CN110010970A - 一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液及锂离子电池。本发明的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液包括非水性有机溶剂、电解质锂盐和添加剂，所述添加剂包括常规添加剂和具有式(Ⅰ)结构的氟代醚类添加剂。该高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液中的添加剂具有良好的浸润性能和耐氧化性能，可有效解决高压实磷酸铁锂锂离子电池因正负极片压实密度过大，导致极片和隔膜吸液量不足和活化时间过长，从而影响磷酸铁锂电池的循环性能、高温储存性能和低温放电性能以及生产效率的问题。

Description

一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是涉及一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有高工作电压、高能量密度、长寿命、宽工作温度范围和环境友好等优点，被广泛应用于3C数码产品、电动工具、电动汽车、航空航天等领域。目前国内乘用车、电动大巴和专用车的动力电池材料主要有磷酸铁锂和三元材料。
在能量密度方面，磷酸铁锂和三元材料相差甚远，磷酸铁锂的理论克容量为170mAh/g，实际克容量为150mAh/g(三元材料理论克容量为275mAh/g，实际克容量为160～220mAh/g)，目前商业化的磷酸铁锂电池中，多数电池企业都通过提高正负极片的压实密度来提高电池的能量密度。通常磷酸铁锂电芯中，正极片的压实密度在2.1～2.3g/cm3范围(相当于单体电芯能量密度为140～150Wh/kg)，电池企业通过各种技术，将磷酸铁锂电芯的正极压实密度提高到2.35～2.5g/cm3的水平(相当于单体电芯能量密度为150～170Wh/kg)，然而压实密度的提高，对极片和隔膜吸液量和吸液时间造成极大的困难，电芯吸液量过少，导致电池后期循环出现跳水等不良现象。
目前大多数电池企业解决极片和隔膜吸液困难的办法是降低电解液的粘度，同时加入新型浸润剂，从而改善电芯中极片和隔膜的吸液量和吸液时间。中国专利CN109148954A中公开了一种新型添加剂，结构式通式：C9H19C6H4O(CH2CH2O)n-PO(OH)n，n＝3-12，该物质能够提高高压实磷酸铁锂电芯的吸液量和降低电芯浸润时间。此外，中国专利CN109148960A公开了一种氟代醚类物质，该氟代醚类添加剂加入量占电解液质量的5.0～50.0％时，能够提高电解液在高电压下稳定工作的能力和电解液在低温时的工作能力，提高三元锂离子电池的电化学性能，但本申请通过大量实验发现该专利中的电解液不适用于高压实磷酸铁锂锂离子电池性能的改善，氟代醚类添加剂的加入量大于等于5.0％时，不能改善磷酸铁锂锂离子电池电芯吸液情况，反而会增大电解液粘度，而降低该专利中氟代醚类加入量，配合使用该专利中的其他添加剂不会改善磷酸铁锂锂离子电池电化学性能，反而对高压实磷酸铁锂锂离子电池性能有明显的恶化作用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，该高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液中的添加剂具有良好的浸润性能和耐氧化性能，可有效解决高压实磷酸铁锂锂离子电池因正负极片压实密度过大，导致极片和隔膜吸液量不足和活化时间过长，从而影响磷酸铁锂电池的循环性能、高温储存性能和低温放电性能以及生产效率的问题。
为了实现上述目的，本发明的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液包括非水性有机溶剂、电解质锂盐和添加剂，所述添加剂包括常规添加剂和具有式(Ⅰ)结构的氟代醚类添加剂：
其中，R1和R2分别独立地选自烷基和氟代烷基中的任意一种，所述烷基和氟代烷基中碳原子个数小于4个，碳链可为直链，也可为支链，且R1所含碳原子数大于R2所含碳原子数。
优选地，所述具有式(Ⅰ)结构的氟代醚类添加剂选自化合物(1)-化合物(6)中的至少一种：
优选地，所述具有式(Ⅰ)所示结构的氟代醚类添加剂的含量占电解液总质量的0.5～3.0％。
进一步的，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂、二氟磷酸锂(LiPO2F2)和二氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的一种或多种。
优选地，所述电解质锂盐的添加量占电解液总质量的10.0％～15.0％；更优选地，当所述电解质锂盐中包含二氟磷酸锂和二氟磺酰亚胺锂时，所述二氟磷酸锂的添加量占所述电解液总质量的0.5％～1.0％，所述二氟磺酰亚胺锂的添加量占所述电解液总质量的1.0％～2.0％。
优选地，所述常规添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，或碳酸亚乙烯酯(VC)和1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，或碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，或碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和硫酸亚乙酯(DTD)中的任一种组合，且所述常规添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)时，所述电解液中不含二氟磷酸锂(LiPO2F2)。
优选地，所述常规添加剂的添加量占电解液总质量的0.2％～5.0％，其中，所述碳酸亚乙烯酯的添加量占电解液总质量的1.0％～3.0％；所述氟代碳酸乙烯酯的添加量占电解液总质量的0.5％～2.0％；其余所述添加剂的添加量占电解液总质量的0.5％～1.0％。
更优选地，所述常规添加剂为占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯(VC)，或占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯(VC)和占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，或占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯(VC)、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)和占电解液总质量1.0％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，或占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯(VC)、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、占电解液总质量1.0％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)和占电解液总质量0.5％的硫酸亚乙酯(DTD)中的任一种组合。
本发明中，所述非水性有机溶剂包括环状碳酸酯类溶剂和链状碳酸酯类有机溶剂，所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中的至少一种，所述链状碳酸酯类溶剂选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种；优选地，所述非水性有机溶剂的含量占电解液总质量的75％～85％。
优选地，所述非水性有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；更优选地，所述非水性有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比EC：PC：DEC：EMC＝25：10：20：45进行混合。
为达到本发明的目的，本发明还提供了一种高压实磷酸铁锂锂离子电池，所述高压实磷酸铁锂锂离子电池包含由正极片、隔离膜和负极片通过叠片或卷绕形成的电芯，以及本发明所述高压实磷酸铁锂锂离子电池电解液，其中，所述正极片的正极活性物质为磷酸铁锂。
优选地，所述正极片的压实密度为2.38～2.5g/cm3；所述负极片的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、SiOw与石墨复合而成的硅碳复合材料，其中1＜w＜2，且负极片的压实密度为1.65～1.7g/cm3。
与现有技术相比，本发明的优点主要在于：
(1)本发明中所示具有式(Ⅰ)结构的氟代醚类添加剂，具有高闪点，耐氧化分解，添加到电解液后，能够提高电解液的氧化窗口和提高电解液的综合闪点，使电池具有更高的安全性；
(2)本发明所示具有式(Ⅰ)结构的添加剂属于氟类化合物，因氟原子具有强的电负性和弱极性，同时氟代醚类化合物具有低的粘度和熔点，按本发明所述添加量添加到电解液后，能够降低电解液的表面张力，提高电解液对高压实正负极片和隔膜的浸润性，提高电芯吸液量，降低电芯活化时间，提高生产效率，节约生产成本；
(3)本发明所示的添加剂属于氟代醚类化合物，按本发明所述添加量添加到电解液后，配合本发明所述其他添加剂协同作用，能够降低电池正负极材料界面交流阻抗，提高活化物质的利用效率，最终提高电池的室温循环性能，低温充放电性能和倍率性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC：PC：DEC：EMC＝25：10：20：45进行混合，然后向混合溶液缓慢加入12.5wt％的六氟磷酸锂，最后加入占电解液总质量2.0wt％的氟代醚类添加剂(化合物1)，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
锂离子电池的制备：
将正极活性物质磷酸铁锂、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比96：2：2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干、冷压，得到正极片。
将负极活性物质人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96：2：1：1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铜箔上烘干、冷压，得到负极片。
以聚乙烯(PE)为基膜并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层作为隔离膜。
将正极片、隔离膜、负极片依次层叠后沿同一方向卷绕得到裸电芯，将裸电芯置于外包装中，注入制备的电解液并经过封装、45℃搁置、高温夹具化成、二次封装、分容等工序得到高压实磷酸铁锂锂离子电池。
实施例2-19与对比例1-4
实施例2-19与对比例1-4中除了电解液各成分组成配比按表1所示添加外，其它均与实施例1相同。
表1实施例1-19与对比例1-4的电解液各成分组成配比
效果实施例
分别对对比例1和实施例1-13的电解液进行电解液粘度和浸润测试，测试方法如下：
1)电解液粘度测试：用吸液球由B管将溶液吸满球1，移去吸球，打开C管顶端的套管夹子，使球D与大气相通，让液体在自身重力的作用下自由流出。当液面到达刻度a时，按停秒表开始计时，当液面降至刻度b时，按停秒表，测得在刻度a、b之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差应不大于1s，取平均值，即为流出时间t1，得出时间后需换算成电解液粘度。
2)正负极片电解液浸润测试：高压实磷酸铁锂电池正负极片对辊过后，保证正极片压实密度在2.38～2.5g/cm3范围内，负极片压实密度在1.65～1.7g/cm3范围内，用扣电裁片极冲片，正负极片为圆形，直径为20mm；将制作好的正负极片进行85℃真空烘烤12h，烘烤的正负极片放在手套箱中，用移液枪将定量的电解液滴在正负极片上，记录正极片吸液时间t2，负极片浸润时间t3。
上述测试结果如表2所示。
表2电解液粘度测试和浸润测试结果
分别对实施例1-19和对比例1-4的电池进行如下性能测试，测试结果见表3：
1)高压实磷酸铁锂电池常温循环性能测试：在25℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至3.65V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至2.0V，依此循环，充/放电1000次循环后计算第1000周次循环容量保持率。计算公式如下：
第1000次循环容量保持率(％)＝(第1000次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
2)高压实磷酸铁锂电池60℃恒温存储容量剩余率测试：首先将电池在常温下以0.5C循环充放电1次(3.65V～2.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至3.65V满电态，之后将电池放入60℃恒温箱中存储7天，存储完成后取出电池；待电池在室温下冷却24h后，再次将电池以0.5C进行恒流放电至2.0V，记录电池存储后放电容量C1，并计算电池60℃恒温存储7天后容量剩余率，计算公式如下：
60℃恒温存储7天后容量剩余率＝C1/C0*100％。
3)高压实磷酸铁锂电池45℃循环性能测试：在45℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至3.65V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至2.0V，依此循环，充/放电500次循环后计算第500周次循环容量保持率。计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
表3部分实施例和对比例的电池性能测试结果
由表2中实对比例1和施例1-6电解液粘度和极片浸润性能测试结果比较可知：本发明中具有式(Ⅰ)所示结构的氟代醚类添加剂可以明显降低电解液的粘度和减少正负极片浸润时间，其中化合物(2)添加到电解液后，电解液的粘度最小，电解液对正负极片浸润时间最少。
此外，由表2中实施例2和实施例7-14电解液粘度和极片浸润性能测试结果比较可知：本发明中具有式(Ⅰ)所示结构的氟代醚类添加剂的添加量在0.5％～3.0％时，能够降低电解液的粘度，同时能够减少电解液对正负极片的浸润时间，其中具有式(Ⅰ)所示结构的氟代醚类添加剂化合物(2)的最佳加入量为2.0％。对于高压实磷酸铁锂锂离子电池，电解液粘度降低，对正负极片的浸润时间减少，可以提高电池企业的生产效率，提高电池质量。
由表3中对比例1与实施例2、7、11电池性能测试结果比较可知：本发明中所述氟代醚类添加剂的加入量为1.0％～3.0％，其他范围的加入量，都不能达到本发明中所述电解液浸润剂及粘度效果，同时也无法取得良好的电化学性能，当加入量过少，高压实磷酸铁锂电芯吸液量过少，电池后期循环由于电解液不够而循环性能变差，加入量过多，会造成电解液粘度过大，不利于锂离子在电池中正负极间的迁移，同样会造成电池电化学性能变差。
由表3中对比例1实施例1-7电池性能测试结果可知：本发明所述具有式(Ⅰ)的氟代醚类添加剂在加入到电解液后，能够相应提高电池的循环性能和高温性能，原因归结于该类物质提高了高压实磷酸铁锂电池的吸液量。
本领域的技术人员容易理解，根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，所述高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液包括非水性有机溶剂、电解质锂盐和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括常规添加剂和具有式(Ⅰ)结构的氟代醚类添加剂：
其中，R1和R2分别独立地选自烷基和氟代烷基中的任意一种，所述烷基和氟代烷基中碳原子个数小于4个，碳链可为直链，也可为支链，且R1所含碳原子数大于R2所含碳原子数。
2.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述具有式(Ⅰ)结构的氟代醚类添加剂选自化合物(1)-化合物(6)中的至少一种：
优选地，所述具有式(Ⅰ)所示结构的氟代醚类添加剂的含量占电解液总质量的0.5～3.0％。
3.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂、二氟磷酸锂和二氟磺酰亚胺锂中的一种或多种；优选地，所述电解质锂盐的添加量占电解液总质量的10.0％～15.0％；更优选地，当所述电解质锂盐中包含二氟磷酸锂和二氟磺酰亚胺锂时，所述二氟磷酸锂的添加量占所述电解液总质量的0.5％～1.0％，所述二氟磺酰亚胺锂的添加量占所述电解液总质量的1.0％～2.0％。
4.根据权利要求3所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述常规添加剂为碳酸亚乙烯酯，或碳酸亚乙烯酯和1,3-丙烷磺酸内酯，或碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯和氟代碳酸乙烯酯，或碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯和硫酸亚乙酯中的任一种组合，且所述常规添加剂为碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯和氟代碳酸乙烯酯时，所述电解液中不含二氟磷酸锂。
5.根据权利要求4所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述常规添加剂的添加量占电解液总质量的0.2％～5.0％，其中，所述碳酸亚乙烯酯的添加量占电解液总质量的1.0％～3.0％；所述氟代碳酸乙烯酯的添加量占电解液总质量的0.5％～2.0％；其余所述添加剂的添加量占电解液总质量的0.5％～1.0％。
6.根据权利要求5所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述常规添加剂为占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯，或占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯和占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯，或占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯和占电解液总质量1.0％的氟代碳酸乙烯酯，或占电解液总质量2.0％的碳酸亚乙烯酯、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯、占电解液总质量1.0％的氟代碳酸乙烯酯和占电解液总质量0.5％的硫酸亚乙酯中的任一种组合。
7.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水性有机溶剂包括环状碳酸酯类溶剂和链状碳酸酯类有机溶剂，所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种，所述链状碳酸酯类溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种；优选地，所述非水性有机溶剂的添加量占电解液总质量的75％～85％。
8.根据权利要求7所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水性有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；优选地，所述非水性有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比EC：PC：DEC：EMC＝25：10：20：45进行混合。
9.一种高压实磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于，所述高压实磷酸铁锂锂离子电池包含由正极片、隔离膜和负极片通过叠片或卷绕形成的电芯，以及权利要求1-8任一项所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池电解液，其中，所述正极片的正极活性物质为磷酸铁锂。
10.根据权利要求9所述的高压实磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于，所述正极片的压实密度为2.38～2.5g/cm3；所述负极片的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、SiOw与石墨复合而成的硅碳复合材料，其中1＜w＜2，且负极片的压实密度为1.65～1.7g/cm3。
CN201910334119.5A 2019-04-24 2019-04-24 一种高压实磷酸铁锂锂离子电池非水电解液及锂离子电池 Pending CN110010970A (zh)

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