CN106366962A - 一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法，该聚酯基保护膜包括多层复合聚酯基基材及复合基材表面涂覆的压敏胶黏剂涂层；多层复合聚酯基基材的上、下表面上分别涂覆有交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表面层和交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表面层。其制作方法包括如下步骤：1).交联型聚丙烯酸酯类封闭剂的合成；2).多层复合聚酯基基材的制作；3).防止低聚物产生的聚酯基保护膜保护膜的制作。本发明解决了常规保护膜在贮存、加工及使用过程中因聚酯基材中低聚物迁出而造成的保护膜发雾问题，防止低聚物产生的聚酯基保护膜经长时间阳光暴晒、恒温恒湿人工老化及加热老化后，不存在膜面因低聚物迁出所造成的发雾现象，保证了高端玻璃贴膜的使用要求。

Description

一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法
技术领域
本发明涉及保护膜领域，具体涉及一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法。
背景技术
聚酯基保护膜因具有良好的机械性能、电气绝缘性能、光学性能、耐热耐寒性能等，广泛应用于工业诸多领域。其中，用于触控屏玻璃贴膜、汽车玻璃贴膜的聚酯基保护膜，对光学性能尤其是透明度和透光率要求特别高。但是构成聚酯基保护膜的聚酯基材，在原料聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成过程中，由于化学反应的可逆性，聚酯基材中不可避免地会含有一定数量的小分子低聚物；同时聚酯基材在制膜、拉伸、定型及涂布胶黏剂等后处理过程中，也会不同程度地产生低聚物，低聚物将迁移聚集在聚酯薄膜的表面和涂胶面，而且保护膜和被贴物在经恒温恒湿老化及和其他后处理后，保护膜及被贴物的发雾现象更为严重。不仅影响了保护膜和被贴物的洁净度和光学性能，并且会污染被贴物的表面，同时也会造成保护膜黏贴能力下降、贴面出现气泡、云雾和脱落可能，难以满足高端玻璃贴膜的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，我们提出了一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜，黏贴能力强，能满足高端玻璃贴膜的要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜，由交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层、聚酯薄膜层、交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层、压敏胶黏剂层和离型膜层组成；所述聚酯薄膜层上表面涂敷有交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层，其下表面涂敷有所述交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层，所述交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层下表面涂敷有所 述压敏胶黏剂层，所述压敏胶黏剂层下表面复合有所述离型膜层。
在此基础上，本发明还提出了一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，本制作过程简单、成本低廉，可以沿承常规保护膜的制备工艺，也不会改变保护膜胶黏剂层本身的基本性质。为防止低聚物迁移至保护膜的表面，达到稳定保护膜品质的目的。
本发明采用的技术方案如下：
一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法，包括如下步骤：
步骤一.封闭剂的自由基引发聚合法制备：
1.封闭剂的原料准备：
封闭剂的原料包含且不限于以下原料：
0.5-5份丙烯酸和/或甲基丙烯酸、0.5-5份丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯、10-35份甲基丙烯酸烷基酯、1-15份丙烯酸烷基酯、0.05-0.5份自由基引发剂、50-70份低链转移系数溶剂、1-10份甲苯；
2.将自由基引发剂精制提纯；
当采用BPO为引发剂时，须除去BPO中的水份：
将BPO溶解在甲苯中，静置，直至BPO甲苯溶液澄清透明，用分液法除去甲苯溶液下方的水层及其他杂质，上清液即为精制后的BPO甲苯溶液；当采用偶氮二异丁氰和/或偶氮二异庚氰为引发剂时，须除去偶氮二异丁氰和/或偶氮二异庚氰中的杂质：取95％的乙醇置于玻璃容器中，水浴加热至接近沸腾；按照95％乙醇：偶氮二异丁氰＝8:1的质量比比例，将二异丁氰迅速加入到接近沸腾的乙醇溶液中，快速搅拌直至全部溶解，热溶液快速抽滤，盛放滤液的玻璃容器用水冷却后，放至冰箱中结晶，所得的结晶即为精制的偶氮二异丁氰引发剂。精制后的偶氮二异丁氰低温避光保存。
3.封闭剂的合成：
本封闭剂可采用滴加引发剂溶液法或滴加单体溶液法合成，现分述如下：
A.滴加引发剂溶液法：
将溶剂及丙烯酸和/或、丙烯酸羟烷基酯和/或甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯混合均匀并投入反应釜中，在通氮驱除反应釜中空气的情况下加热到回流稳定10分钟以上；
a.第一次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液在反应釜稳定回流状态滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温60～90min；
b.第二次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温60～90min；
c.第三次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温90～120min；
B.滴加单体溶液法：
a.将10-20份的溶剂加至反应釜中，通氮升温至回流稳定；
b.用1-10份溶剂溶解引发剂，得到引发剂溶液；
c.将丙烯酸和/或甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和/或甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯等单体、30-40份溶剂、70％-80％的引发剂溶液混合均匀，得到滴加单体混合物；
d.在反应釜回流稳定10min后，开始滴加二分之一的滴加单体混合物，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在78-83℃保温反应30-60min；
e.继续滴加剩余的二分之一的滴加单体混合物，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在80-85℃保温反应30min左右；
f.滴加剩余的20％-30％的引发剂溶液，滴加时间5-10min；10-15min后用5-10份的溶剂冲洗滴加罐及滴加管道；
g.继续在78-89℃温度反应60-90min；
4.冷却：将合成的封闭剂冷却至40℃以下，放料并密闭保存。
步骤二.封闭剂涂布液的配制：
1.按照质量配比，准确称取以下原料：100份封闭剂、100-500份溶剂、0.1-5份架桥剂、0.5-5份延时剂；
2.将封闭剂用溶剂充分搅拌稀释；将用溶剂充分溶解的架桥剂在搅拌状态下慢慢加入到封闭剂稀释液中，继续搅拌，待用，得到封闭剂涂布液。
步骤三.多层复合聚酯基材的制作：
将封闭剂涂布液涂布到表面自由能不低于46mN/m的聚酯薄膜的上下两个表面，干胶厚度0.2-3μm,固化温度100-150℃，得到的产品在50-60℃条件下，进行24-72小时的后熟化，制得多层复合聚酯基材。
步骤四.防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作：
在充分后熟化的多层复合聚酯基材的表面涂布压敏胶黏剂，经过脱溶、固化，制得防止低聚物产生的聚酯基保护膜。
优选地，所述的封闭剂的玻璃化温度转变点大于30℃。
优选地，所述的溶剂包括乙酸乙酯、丁酮、甲苯中的至少一种。
优选地，所述的压敏胶黏剂包括压克力压敏胶、有机硅压敏胶、PU压敏胶胶或橡胶型压敏胶。
优选地，在封闭剂的自由基引发聚合法制备时，封闭剂的原料包含以下的含可聚合乙烯基基团的原料为：0.5-5份丙烯酸、0.5-5份丙烯酸羟乙酯、10-35份份甲基丙烯酸甲酯和1-15份丙烯酸甲酯。
本发明的有益效果是：
本发明可防止采用聚酯基材的保护膜、胶粘带、离型膜在生产加工使用过程中因基材中低聚物迁出而造成的起雾现象，保证了聚酯基材保护膜、胶粘带、离型膜的洁净度和光学性能，扩大了聚酯基材保护膜、胶粘带、离型膜在高端玻璃贴膜领域的应用；同时制备的聚酯复合基材表面自由能高、对聚酯低聚物阻碍能力强，对胶黏剂的粘基力强，且具有工艺沿承性好，可操作性强的特点，特别适用于压敏胶保护膜领域的技术革新和产品升级。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所公开的一种防止低聚物产生的聚酯基
保护膜截面放大图。
图中数字和字母所表示的相应部件名称：
1.交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层 11.交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层 2.聚酯薄膜层 3.压敏胶黏剂层 4.离型膜层
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜，由交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层1、聚酯薄膜层2、交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层11、压敏胶黏剂层3和离型膜层4组成；所述聚酯薄膜层2上表面涂敷有交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层1，其下表面涂敷有所述交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层11，所述交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层11下表面涂敷有所述压敏胶黏剂层3，所述压敏胶黏剂层3下表面复合有所述离型膜层4。
在此基础上，本发明还提出了一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，本制作过程简单、成本低廉，可以沿承常规保护膜的 制备工艺，也不会改变保护膜胶黏剂层本身的基本性质。
为防止低聚物迁移至保护膜的表面，达到稳定保护膜品质的目的。本发明采用的技术方案如下：
一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法，包括如下步骤：
步骤一.封闭剂的自由基引发聚合法制备：
1.封闭剂的原料准备：
封闭剂的原料包含且不限于以下原料：
0.5-5份丙烯酸和/或甲基丙烯酸、0.5-5份丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯、10-35份甲基丙烯酸烷基酯、1-15份丙烯酸烷基酯、0.05-0.5份自由基引发剂、50-70份低链转移系数溶剂、1-10份甲苯；
2.将自由基引发剂精制提纯；
当采用BPO为引发剂时，须除去BPO中的水份：
将BPO溶解在甲苯中，静置，直至BPO甲苯溶液澄清透明，用分液法除去甲苯溶液下方的水层及其他杂质，上清液即为精制后的BPO甲苯溶液；当采用偶氮二异丁氰和/或偶氮二异庚氰为引发剂时，须除去偶氮二异丁氰和/或偶氮二异庚氰中的杂质：取95％的乙醇置于玻璃容器中，水浴加热至接近沸腾；按照95％乙醇：偶氮二异丁氰＝8:1的质量比比例，将二异丁氰迅速加入到接近沸腾的乙醇溶液中，快速搅拌直至全部溶解，热溶液快速抽滤，盛放滤液的玻璃容器用水冷却后，放至冰箱中结晶，所得的结晶即为精制的偶氮二异丁氰引发剂。精制后的偶氮二异丁氰低温避光保存。
3.封闭剂的合成：
本封闭剂可采用滴加引发剂溶液法或滴加单体溶液法合成，现分述如下：
A.滴加引发剂溶液法：
将溶剂及丙烯酸和/或、丙烯酸羟烷基酯和/或甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯混合均匀并投入反应釜中，在 通氮驱除反应釜中空气的情况下加热到回流稳定10分钟以上；
a.第一次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液在反应釜稳定回流状态滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温60～90min；
b.第二次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温60～90min；
c.第三次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温90～120min；
B.滴加单体溶液法：
a.将10-20份的溶剂加至反应釜中，通氮升温至回流稳定；
b.用1-10份溶剂溶解引发剂，得到引发剂溶液；
c.将丙烯酸和/或甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和/或甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯等单体、30-40份溶剂、70％-80％的引发剂溶液混合均匀，得到滴加单体混合物；
d.在反应釜回流稳定10min后，开始滴加二分之一的滴加单体混合物，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在78-83℃保温反应30-60min；
e.继续滴加剩余的二分之一的滴加单体混合物，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在80-85℃保温反应30min左右；
f.滴加剩余的20％-30％的引发剂溶液，滴加时间5-10min；10-15min后用5-10份的溶剂冲洗滴加罐及滴加管道；
g.继续在78-89℃温度反应60-90min；
4.冷却：将合成的封闭剂冷却至40℃以下，放料并密闭保存。
步骤二.封闭剂涂布液的配制：
1.按照质量配比，准确称取以下原料：100份封闭剂、100-500份溶剂、0.1-5份架桥剂、0.5-5份延时剂；
2.将封闭剂用溶剂充分搅拌稀释；将用溶剂充分溶解的架桥剂 在搅拌状态下慢慢加入到封闭剂稀释液中，继续搅拌，待用，得到封闭剂涂布液。
步骤三.多层复合聚酯基材的制作：
将封闭剂涂布液涂布到表面自由能不低于46mN/m的聚酯薄膜的上下两个表面，干胶厚度0.2-3μm,固化温度100-150℃，得到的产品在50-60℃条件下，进行24-72小时的后熟化，制得多层复合聚酯基材。
步骤四.防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作：
在充分后熟化的多层复合聚酯基材的表面涂布压敏胶黏剂，经过脱溶、固化，制得防止低聚物产生的聚酯基保护膜。
其中，所述的封闭剂的玻璃化温度转变点大于30℃。所述的溶剂包括乙酸乙酯、丁酮、甲苯中的至少一种。所述的压敏胶黏剂包括压克力压敏胶、有机硅压敏胶、PU压敏胶胶或橡胶型压敏胶。在封闭剂的自由基引发聚合法制备时，封闭剂的原料包含以下的含可聚合乙烯基基团的原料为：0.5-5份丙烯酸、0.5-5份丙烯酸羟乙酯、10-35份份甲基丙烯酸甲酯和1-15份丙烯酸甲酯。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，包括如下步骤：
1.封闭剂的原料准备：4.0Kg的丙烯酸、3.0Kg的丙烯酸羟乙酯、21.0Kg的甲基丙烯酸甲酯、12.0Kg的丙烯酸甲酯、57.0Kg的乙酸乙酯、3.0Kg的甲苯、160.0g的含水25％的BPO；
2.引发剂的精制与配置：
A.将160.0g的含25％水份的BPO溶解到3.0Kg的甲苯中，将所得溶液静置，直至溶液由浅白色变为澄清透明；
B.小心除去溶液下层的水份及少许其他杂质；
C.将所得的上清液均分为三等份，得到滴加液1、滴加液2和滴加液3。
3.封闭剂的合成：
A.将4.0Kg的丙烯酸、3.0Kg的丙烯酸羟乙酯、21.0Kg的甲基丙烯酸甲酯、12.0Kg的丙烯酸甲酯加入到反应釜中，搅拌均匀；在搅拌状态下将57.0Kg的乙酸乙酯加入到反应釜中，继续搅拌；
B.向反应釜中通氮以排除反应体系中的空气；
C.给反应釜升温，直至反应釜出现回流，并保持回流稳定10min以上；
D.控制温度在80-82℃之间，将滴加液1在10-15min的时间范围内滴加至反应釜中，仔细观察反应状况；当反应温度超过85℃，可放慢滴加速度并稍微打开反应釜冷却系统；
E.当反应釜内出现较大回流时，停止通氮；
F.滴加完毕后，在80-88℃温度条件下，保温反应60min或以上；
G.将滴加液2在10-15min的时间范围内滴加至反应釜中，仔细观察反应状况；
H.滴加完毕后，在80-85℃温度条件下，保温反应60min或以上；
I.将滴加液3在10-15min的时间范围内滴加至反应釜中，仔细观察反应状况；
J.滴加完毕后，在80-83℃温度条件下，保温反应90min或以上；
K.在搅拌状态下，开启反应釜冷却系统，直至反应釜内物料温度低于40℃；
L.过滤、放料，得到的封闭剂密封保存。
4.封闭剂涂布液的配制：
A.准确称取以下物料：10.0Kg的封闭剂、30.0Kg的乙酸乙酯、 200.0g的拜耳固化剂N75、200.0g的乙酰丙酮；
B.在搅拌状态下将28.0Kg的乙酸乙酯充分分散于10.0Kg的封闭剂中，得到封闭剂分散液；
C.将200.0g的拜耳固化剂N75溶解于1.5Kg的乙酸乙酯中，并在搅拌状态下以10-15min的耗时加入到封闭剂分散液中，得到封闭剂溶液；
D.将200.0g的乙酰丙酮用0.5Kg的乙酸乙酯溶解，在搅拌状态下以5min左右的耗时加至封闭剂溶液中，得到封闭剂涂布液。
5.多层复合聚酯基材的制作：
A.将待涂布的0.050mmPET薄膜进行双面电晕处理，处理后的基材表面自由能不低于52mN/m；
B.用多功能精密涂布设备，将封闭剂涂布液涂布到0.050mm的PET的一个电晕面，涂布干量为1g/m2左右；
C.将涂布后的PET薄膜在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度110-130℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于30秒；
D.将涂布了一层封闭剂的PET薄膜，用多功能精密涂布设备对PET薄膜的另一面进行封闭剂涂布，并按5.C的方法进行脱溶及固化；
E.将5.C步骤得到的双面涂布了封闭剂的PET薄膜进行后熟化处理，后熟化温度为50-55℃，后熟化时间为48小时，得到多层复合聚酯基材。
6.防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备：
A.准确称取7715型溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶黏剂10.0Kg、EC-92型异氰酸酯固化剂200.0g、乙酸乙酯17.5Kg，配制成固含约为20％的压克力保护膜涂布液；
B.用多功能精密涂布机将压克力涂布液涂布在多层复合聚酯基材的一个表面，涂布厚度为0.010mm，并在在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度110-130℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于30秒；
C.将固化后的压克力涂布面用离型膜贴合、收卷，然后再在 50-55℃的环境中后熟化48小时，得到防止低聚物产生的聚酯基保护膜产品。
对照样品聚酯基保护膜A的制备：
对照样品聚酯基保护膜A的制备与上述实施例1之防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备相同，不同之处在于，仅采用普通的0.050mmPET基材，以模拟一般意义上的聚酯基保护膜的品质。
将实施例1制备的样品与对照样品聚酯基保护膜A的测试结果表述如下：
表1实施例1及对照样品A的使用性能比较如下：
可见，实施例1的防止低聚物产生的聚酯基保护膜满足了无起雾现象的要求，实际使用性能稳定可靠。
实施例2.一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，包括如下步骤：
1.封闭剂的原料准备：3.5Kg的丙烯酸、4.5Kg的丙烯酸羟乙酯、19.0Kg的甲基丙烯酸甲酯、11.0Kg的丙烯酸甲酯、2.0Kg的丙烯腈、60.0Kg的丁酮、200.0g的偶氮二异丁氰、2000ml的95％乙醇；
2.引发剂的精制与配置：
A.将2000ml的95％的乙醇置于玻璃容器中，水浴加热至70℃左右；将200.0g的偶氮二异丁氰迅速加入到乙醇溶液中，快速搅拌直至全部溶解，热溶液快速抽滤，盛放滤液的玻璃容器用水冷却后，放至冰箱中结晶，所得的结晶即为精制的偶氮二异丁氰引发剂。精制后的偶氮二异丁氰低温避光保存。
B.称取150.0g精制的偶氮二异丁氰溶解到5.0Kg的丁酮中，将所得溶液静置，备用，得到引发剂溶液；
C.将全部的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈单体、35.0Kg的丁酮、75％的引发剂溶液混合均匀，得到滴加单体混合物；
D.将步骤C得到的滴加单体混合物均分为滴加液1和滴加液2两部分。
3.封闭剂的合成：
A.将15.0Kg的丁酮加入到反应釜中，在搅拌状态下通氮保护并升温；
B.在反应釜回流稳定10min后，开始滴加滴加液1，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在78-85℃保温反应30min；
C.继续滴加滴加液2，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在80-85℃保温反应30min左右；
D.滴加剩余的25％引发剂溶液，滴加时间5-10min；10-15min后用5Kg的丁酮冲洗滴加罐及滴加管道；
E.继续在78-89℃温度反应90min，关闭通氮装置；
F.在搅拌状态下，开启反应釜冷却系统，直至反应釜内物料温度低于40℃；
G.过滤、放料，得到的封闭剂密封保存。
4.封闭剂涂布液的配制：
A.准确称取以下物料：10.0Kg的封闭剂、30.0Kg的丁酮、150.0g的2-甲基氮丙啶；
B.在搅拌状态下将28.5Kg的丁酮充分分散于10.0Kg的封闭剂中，得到封闭剂稀释液；
C.将150.0g的2-甲基氮丙啶溶解于1.5Kg的丁酮中，并在搅拌状态下以10-15min的耗时加入到封闭剂分散液中，得到封闭剂涂布液；
5.多层复合聚酯基材的制作：
A.将待涂布的0.036mmPET薄膜进行双面电晕处理，处理后的基材表面自由能不低于52mN/m；
B.用多功能精密涂布设备，将封闭剂涂布液涂布到0.036mm的PET的一个电晕面，涂布干量为1g/m2左右；
C.将涂布后的PET薄膜在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度110-130℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于30秒；
D.将涂布了一层封闭剂的PET薄膜，用多功能精密涂布设备对PET薄膜的另一面进行封闭剂涂布，并按5.C的方法进行脱溶及固化；
E.将5.C步骤得到的双面涂布了封闭剂的PET薄膜进行后熟化处理，后熟化温度为50-55℃，后熟化时间为48小时，得到多层复合聚酯基材。
6.防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备：
A.准确称取US-1401型溶剂型PU压敏胶黏剂10.0Kg、Agent U型固化剂790.0g、防水解老化剂200.0g、乙酸乙酯9.0Kg、甲苯9.0Kg，配制成固含约为23％的PU胶保护膜涂布液；
D.用多功能精密涂布机将压克力涂布液涂布在多层复合聚酯基材的一个表面，干胶涂布厚度为0.005mm，并在在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度110-130℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于30秒；
E.将固化后的PU胶涂布面用离型膜贴合、收卷，然后再在50-55℃的环境中后熟化24小时，得到防止低聚物产生的聚酯基保护膜产品。
对照样品聚酯基保护膜B的制备：
对照样品聚酯基保护膜B的制备与上述实施例2之防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备相同，不同之处在于，仅采用普通的0.036mmPET基材，以模拟一般意义上的聚酯基保护膜的品质。
将实施例2制备的样品与对照样品聚酯基保护膜B的测试结果表述如下：
表2实施例2及对照样品B的使用性能比较如下：
可见，实施例2的防止低聚物产生的聚酯基保护膜满足了无起雾
现象的要求，实际使用性能稳定可靠。
实施例3.一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，包括如下步骤：
1.封闭剂的原料准备：3.5Kg的丙烯酸、3.5Kg的丙烯酸羟丙酯、25.0Kg的甲基丙烯酸甲酯、8.0Kg的丙烯酸甲酯、57.0Kg的乙酸乙酯、3.0Kg的甲苯、160.0g的含水25％的BPO；
2.引发剂的精制与配置：
A.将160.0g的含25％水份的BPO溶解到3.0Kg的甲苯中，将所得溶液静置，直至溶液由浅白色变为澄清透明；
B.小心除去溶液下层的水份及少许其他杂质；
C.将所得的上清液均分为三等份，得到滴加液1、滴加液2和滴加液3。
3.封闭剂的合成：
A.将3.5Kg的丙烯酸、3.5Kg的丙烯酸羟丙酯、25.0Kg的甲基丙烯酸甲酯、8.0Kg的丙烯酸甲酯加入到反应釜中，搅拌均匀；在搅拌状态下将57.0Kg的乙酸乙酯加入到反应釜中，继续搅拌；
B.向反应釜中通氮以排除反应体系中的空气；
C.给反应釜升温，直至反应釜出现回流，并保持回流稳定10min 以上；
D.控制温度在80-82℃之间，将滴加液1在10-15min的时间范围内滴加至反应釜中，仔细观察反应状况；当反应温度超过85℃，可放慢滴加速度并稍微打开反应釜冷却系统；
E.当反应釜内出现较大回流时，停止通氮；
F.滴加完毕后，在80-88℃温度条件下，保温反应60min或以上；
G.将滴加液2在10-15min的时间范围内滴加至反应釜中，仔细观察反应状况；
H.滴加完毕后，在80-85℃温度条件下，保温反应60min或以上；
I.将滴加液3在10-15min的时间范围内滴加至反应釜中，仔细观察反应状况；
J.滴加完毕后，在78-85℃温度条件下，保温反应90min或以上；
K.在搅拌状态下，开启反应釜冷却系统，直至反应釜内物料温度低于40℃；
L.过滤、放料，得到的封闭剂密封保存。
4.封闭剂涂布液的配制：
A.准确称取以下物料：10.0Kg的封闭剂、15.0Kg的丁酮、15.0Kg的甲苯、120.0g综研化学的环氧基固化剂E-AX；
B.在搅拌状态下将15.0Kg的甲苯、14.0Kg丁酮混合物充分分散于10.0Kg的封闭剂中，得到封闭剂分散液；
C.将120.0g综研化学的环氧基固化剂E-AX溶解于1.0Kg的丁酮中，并在搅拌状态下以10-15min的耗时加入到封闭剂分散液中，得到封闭剂涂布液；
5.多层复合聚酯基材的制作：
A.将待涂布的0.050mmPET薄膜进行双面电晕处理，处理后的基材表面自由能不低于52mN/m；
B.用多功能精密涂布设备，将封闭剂涂布液涂布到0.050mm的PET的一个电晕面，涂布干量为1g/m2左右；
C.将涂布后的PET薄膜在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度110-130℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于30秒；
D.将涂布了一层封闭剂的PET薄膜，用多功能精密涂布设备对PET薄膜的另一面进行封闭剂涂布，并按5.C的方法进行脱溶及固化；
E.将5.C步骤得到的双面涂布了封闭剂的PET薄膜进行后熟化处理，后熟化温度为50-55℃，后熟化时间为48小时，得到多层复合聚酯基材。
6.防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备：
A.准确称取Dow Corning 7647型有机硅压敏胶黏剂10.0Kg、Syl-Off 7028型架桥剂220.0g、Syl-Off 4000型催化剂200.0g、Syl-Off 297型锚固剂100g、乙酸乙酯10.0Kg、甲苯10.0Kg，配制成固含约为33％的有机硅保护膜涂布液；
B.用多功能精密涂布机将有机硅涂布液涂布在多层复合聚酯基材的一个表面，干胶涂布厚度为0.010mm，并在在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度130-145℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于60秒；
C.将固化后的有机硅涂布面用离型膜贴合、收卷，得到防止低聚物产生的聚酯基保护膜产品。
对照样品聚酯基保护膜C的制备：
对照样品聚酯基保护膜C的制备与上述实施例3之防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备相同，不同之处在于，仅采用普通的0.050mmPET基材，以模拟一般意义上的聚酯基保护膜的品质。
将实施例3制备的样品与对照样品聚酯基保护膜C的测试结果表述如下：
表3实施例3及对照样品C的使用性能比较如下：
可见，实施例3的防止低聚物产生的聚酯基保护膜满足了无起雾现象的要求，实际使用性能稳定可靠。
实施例4.一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜及其制作方法，包括如下步骤：
1.封闭剂的原料准备：3.5Kg的丙烯酸、4.0Kg的丙烯酸羟丙酯、18.0Kg的甲基丙烯酸甲酯、11.5Kg的丙烯酸甲酯、3.0Kg的苯乙烯、60.0Kg的乙酸乙酯、200.0g的偶氮二异丁氰、2000ml的95％乙醇；
2.引发剂的精制与配置：
A.将2000ml的95％的乙醇置于玻璃容器中，水浴加热至70℃左右；将200.0g的偶氮二异丁氰迅速加入到乙醇溶液中，快速搅拌直至全部溶解，热溶液快速抽滤，盛放滤液的玻璃容器用水冷却后，放至冰箱中结晶，所得的结晶即为精制的偶氮二异丁氰引发剂。精制后的偶氮二异丁氰低温避光保存。
B.称取150.0g精制的偶氮二异丁氰溶解到5.0Kg的乙酸乙酯中，将所得溶液静置，备用，得到引发剂溶液；
C.将全部的丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯单体、35.0Kg的乙酸乙酯、75％的引发剂溶液混合均匀，得到滴加单体混合物；
D.将步骤C得到的滴加单体混合物均分为滴加液1和滴加液2两部分。
3.封闭剂的合成：
A.将15.0Kg的乙酸乙酯加入到反应釜中，在搅拌状态下通氮保护并升温；
B.在反应釜回流稳定10min后，开始滴加滴加液1，滴加时间为60min左右，滴加完毕后，在78-85℃保温反应30min；
C.继续滴加滴加液2，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在80-85℃保温反应30min左右；
D.滴加剩余的25％引发剂溶液，滴加时间5-10min；10-15min后用5Kg的乙酸乙酯冲洗滴加罐及滴加管道；
E.继续在78-89℃温度反应90min，关闭通氮装置；
F.在搅拌状态下，开启反应釜冷却系统，直至反应釜内物料温度低于40℃；
G.过滤、放料，得到的封闭剂密封保存。
4.封闭剂涂布液的配制：
A.准确称取以下物料：10.0Kg的封闭剂、15.0Kg的丁酮、15.0Kg的乙酸乙酯、120.0g综研化学的环氧基固化剂E-AX；
B.在搅拌状态下将15.0Kg的乙酸乙酯、14.0Kg丁酮混合物充分分散于10.0Kg的封闭剂中，得到封闭剂分散液；
C.将120.0g综研化学的环氧基固化剂E-AX溶解于1.0Kg的丁酮中，并在搅拌状态下以10-15min的耗时加入到封闭剂分散液中，得到封闭剂涂布液；
5.多层复合聚酯基材的制作：
A.将待涂布的0.036mmPET薄膜进行双面电晕处理，处理后的基材表面自由能不低于52mN/m；
B.用多功能精密涂布设备，将封闭剂涂布液涂布到0.036mm的PET的一个电晕面，涂布干量为1g/m2左右；
C.将涂布后的PET薄膜在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度110-130℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于30秒；
D.将涂布了一层封闭剂的PET薄膜，用多功能精密涂布设备对PET薄膜的另一面进行封闭剂涂布，并按5.C的方法进行脱溶及固化；
E.将5.C步骤得到的双面涂布了封闭剂的PET薄膜进行后熟化处理，后熟化温度为50-55℃，后熟化时间为48小时，得到多层复合聚酯基材。
6.防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备：
A.准确称取Dow Corning 7647型有机硅压敏胶黏剂10.0Kg、Dow Corning 7657型有机硅胶黏剂3.0Kg、Syl-Off 7028型架桥剂220.0g、Syl-Off 4000型催化剂215.0g、Syl-Off 297型锚固剂109.0g、丁酮13.0Kg、甲苯13.0Kg，配制成固含约为30％的有机硅保护膜涂布液；
B.用多功能精密涂布机将有机硅涂布液涂布在多层复合聚酯基材的一个表面，干胶涂布厚度为0.010mm，并在在涂布机烘箱里脱溶及固化，固化温度130-145℃，涂布了封闭剂的薄膜通过固化段的时间不低于60秒；
C.将固化后的有机硅涂布面用离型膜贴合、收卷，得到防止低聚物产生的聚酯基保护膜产品。
对照样品聚酯基保护膜D的制备：
对照样品聚酯基保护膜D的制备与上述实施例4之防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制备相同，不同之处在于，仅采用普通的0.036mmPET基材，以模拟一般意义上的聚酯基保护膜的品质。
将实施例4制备的样品与对照样品聚酯基保护膜D的测试结果表述如下：
表4实施例4及对照样品D的使用性能比较如下:
可见，实施例4的防止低聚物产生的聚酯基保护膜满足了无起雾现象的要求，实际使用性能稳定可靠。
本发明的有益效果是：
本发明可防止采用聚酯基材的保护膜、胶粘带、离型膜在生产加工使用过程中因基材中低聚物迁出而造成的起雾现象，保证了聚酯基材保护膜、胶粘带、离型膜的洁净度和光学性能，扩大了聚酯基材保护膜、胶粘带、离型膜在高端玻璃贴膜领域的应用；同时制备的聚酯复合基材表面自由能高、对聚酯低聚物阻碍能力强，对胶黏剂的粘基力强，且具有工艺沿承性好，可操作性强的特点，特别适用于压敏胶保护膜领域的技术革新和产品升级。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜，其特征在于，由交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层、聚酯薄膜层、交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层、压敏胶黏剂层和离型膜层组成；所述聚酯薄膜层上表面涂敷有交联型聚丙烯酸酯类封闭剂上表层，其下表面涂敷有所述交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层，所述交联型聚丙烯酸酯类封闭剂下表层下表面涂敷有所述压敏胶黏剂层，所述压敏胶黏剂层下表面复合有所述离型膜层。
2.一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、封闭剂的自由基引发聚合法制备：
1、封闭剂的原料准备：
封闭剂包含且不限于以下的含可聚合乙烯基基团的原料：0.5-5份丙烯酸或甲基丙烯酸、0.5-5份丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯、10-35份甲基丙烯酸烷基酯、1-15份丙烯酸烷基酯、0.05-0.5份自由基引发剂、50-70份低链转移系数溶剂、1-10份甲苯；
2、将自由基引发剂精制处理；
3、封闭剂的合成：
所述的封闭剂可采用滴加引发剂溶液法或滴加单体溶液法合成，现分述如下：
A.滴加引发剂溶液法：
将溶剂及丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯混合均匀并投入反应釜中，在通氮驱除反应釜中空气的情况下加热到回流稳定10分钟以上；
a.第一次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液在反应釜稳定回流状态滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温60～90min；
b.第二次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在80-89℃之间并保温60～90min；
c.第三次滴加：将三分之一的提纯后的引发剂溶液滴加到反应釜中，滴加时间为5～15min；滴加完毕，控制反应温度在78-89℃之间并保温90～120min；
d.冷却并过滤；
B.滴加单体溶液法：
a.将15-20份的溶剂加至反应釜中，通氮升温至回流稳定；
b.用1-10份溶剂溶解精制后的引发剂，得到引发剂溶液；
c.将丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯等单体、30-40份溶剂、70％-80％的引发剂溶液混合均匀，得到滴加单体混合物；
d.在反应釜回流稳定10min后，开始滴加二分之一的滴加单体混合物，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在78-83℃保温反应30-60min；
e.继续滴加剩余的二分之一的滴加单体混合物，滴加时间为75min左右，滴加完毕后，在80-85℃保温反应30min左右；
f.滴加剩余的20％-30％的引发剂溶液，滴加时间5-10min；10-15min后用5-10份的溶剂冲洗滴加罐及滴加管道；
g.继续在80-89℃温度60-90min；
4、冷却：将合成的封闭剂冷却至40℃以下，过滤放料并密闭保存；
二、封闭剂涂布液的配制：
1、按照质量配比，准确称取以下原料：100份封闭剂、100-500份溶剂、0.1-5份架桥剂；
2、将封闭剂用溶剂充分搅拌稀释；将用溶剂充分溶解的架桥剂在搅拌状态下慢慢加入到封闭剂稀释液中，继续搅拌，待用，得到封闭剂涂布液；
三、多层复合聚酯基材的制作：
将封闭剂涂布液涂布到表面自由能不低于46mN/m的聚酯薄膜的上下两个表面，干胶厚度0.2-3μm,固化温度100-150℃，得到的产品在50-60℃条件下，进行24-72小时的后熟化，制得多层复合聚酯基材；
四、防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作：
在充分后熟化的多层复合聚酯基材的表面涂布压敏胶黏剂，经过脱溶、固化，制得防止低聚物产生的聚酯基保护膜。
3.根据权利要求2所述的一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，其特征在于，所述的封闭剂的玻璃化温度转变点大于30℃。
4.根据权利要求2所述的一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，其特征在于，所述的溶剂包括乙酸乙酯、丁酮、甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，其特征在于，所述的自由基引发剂包括BPO、偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，其特征在于，所述的压敏胶黏剂包括压克力压敏胶、有机硅压敏胶、PU压敏胶胶或橡胶型压敏胶。
7.根据权利要求2所述的一种防止低聚物产生的聚酯基保护膜的制作方法，其特征在于，在封闭剂的自由基引发聚合法制备时，封闭剂的原料包含以下的含可聚合乙烯基基团的原料为：0.5-5份丙烯酸、0.5-5份丙烯酸羟乙酯、10-35份份甲基丙烯酸甲酯和1-15份丙烯酸甲酯。
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