硅片1的长度为25+dmm，宽度为25mm，其中d为定位块的长度。

在本实施例中，定位块9的长度为5-25mm，宽度为25mm。本实施例中，定位块9的长度为5mm。

实施例2

本实施例为脆性材料与复合材料界面粘接强度的拉伸剪切试样的制备方法，包括以下步骤：

S1、按照实施例1中的尺寸要求，制备辅助PCB基材板2、单晶硅片1，并在单晶硅片1的上表面粘接辅助PCB基材板2，粘接区域如图3所示。

S2、按照实施例1中的尺寸要求，制备第一PCB基材板3、第二PCB基材板4，并对第一PCB基材板3、第二PCB基材板4的粘接区域进行打磨。

S3、将第一PCB基材板3、第二PCB基材板4放置于平整的粘接工作台上，第一PCB基材板3、第二PCB基材板4中间放置定位块9，并对定位块9的表面涂覆脱模剂；

S4、在第一PCB基材板3夹持区域的端部增设第一防滑块5，在第二PCB基材板4夹持区域的端部增设第二防滑块6。

S5、在第一PCB基材板3的粘接区域的边缘处设置第一定位工装，在第二PCB基材板4的粘接区域的边缘处设置第二定位工装，第一定位工装、第二定位工装用于限定涂抹的胶粘剂的厚度。

S6、将粘接用的胶粘剂进行脱泡处理，去除胶粘剂内部的气泡，脱泡完后用专用喷枪将胶粘剂涂抹至第一PCB基材板3、第二PCB基材板4上表面的粘接区域，达到设定厚度，形成第一胶粘剂层7、第二胶粘剂层8。

S7、使用S1处理过的单晶硅片1连接第一胶粘剂层7、第二胶粘剂层8。

S8、用压力夹将单晶硅片1、第一PCB基材板3、第二PCB基材板4固定，然后放入烘箱，按照胶粘剂要求的固化流程进行固化。

S9、固化完成后，得到用于测试单晶硅片1与PCB基材板界面粘接强度的拉伸剪切试样。

实施例3

本实施例为脆性材料与复合界面粘接强度的测试方法，包括以下步骤：

A1、采用实施例2的方法制备用于测试单晶硅片1与PCB基材板界面粘接强度的拉伸剪切试样。

A2、采用万能材料试验机，将拉伸剪切试样的第一PCB基材板3与第二PCB基材板4的夹持区域端部放入夹具，保证轴向对中，夹紧。

A3、在拉伸剪切试样的轴向施加连续载荷，实验速度1～5mm/min，连续加载直至拉伸剪切试样破坏，记录破坏形式，计算单晶硅片与PCB基材板的界面粘接强度，界面粘接强度τ通过以下公式计算：

其中，P为试样破坏时的载荷；A为第一PCB基材板3或第二PCB基材板4的粘接区域面积，如图4所示。

以上具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种拉伸剪切试样，其特征是：包括脆性材料试件、辅助基材板、第一基材板、第二基材板、第一防滑块、第二防滑块、第一胶粘剂层、第二胶粘剂层和定位块；

所述辅助基材板粘接于所述脆性材料试件的上表面；

所述辅助基材板、第一基材板、第二基材板、第一防滑块、第二防滑块的厚度相同，所述第一基材板与所述第二基材板的上、下表面齐平设置，且所述第一基材板与所述第二基材板之间留有间隙；所述定位块设置于所述第一基材板与所述第二基材板之间的间隙中；所述第一基材板和所述第二基材板的上表面均设有靠近所述定位块的粘接区域；

所述第一胶粘剂层设置于所述第一基材板上表面的粘接区域，所述第二胶粘剂层设置于所述第二基材板上表面的粘接区域；

所述第一基材板和所述第二基材板远离所述定位块的端部在长度方向上分别延伸至超出所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的长度；

所述第一防滑块和所述第二防滑块分别设置于所述第一基材板和所述第二基材板远离定位块的端部顶面；

所述脆性材料试件连接于所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的顶面。

2.如权利要求1所述的一种拉伸剪切试样，其特征是：所述第一基材板和所述第二基材板的厚度大于等于2mm；所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘剂层的厚度为0.2mm。

3.如权利要求1所述的一种拉伸剪切试样，其特征是：所述第一基材板和所述第二基材板的长度为100mm，宽度为25mm；所述第一胶粘剂层和所述第二胶粘层的长度为12.5mm，宽度为25mm；所述定位块的长度为5～25mm，宽度为25mm。

4.如权利要求1-3任意一项所述的一种拉伸剪切试样的制作方法，其特征是：包括以下步骤：

S1、制备辅助基材板和脆性材料试件，并在脆性材料试件的上表面粘接辅助基材板；

S2、制备第一基材板和第二基材板，并对第一基材板和第二基材板上设计的粘接区域进行打磨；

S3、将第一基材板和第二基材板放置于平整的粘接工作台上，在第一基材板与第二基材板中间放置定位块，并对定位块的表面涂覆脱模剂；

S4、在第一基材板夹持区域的端部增设第一防滑块，在第二基材板夹持区域的端部增设第二防滑块；

S5、在第一基材板的粘接区域的边缘处设置第一定位工装，在第二基材板的粘接区域的边缘处设置第二定位工装，通过第一定位工装和第二定位工装限定涂抹的胶粘剂的厚度；

S6、将用于粘接的胶粘剂进行脱泡处理，去除胶粘剂内部的气泡，脱泡完后采用专用喷枪将胶粘剂分别涂抹至第一基材板和第二基材板上表面的粘接区域，且使其达到设定厚度，形成第一胶粘剂层和第二胶粘剂层；

S7、使用步骤S1中粘接有辅助基材板的脆性材料试件连接第一胶粘剂层和第二胶粘剂层；

S8、采用压力夹将脆性材料试件、第一基材板和第二基材板固定，然后放入烘箱，按照胶粘剂要求的固化流程进行固化；

S9、固化完成后，得到用于测试脆性材料与复合材料界面粘接强度的拉伸剪切试样。

5.一种脆性材料与复合材料界面粘接强度的测试方法，所述方法基于权利要求1-3任意一项所述的拉伸剪切试样或权利要求4所述的制作方法实现，其特征是：包括以下步骤：

A1、制备用于测试脆性材料与复合材料界面粘接强度的拉伸剪切试样；

A2、将拉伸剪切试样的第一基材板和第二基材板的端部放入夹具，并保证轴向对中，夹紧；

A3、在拉伸剪切试样的轴向施加连续载荷，连续加载直至试样破坏，记录破坏形式，计算拉伸剪切强度。

6.如权利要求5所述的测试方法，其特征是：步骤A3中，基材表面粘接面拉伸剪切强度τ的通过以下公式计算：

其中，P为试样破坏时的载荷；A为第一基材板或第二基材板的粘接区域面积。