CN109256558A - 一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法。其特征在于制备的过程包括以下步骤：（1）收集树木落叶，进行简单预处理后得到备用原料；（2）按照一定的质量比，使用配置的造孔剂溶液处理前述备用原料后干燥得前躯体；（3）将前驱体放入管式炉中在惰性气体氛围下煅烧，之后洗涤、干燥、研磨即得生物质多孔碳；（4）将升华硫与多孔碳进行复合，得到锂硫电池用正极材料。该方法操作工艺简单、安全环保、实现了废弃生物质资源的二次利用，节约了生产成本。得到的介孔碳材料具有理想的比表面积和孔容，此外还具有优秀的导电性。形成的碳硫正极复合材料，有效改善了硫在充放电过程中的体积效应和穿梭效应，提升了电池的电化学性能。

Description

一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用落叶资源制备介孔碳并应用于锂硫电池正极复合材料的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高能量、低能耗、无公害、无记忆效应以及自放电小、内阻小、性价比高、污染少等优点，在应用中逐步显示出巨大的优势，广泛应用于移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机、电动汽车、储能、航天等领域。特别是新能源汽车的开发与应用，要求具有高比能量的锂离子电池，而传统的正极材料难以满足能量密度的需要，因此迫切需要开发新型高比容量的锂离子电池正极材料。
单质硫作为正极材料，具有理想的理论比容量1675mAh/g，数倍于当下的锂电池正极材料的理论比容量。同时具有高比能量的特点，能更好的满足现今的储能、航天领域的需求，特别是新能源汽车的开发与应用。除此之外，硫元素在地壳中的储量非常丰富，进一步缓解了现今社会的能源危机。而且，硫本身也是属于绿色能源，与当今社会绿色环保的发展理念一致。
目前，锂硫电池存在的问题主要有：（1）单质硫是电子绝缘体，无法单独作为正极材料，需要额外的材料复合，改善导电性；（2）单质硫在一次完整的充放电循环过程中，会产生约80%的体积膨胀，造成容量的快速衰减与不可逆的容量损失；（3）在充放电过程中，溶于电解液中多硫化物在正负极之间来回穿梭，加速了电极的腐蚀和容量衰减。本实验通过对造成环境污染的落叶进行简单处理，成功制备了具有较大比表面积和孔容的介孔碳，并应用于锂硫电池正极材料中，缓解了硫活性物质在充放电过程中的体积膨胀和正负极之间的穿梭效应，提升了电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法。
本发明的关键点在于使用合适的造孔剂按照一定比例、方法处理前躯体，经过煅烧等操作得到高比表面积的介孔碳材料，并将介孔碳材料应用于锂硫电池正极复合材料之中。
本发明的技术方案包括以下步骤：（1）收集树木落叶并进行简单预处理得到备用原料；（2）按照一定的质量比，使用配置的造孔剂溶液处理前述备用原料后干燥得前躯体；（3）将前驱体放入管式炉中在惰性气体氛围下煅烧，之后洗涤、干燥、研磨即得生物质多孔碳；（4）将升华硫与多孔碳进行复合，得到锂硫电池用正极材料。
该方法操作工艺简单、安全环保、实现了废弃生物质资源的二次利用，节约了生产成本。得到的介孔碳材料具有理想的比表面积和孔容，此外还具有优秀的导电性。形成的碳硫正极复合材料，改善了硫在充放电过程中的体积效应和穿梭效应，提升了电池的电化学性能。
本发明中所述的落叶为梧桐落叶、柳树落叶、杨树落叶等普通落叶。
本发明中所述的落叶预处理包括用蒸馏水洗净之后，利用甲醇、乙醇、丙酮等易溶于水且易挥发溶剂的一种或几种的混合溶剂，充分浸泡树叶，随后经水浴或恒温箱加热干燥，对树叶进行充分脱水，碾碎后得到备用原料。
本发明中所述的造孔剂为磷酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或几种的混合物，配置的造孔剂溶液的浓度为质量分数20%~70%，溶剂为蒸馏水，造孔剂与备用原料的质量比为2:1~8:1。
本发明中所述的造孔剂对备用原料的处理方式为恒温水浴、恒温油浴或封装于反应釜中放入恒温干燥箱，处理温度为50~120℃，处理时间为6~48h；造孔剂处理过后的干燥过程在60~90℃恒温水浴箱中完成。
本发明中所述的前躯体在惰性气体下的煅烧温度为300~600℃，煅烧时间为1~8h，所用的惰性气体为氩气、氮气、氦气气体中的一种或几种的混合气体。
本发明中所述的前躯体煅烧后的洗涤方式为抽滤洗涤、过滤洗涤，所用洗涤剂为蒸馏水，洗涤标准为pH值达到稳定不再变化，洗涤结束后，干燥、研磨。
本发明中所述的复合方法包括管式炉热复合，或在不锈钢反应釜内高温高压下完成碳硫材料复合。
本发明中所述的管式炉热复合过程中，介孔碳和升华硫的质量比为1:1~1:5，热复合的温度为120~200℃，时间12~24h，热复合过程中的气氛为空气、氩气、氮气、氦气、氢气气体中的一种或几种的混合气体。
本发明中所述的在不锈钢反应釜内高温高压下完成的碳硫材料复合过程中，选取的溶剂为水、四氯化碳、甲醇、乙醇、二硫化碳、丙酮中的一种或几种的混合溶剂，其中介孔碳材料和升华硫的质量比为1:1~1:5，保温温度120~200℃，保温时间12~24h，溶剂在反应釜内的填充度为60-80%，保温过程结束后，取出反应釜，自然冷却、干燥、研磨。
本发明的特点是：（1）通过资源的转换将造成环境污染问题的落叶转化为介孔碳材料，实现了废弃生物资源的充分利用（2）利用该方法合成的多孔碳材料导电性能优异而且具有丰富的孔结构，比表面积大的优点。（3）将制备的生物介孔碳应用于锂硫电池正极材料中，改善了锂硫电池正极材料的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明和实施例描述中所需要使用的附图做简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例子1所得的介孔碳扫描电镜图。
图2为本发明实施例子2所得多孔碳吸脱附曲线。
图3为本发明实施例子2所得介孔碳孔径分布曲线。
图4为本发明实施例子3所得介孔碳材料和碳硫复合材料的XRD图。
图5为本发明实施例子4所得锂硫电池碳硫复合正极首次放电曲线。
图6为本发明实施例子5所得锂硫电池碳硫复合正极材料在0.1C下的循环曲线。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步详细描述。
实施例子1
将梧桐落叶首先用清水洗净，放置于烧杯中，加入乙醇浸没后，恒温水浴80℃，使树叶充分脱水，碾碎，得到前躯体。按照落叶与磷酸质量为1:3的比例混合，磷酸溶液的质量分数为30%，在外部加压使得前躯体完全浸没在磷酸溶液之中。之后密封烧杯，于80℃水浴条件下保持24h。磷酸处理过后，去除烧杯的密封装置，经过水浴箱干燥，得到干燥的经过磷酸处理的前躯体，放入瓷舟中在管式炉中通氩气进行煅烧，450℃煅烧2h，炉温随室温自然冷却。将得到的产品进行抽滤洗涤，直至pH稳定，放入干燥箱干燥，之后进行充分研磨，即得生物质活性炭，测试证明为典型的介孔结构且比表面积为433m2/g。将所得的介孔碳与升华硫按照1:3的质量比充分混合后，放入管式炉中进行热复合，烧结温度155℃，烧结时间24h。研磨所得材料，即得锂硫电池正极复合材料。
实施例子2
将柳树落叶首先用清水洗净，放置于烧杯中，加入乙醇浸没后，恒温水浴80℃，使树叶充分脱水，碾碎，得到前躯体。按照落叶与氢氧化钠质量为1:6的比例称取相应质量的氢氧化钠固体，配置成质量分数50%的氢氧化钠溶液，并在外部加压使得前躯体完全浸没在氢氧化钠溶液之中。之后密封烧杯，于80℃水浴条件下保持48h。氢氧化钠处理过后，去除烧杯的密封装置，经过水浴箱干燥，得到干燥的经过氢氧化钠处理的前躯体，放入瓷舟中在管式炉中通氮气气进行煅烧，600℃煅烧2h，炉温随室温自然冷却。将得到的产品进行抽滤洗涤，直至pH稳定，放入干燥箱干燥，之后进行充分研磨，即得生物质活性炭，测试证明为典型的介孔结构且比表面积为881m2/g。将所得的介孔碳与升华硫按照1:2的质量比充分混合后，放入管式炉中进行热复合，烧结温度155℃，烧结时间12h。研磨所得材料，即得锂硫电池正极复合材料。
实施例子3
将杨树落叶首先用清水洗净，放置于烧杯中，加入丙酮浸没后，恒温水浴80℃，使树叶充分脱水，碾碎，得到前躯体。按照落叶与碳酸钾质量为1:8的比例称取相应质量的碳酸钾，配置成质量分数70%的碳酸钾溶液，并在外部加压使得前躯体完全浸没在碳酸钾溶液之中。之后密封烧杯，于120℃油浴条件下保温6h。碳酸钾处理过后，去除烧杯的密封装置，经过水浴箱干燥，得到干燥的经过碳酸钾处理的前躯体，放入瓷舟中在管式炉中通氮气进行煅烧，300℃煅烧4h，炉温随室温自然冷却。将得到的产品进行抽滤洗涤，直至pH稳定，放入干燥箱干燥，之后进行充分研磨，即得生物质活性炭，测试证明为典型的介孔结构且比表面积为552m2/g。将所得的介孔碳与升华硫按照1:3的质量比充分混合后，放入管式炉中进行热复合，烧结温度155℃，烧结时间12h。研磨所得材料，即得锂硫电池正极复合材料。
实施例4
将梧桐落叶首先用清水洗净，放置于烧杯中，加入甲醇浸没后，恒温水浴80℃，使树叶充分脱水，碾碎，得到前躯体。按照落叶与氢氧化钾质量为1:2的比例称取相应质量的氢氧化钾固体，配置成质量分数20%的氢氧化钾溶液，并在外部加压使得前躯体完全浸没在氢氧化钾溶液之中。之后密封烧杯，于120℃油浴中保温12h。氢氧化钾处理过后，去除烧杯的密封装置，经过水浴箱干燥，得到干燥的经过氢氧化钾处理的前躯体，放入瓷舟中在管式炉中通氩气气进行煅烧，500℃煅烧2h，炉温随室温自然冷却。将得到的产品进行抽滤洗涤，直至pH稳定，放入干燥箱干燥，之后进行充分研磨，即得生物质活性炭，测试证明为典型的介孔结构且比表面积为961m2/g。将所得的介孔碳与升华硫按照1:4的质量比充分混合后，溶于35ml四氯化碳中并搅拌均匀，随后转入50ml反应釜中，将反应釜放入干燥箱中，保温温度160℃，保温时间24h。保温结束后，将反应釜内溶液转入烧杯，干燥，研磨，即得锂硫电池正极复合材料。在充满氩气的手套箱中组装成扣式锂离子电池，以0.1C的倍率在1.6-2.8V间进行充放电循环，首次放电比容量为1062mAh/g，电化学性能得到提升。
实施例5
将落叶首先用清水洗净，放置于烧杯中，加入甲醇浸没后，恒温水浴80℃，使树叶充分脱水，碾碎，得到前躯体。按照落叶质量比造孔剂质量为1:8的比例称取相等质量的氢氧化钾和氢氧化钠固体，配置成质量分数20%的氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液，并在外部加压使得前躯体完全浸没在混合溶液之中。之后密封烧杯，于120℃油浴中保温24h。混合溶液处理过后，去除烧杯的密封装置，经过水浴箱干燥，得到干燥的经过混合溶液处理的前躯体，取部分放入瓷舟中在管式炉中通氩气气进行煅烧，600℃煅烧2h，炉温随室温自然冷却。将得到的产品进行抽滤洗涤，直至pH稳定，放入干燥箱干燥，之后进行充分研磨，即得生物质活性炭，测试证明为典型的介孔结构且比表面积为893m2/g。将所得的介孔碳与升华硫按照1:5的质量比充分混合后，溶于35ml四氯化碳中并搅拌均匀，随后转入50ml反应釜中，将反应釜放入干燥箱中，保温温度160℃，保温时间48h。保温结束后，将反应釜内溶液转入烧杯，干燥，研磨，即得锂硫电池正极复合材料。充满氩气的手套箱中组装成扣式锂离子电池，以0.1C的倍率在1.6-2.8V间进行充放电循环，首次放电比容量为1250mAh/g，循环50次后仍然有850mAh/g的比容量，电化学性能得到提升。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于制备方法包括以下过程：（1）收集树木落叶并进行简单预处理得到备用原料；（2）按照一定的质量比，使用配置的造孔剂溶液处理前述备用原料后干燥得前躯体；（3）将前驱体放入管式炉中在惰性气体氛围下煅烧，之后洗涤、干燥、研磨即得生物质多孔碳；（4）将升华硫与多孔碳进行复合，得到锂硫电池用正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的落叶为梧桐落叶、柳树落叶、杨树落叶等普通落叶。
3.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的落叶预处理包括用蒸馏水洗净之后，利用甲醇、乙醇、丙酮等易溶于水且易挥发溶剂的一种或几种的混合溶剂，充分浸泡树叶，随后经水浴或恒温箱加热干燥，对树叶进行充分脱水，碾碎后得到备用原料。
4.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的造孔剂为磷酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或几种的混合物，配置的造孔剂溶液的浓度为质量分数20%~70%，溶剂为蒸馏水，造孔剂与备用原料的质量比为2:1~8:1。
5.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的造孔剂对备用原料的处理方式为恒温水浴、恒温油浴或封装于反应釜中放入恒温干燥箱，处理温度为50~120℃，处理时间为6~48h；造孔剂处理过后的干燥过程在60~90℃恒温水浴箱中完成。
6.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的前躯体在惰性气体下的煅烧温度为300~600℃，煅烧时间为1~8h，所用的惰性气体为氩气、氮气、氦气气体中的一种或几种的混合气体。
7.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的前躯体煅烧后的洗涤方式为抽滤洗涤、过滤洗涤，所用洗涤剂为蒸馏水，洗涤标准为pH值达到稳定不再变化，洗涤结束后，干燥、研磨。
8.根据权利要求1所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的复合方法包括管式炉热复合，或在不锈钢反应釜内高温高压下完成碳硫材料复合。
9.根据权利要求8所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的管式炉热复合过程中，介孔碳和升华硫的质量比为1:1~1:5，热复合的温度为120~200℃，时间12~24h，热复合过程中的气氛为空气、氩气、氮气、氦气、氢气气体中的一种或几种的混合气体。
10.根据权利要求8所述的一种落叶资源制备锂硫电池正极复合材料的方法，其特征在于所述的在不锈钢反应釜内高温高压下完成的碳硫材料复合过程中，选取的溶剂为水、四氯化碳、甲醇、乙醇、二硫化碳、丙酮中的一种或几种的混合溶剂，其中介孔碳材料和升华硫的质量比为1:1~1:5，保温温度120~200℃，保温时间12~24h，溶剂在反应釜内的填充度为60-80%，保温过程结束后，取出反应釜，自然冷却、干燥、研磨。
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