CN108963340A - 一种耐高压锂离子电池及其电解液 - Google Patents

一种耐高压锂离子电池及其电解液 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种耐高压锂离子电池及其电解液，该电解液包括非水性有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括负极成膜添加剂和具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂；相比于现有技术，本发明通过负极成膜添加剂和具有式Ⅰ所示结构的磺酸酯类添加剂的共同作用，既能在正极材料表面成膜，抑制正极材料颗粒在循环过程中颗粒内裂纹的产生，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，又可以在负极材料表面形成SEI膜，抑制溶剂在负极界面的还原反应，同时还能降低界面阻抗，从而有效提升高电压锂离子电池的循环性能、高温储存性能和倍率性能。

Description

一种耐高压锂离子电池及其电解液
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种耐高压锂离子电池及其电解液。
背景技术
锂离子电池由于具有高工作电压、高能量密度、长寿命、宽工作温度范围和环境友好等优点，被广泛应用于3C数码产品、电动工具、电动汽车、航空航天等领域。特别是在3C数码领域，近几年来移动电子设备特别是智能手机向着更轻、更薄的方向飞速发展，对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。此外，现在的电子产品有时候需要在极端条件(如温度很高或者很低的环境)下使用，相对于常规环境而言，锂离子电池在极端条件下使用时性能会恶化的非常明显。
为了提高锂离子电池的能量密度，常用的措施是使用高电压正极活性材料。但正极材料在高电压下，会存在一定的缺陷。一般高电压正极活性材料在缺锂状态时具有很强的氧化性，使得电解液很容易被氧化分解，产生大量的气体；此外，高电压正极活性材料在缺锂状态时自身也很不稳定，易发生一些副反应(如释放氧、过渡金属离子溶出等)，过渡金属离子会随着反应的进行脱离晶体进入电解液中催化电解液的分解、损坏活性材料的钝化膜，同时过度金属锂离子也会占据负极材料的空间，阻碍锂离子的迁移，从而影响使用寿命，使得锂离子电池的性能恶化。且当锂离子电池在高温高压状态下使用时，这种负面影响会更明显。
锂离子电池在首次充电过程中，电解液中的负极成膜添加剂会在负极表面还原形成一层固体电解质界面膜(SEI膜)。SEI膜能够阻止电解液中的非水有机溶剂进一步分解，并在随后的充放电循环中形成离子通道。然而，随着充放电的进行，负极活性材料会发生反复的膨胀和收缩，导致SEI膜可能发生破裂或逐渐溶解，随之暴露的负极材料上的活性位点继续与电解液发生反应形成新的SEI膜，并伴随大量副产物生成，同时有气体产生，增加锂离子电池的内压并大大消耗电解液中的锂离子，降低锂离子电池的循环性能。
因此，开发新的成膜添加剂刻不容缓。新添加剂需要能在负极还原成膜，且形成的SEI膜致密良好，富有弹性，能够随着负极材料在充放电过程中的膨胀和收缩而膨胀和收缩；同时在高电压条件下，也能在正极氧化成膜，抑制正极材料中金属离子的溶出。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种耐高压锂离子电池电解液，该高电压电解液中的添加剂具有良好的成膜性能，可有效解决高电压锂离子电池的循环性能、高温储存性能和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高压锂离子电池电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括负极成膜添加剂和具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂；
其中，R1、R2、R3、R4、R5分别独立地选自甲氧基、乙氧基、苯氧基、氟原子、氯原子、溴原子、氢原子、甲基、苯基和环己基中的任意一种，R6为含1～4个碳原子的烷烃、烯烃、炔烃、苯基、芳香基和卤素原子中的任意一种。
优选地，所述具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂选自如下化合物(1)～化合物(6)中的至少一种：
所述具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂的含量占电解液总质量的0.3～5.0％。
优选地，所述负极成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)、1,3-丙烯磺酸内酯(1,3-PST)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、三丙烯基磷酸酯(TAP)中的至少一种；所述负极成膜添加剂的含量占电解液总质量的0.2～5.0％。
优选地，所述添加剂还包括丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、乙二醇双(丙腈)醚(DENE)和1,4-二氰基-2-丁烯(DCB)中的至少一种；其含量占电解液总质量的0.1～3.0％。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSi)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)和四氟硼酸锂(LiBF4)中的至少两种；所述锂盐含量占电解液总质量的13～15％。相比较单独使用LiPF6，采用多种新型成膜锂盐组合使用，有利于改善锂离子电池高低温性能、倍率性能及长循环性能。
优选地，所述非水性有机溶剂包括环状碳酸酯类溶剂和线状碳酸酯类溶剂，所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)中的至少一种，所述线状碳酸酯类溶剂选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(FEMC)中的至少一种；所述非水性有机溶剂的含量占电解液总质量的75～85％。
更优选地，所述非水性有机溶剂为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(FEMC)中的至少一种；由于氟基团为拉电子基团，因而使用氟代溶剂能够提高物质的氧化能力，拓宽电解液的电化学窗口；同时含氟溶剂能够改善电池内部材料界面的表面张力，从而提高电池的浸润性能。
优选地，所述非水性有机溶剂还包括羧酸酯类溶剂，所述羧酸酯类溶剂选自丙酸丙酯(PP)、丙酸乙酯(EP)、乙酸乙酯(EA)和乙酸丙酯(PA)中的至少一种。
本发明的另一目的在于：提供一种耐高压锂离子电池，包括由正极片、隔离膜和负极片通过叠片或卷绕形成的电芯、以及电解液，其特征在于：所述电解液为上述任一段所述的耐高压锂离子电池电解液。
优选地，所述正极片的正极活性物质为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2或LiAmBnPO4，其中：0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤x+y+z≤1，A、B分别为Fe、Mn、Co或V，0≤m≤1，0≤n≤1；所述负极片的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、SiOw与石墨复合而成的硅碳复合材料，其中1＜w＜2。
优选地，所述耐高压锂离子电池的充电截止电压大于或等于4.35V。
本发明的有益效果在于：本发明电解液中添加的负极成膜添加剂可在电极表面形成优良的界面保护膜，减少电极材料与电解液的反应活性并稳定电极材料微观结构，提升高电压锂离子电池循环性能和高温性能；同时，所形成的固体电解质膜阻抗低，有利于改善锂离子电池内部动力学特性；具有式Ⅰ所示结构的磺酸酯类添加剂，则能够在三元材料表面形成一层均匀致密的保护膜，因此减少了正极Li+嵌入不均匀的现象，同时抑制了HF对NCM颗粒的腐蚀，避免了NCM颗粒在循环过程中颗粒内裂纹的产生，减少了过渡金属元素在高温下的溶出；同时该类添加剂还可以在负极材料表面还原形成致密稳定的SEI膜，减少电解液在负极材料表面的氧化分解。因此，本发明通过负极成膜添加剂和具有式Ⅰ所示结构的磺酸酯类添加剂的共同作用，既能在正极材料表面成膜，抑制正极材料颗粒在循环过程中颗粒内裂纹的产生，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，又可以在负极材料表面形成SEI膜，抑制溶剂在负极界面的还原反应，同时还能降低界面阻抗，从而有效提升高电压锂离子电池的循环性能、高温储存性能和倍率性能。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC：DEC：EMC＝3：5：2进行混合，然后向混合溶液缓慢加入12.5wt％的六氟磷酸锂，最后加入占电解液总质量0.5wt％磺酸酯类添加剂(化合物1)，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
锂离子电池的制备：
将正极活性物质LiNi0.6Co0.6Mn0.2O2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比96∶2∶2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干、冷压，得到正极片。
将负极活性物质人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96∶2∶1∶1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铜箔上烘干、冷压，得到负极片。
以聚乙烯(PE)为基膜并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层作为隔离膜。
将正极片、隔离膜、负极片依次层叠后沿同一方向卷绕得到裸电芯，将裸电芯置于外包装中，注入制备的电解液并经过封装、45℃搁置、高温夹具化成、二次封装、分容等工序，得到耐高压锂离子电池。
实施例2～12与对比例1～6
实施例2～12与对比例1～6中，除了电解液各成分组成配比按表1所示添加外，其它均与实施例1相同。
表1实施例1～12与对比例1～6的电解液各成分组成配比
分别对实施例1～12和对比例1～6的电池进行如下性能测试，测试结果见表2。
1)高电压电池常温循环性能测试：在25℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至4.35V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至3.0V，依此循环，充/放电800次循环后计算第800周次循环容量保持率。计算公式如下：
第800次循环容量保持率(％)＝(第800次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
2)高电压电池60℃恒温存储产气量与容量剩余率测试：首先将电池在常温下以0.5C循环充放电1次(4.35V～3.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至4.35V满电态，使用排水法测试电池高温存储前的厚度V1，之后将电池放入60℃恒温箱中存储7天，存储完成后取出电池，冷却8h后测试存储后的电池体积V2，计算电池60℃恒温存储7天后电池产气量；待电池在室温下冷却24H后，再次将电池以0.5C进行恒流放电至3.0V，记录电池存储后放电容量C1，并计算电池60℃恒温存储7天后容量剩余率，计算公式如下：
60℃存储7天后电池厚度膨胀率＝V2-V1；
60℃恒温存储7天后容量剩余率＝C1/C0*100％。
3)高电压电池45℃循环性能测试：在25℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至4.35V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至3.0V，依此循环，充/放电500次循环后计算第500周次循环容量保持率。计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
表2实施例和对比例的电池循环性能和高温储存性能测试结果
由表2中对比例1与实施例1～6电池性能测试结果比较可知：本发明中具有式Ⅰ所示结构的磺酸酯类添加剂可以明显提升电池的循环性能以及高温存储后的容量保持率，表明该类型的磺酸酯类添加剂能够在三元材料表面形成一层均匀致密的保护膜，抑制了HF对NCM颗粒的腐蚀，避免了NCM颗粒在循环过程中颗粒内裂纹的产生，减少了过渡金属元素在高温下的溶出。
由表2中对比例1～6电池性能测试结果比较可知：各对比例中添加的负极成膜添加剂可在电极表面形成优良的界面保护膜，减少电极材料与电解液的反应活性，提升高电压锂离子电池循环性能和高温性能。
由表2中实施例1～6和实施例7～12电池性能测试结果可知：本发明通过负极成膜添加剂和具有式Ⅰ所示结构的磺酸酯类添加剂的共同作用，既能在正极材料表面成膜，抑制正极材料颗粒在循环过程中颗粒内裂纹的产生，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，又可以在负极材料表面形成SEI膜，抑制溶剂在负极界面的还原反应，同时还能降低界面阻抗，从而有效提升高电压锂离子电池的循环性能和高温储存性能。
相比较单独使用LiPF6作为导电锂盐的实施例7，本发明实施例9和实施例10还添加了具有良好成膜特性的新型导电锂盐双氟磺酰亚胺锂和四氟硼酸锂，多种新型成膜锂盐的组合使用有效地提升了高电压锂离子电池循环性能和高温存储性能。
此外，本发明还测试了实施例5和对比例1的负极界面阻抗，测试发现实施例5在负极界面的成膜阻抗低于对比例1，说明具有式Ⅰ所示结构的磺酸酯类添加剂(化合物(5))能够降低负极界面阻抗，抑制了溶剂在负极界面的还原反应，从而提升锂离子电池性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种耐高压锂离子电池电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述添加剂包括负极成膜添加剂和具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂；
其中，R1、R2、R3、R4、R5分别独立地选自甲氧基、乙氧基、苯氧基、氟原子、氯原子、溴原子、氢原子、甲基、苯基和环己基中的任意一种，R6为含1～4个碳原子的烷烃、烯烃、炔烃、苯基、芳香基和卤素原子中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的耐高压锂离子电池电解液，其特征在于：所述具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂选自如下化合物(1)～化合物(6)中的至少一种：
所述具有式I所示结构的磺酸酯类添加剂的含量占电解液总质量的0.3～5.0％。
3.根据权利要求1所述的耐高压锂离子电池电解液，其特征在于：所述负极成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)、1,3-丙烯磺酸内酯(1,3-PST)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、三丙烯基磷酸酯(TAP)中的至少一种；所述负极成膜添加剂的含量占电解液总质量的0.2～5.0％。
4.根据权利要求1所述的耐高压锂离子电池电解液，其特征在于：所述添加剂还包括丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、乙二醇双(丙腈)醚(DENE)和1,4-二氰基-2-丁烯(DCB)中的至少一种；其含量占电解液总质量的0.1～3.0％。
5.根据权利要求1所述的耐高压锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSi)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)和四氟硼酸锂(LiBF4)中的至少两种；所述锂盐含量占电解液总质量的13～15％。
6.根据权利要求1所述的耐高压锂离子电池电解液，其特征在于：所述非水性有机溶剂包括环状碳酸酯类溶剂和线状碳酸酯类溶剂，所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)中的至少一种，所述线状碳酸酯类溶剂选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(FEMC)中的至少一种；所述非水性有机溶剂的含量占电解液总质量的75～85％。
7.根据权利要求6所述的耐高压锂离子电池电解液，其特征在于：所述非水性有机溶剂还包括羧酸酯类溶剂，所述羧酸酯类溶剂选自丙酸丙酯(PP)、丙酸乙酯(EP)、乙酸乙酯(EA)和乙酸丙酯(PA)中的至少一种。
8.一种耐高压锂离子电池，其特征在于：包括由正极片、隔离膜和负极片通过叠片或卷绕形成的电芯、以及电解液，其特征在于：所述电解液为权利要求1～7任一项所述的耐高压锂离子电池电解液。
9.根据权利要求8所述的耐高压锂离子电池，其特征在于：所述正极片的正极活性物质为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2或LiAmBnPO4，其中：0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤x+y+z≤1，A、B分别为Fe、Mn、Co或V，0≤m≤1，0≤n≤1；所述负极片的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、SiOw与石墨复合而成的硅碳复合材料，其中1＜w＜2。
10.根据权利要求8所述的耐高压锂离子电池，其特征在于：所述耐高压锂离子电池的充电截止电压大于或等于4.35V。
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