CN109659612A - 一种高电压电解液及含有该电解液的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种高电压电解液，包括电解质、有机溶剂、添加剂和耐高电压化合物，所述耐高电压化合物为氰基硫酸酯化合物和氰基亚硫酸酯化合物中的一种或几种。另外，本发明还提供一种包含该电解液的锂离子电池。相比于现有技术，本发明既能有效防止正极活性材料中过渡金属离子的溶出，又能在负极活性材料表面形成稳定的SEI膜，从而提高了高电压体系锂离子电池的高温性能、循环性能、充电性能和安全性能。

Description

一种高电压电解液及含有该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种高电压电解液及含有该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池作为一种新型绿色高能电池，因具有工作电压高、比容量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应及对环境友好等优点，被广泛应用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式设备。随着在电动汽车、无绳电动工具及军事上的应用，对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。
为了提高锂离子电池的能量密度，常用的措施是使用高电压正极活性材料。一般高电压正极活性材料在缺锂状态时具有很强的氧化性，使得电解液很容易被氧化分解，产生大量的气体；此外，高电压正极活性材料在缺锂状态时自身也很不稳定，易发生一些副反应(如释氧、过渡金属离子溶出等)，使得锂离子电池的性能恶化。
除此之外，锂离子电池在首次充电过程中，电解液中的负极成膜添加剂会在负极表面还原形成一层固体电解质界面膜(SEI)。SEI膜能够阻止电解液中的非水有机溶剂进一步分解，并在随后的充放电循环中形成离子通道。但是，随着充放电的进行，负极活性材料会发生反复的膨胀和收缩，导致SEI膜可能发生破裂或逐渐溶解，随之暴露的负极极片继续与电解液发生反应形成新的SEI膜，并伴随大量副产物生成，同时产生气体，增加锂离子电池的内压并大大降低锂离子电池的循环性能。
有鉴于此，确有必要提供一种高电压电解液，既能有效防止正极活性材料中过渡金属离子的溶出，又能在负极活性材料表面形成稳定的SEI膜。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种高电压电解液，既能有效防止正极活性材料中过渡金属离子的溶出，又能在负极活性材料表面形成稳定的SEI膜，从而提高了高电压体系锂离子电池的高温性能、循环性能、充电性能和安全性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高电压电解液，包括电解质、有机溶剂、添加剂和耐高电压化合物，所述耐高电压化合物为氰基硫酸酯化合物和氰基亚硫酸酯化合物中的一种或几种。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述耐电压化合物占电解液总质量的0.5～5％。耐电压化合物的含量过低(小于0.5％)，不能很好地保护正极，难以提高电池的高温性能和循环性能；耐高压化合物的含量过高(高于5％)，则增加粘度和阻抗，影响低温充放电性能。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述耐高电压化合物为具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3选自C1～C4的氟代亚烷基。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述电解质包括六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双乙二酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)和二氟磷酸锂(LiPO2F2)中的至少一种。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、乙酸丙酯(PA)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、丙酸丁酯(BP)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)和丁酸丙酯(PB)中的至少三种。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述添加剂包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,3-丙磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、丙烯磺酸内酯(PES)、丁二腈(SN)、己二腈(AD N)、1,3,6-己烷三腈(HTCN)、乙二醇双(丙腈)醚(EGBE)、丁二酸酐、马来酸酐和柠康酸酐中的至少两种。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述电解质占电解液总质量的8～15％。
作为本发明所述的高电压电解液的一种改进，所述添加剂占电解液总质量的7～15％。
本发明的另一个目的在于：提供一种锂离子电池，包括前文所述的高电压电解液。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的高电压电解液中的氰基硫酸酯化合物和/或氰基亚硫酸酯化合物在正负极表面均可成膜，而且其在正极可与金属原子发生较好的络合作用，防止金属原子溶出，同时其又能在负极形成阻抗较低的SEI膜。也就是说，本发明的电解液添加到锂离子电池中，既能达到稳定正极的作用，又能达到改善负极SEI膜的作用，从而提高了高电压体系锂离子电池的高温性能和循环性能。与此同时，本发明的高电压电解液还降低了成膜阻抗，提高充电性能，从而提高安全性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
对比例1
(1)制备锂离子电池的电解液：电解液以8～15％的六氟磷酸锂(LiPF6)为电解质，以碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合物为有机溶剂，质量比为EC:PC:DEC＝30：30：40。此外，电解液中还含有添加剂，添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
(2)制备锂离子电池的正极极片：将正极活性物质钴酸锂、导电剂Super-P、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比97：1.4：1.6与N-甲基吡咯烷酮(NMP)混匀制成正极浆料，之后将正极浆料涂布在集流体铝箔上，并在85℃下烘干后进行冷压，然后进行切边、裁片、分条后，再在85℃真空条件下烘干4h、焊接极耳，制成锂离子电池的正极极片。
(3)制备锂离子电池的负极极片：将负极活性物质石墨、导电剂Super-P、增稠剂CMC、粘结剂SBR按质量比97：1.0：1.0：1.0与纯净水混匀制成负极浆料，之后将负极浆料涂布在集流体铜箔上，并在85℃下烘干后进行冷压，然后进行切边、裁片、分条后，再在110℃真空条件下烘干4h、焊接极耳，制成锂离子电池的负极极片。
(4)制备锂离子电池：以PE多孔聚合薄膜作为隔离膜，将制得的正极极片、隔离膜、负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正极极片和负极极片的中间，卷绕得到裸电芯，将裸电芯置于外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的裸电芯中，随后进行封装、静置、化成(0.02C恒流充电到3.4V，再以0.1C恒流充电到3.85V)、整形、容量测试，完成锂离子电池的制备，锂离子电池的厚度4.2mm、宽度32mm、长度82mm。
对比例2
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)和在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
对比例3
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)和在电解液中的质量百分含量为1％的己二腈(ADN)。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
对比例4
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的己二腈(ADN)和在电解液中的质量百分含量为1％的马来酸酐。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例1
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为0.5％的氰基硫酸酯化合物。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例2
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为0.5％的氰基亚硫酸酯化合物。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例3
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为0.5％的氰基硫酸酯化合物和在电解液中的质量百分含量为0.5％的氰基亚硫酸酯化合物。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例4
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的己二腈(ADN)；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为0.5％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3均为C1的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例5
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的丁二腈(SN)；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为1％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3均为C2的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例6
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的1,3,6-己烷三腈(HTCN)；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为2％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3均为C3的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例7
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的丁二腈(SN)和在电解液中的质量百分含量为1％的马来酸酐；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为3％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3均为C4的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例8
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的1,3,6-己烷三腈(HTCN)和在电解液中的质量百分含量为1％的丁二酸酐；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为4％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3分别为C1的氟代亚烷基、C2的氟代亚烷基和C3的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例9
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的丙二腈(ADN)和在电解液中的质量百分含量为1％的柠康酸酐；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为5％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3分别为C2的氟代亚烷基、C3的氟代亚烷基和C4的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
实施例10
与对比例1不同的是：
(1)制备锂离子电池的电解液：添加剂为在电解液中的质量百分含量为7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、在电解液中的质量百分含量为2％的1,3-丙磺酸内酯(PS)、在电解液中的质量百分含量为1％的丙二腈(ADN)和在电解液中的质量百分含量为1％的丁二酸酐；电解液中还含有耐高电压化合物，耐高电压化合物为在电解液中的质量百分含量为2.5％的具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3分别为C2的氟代亚烷基、C3的氟代亚烷基和C4的氟代亚烷基。
其余的同对比例1，这里不再赘述。
性能测试
(1)高温存储测试：将电池在常温状态下以0.5C/0.5C倍率进行一次充放电，再以0.5C倍率将电池满充并置于60温箱中存储。存储一定时间后热测厚度，冷测内阻，然后以0.5C倍率进行放充放电，计算容量剩余率和可恢复率。
(2)高温循环测试：在45℃恒温箱中以0.7C/0.7C倍率对电池进行充放电循环测试；
(3)常温循环测试：在常温条件下以0.7C/0.7C倍率对电池进行充放电循环测试；
(4)低温充电测试：将电池在常温状态下以0.5C放电，将电芯置于高低温箱中低温0℃下以0.3C/0.2C倍率充放10周，以0.2C满充，然后在氩气氛围的手套箱中进行拆解观察负极界面是否析锂。
以上各项测试的结果如表1所示。
表1性能测试结果
由对比例1～4对比可知，电解液中同时添加至少两种添加剂时，电池的高温性能和循环性能优于单独添加一种添加剂的电解液制得的电池。由对比例2和实施例1～3对比可知，当电解液中同时含有两种添加剂以及氰基硫酸酯化合物和/或氰基亚硫酸酯化合物，其电池的高温性能和循环性能明显优于只含有两种添加剂的电解液制得的电池。由对比例3和实施例4～6对比可知，当电解液中同时含有三种添加剂以及具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，其电池的高温性能和循环性能明显优于只含有三种添加剂的电解液制得的电池。由对比例4和实施例7～10对比可知，当电解液中同时含有四种添加剂以及具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，其电池的高温性能和循环性能明显优于只含有四种添加剂的电解液制得的电池。
综上所述，当电解液中同时含有至少两种以上添加剂以及氰基硫酸酯化合物和/或氰基亚硫酸酯化合物时，可以兼顾改善高电压锂离子电池的高温性能和循环性能。这是由于一方面，氰基硫酸酯化合物或氰基亚硫酸酯化合物在电池正极表面可成膜，在正极可与金属原子发生较好的络合作用，防止金属原子溶出；另一方面，氰基硫酸酯化合物或氰基亚硫酸酯化合物属于含硫化合物，其与其它添加剂在负极表面形成致密、稳定、有韧性的SEI膜，有效阻止电解液在负极表面的还原分解，并且降低充放电过程中锂离子在SEI膜中的扩散阻抗，改善高电压锂离子电池的电极/电解液界面，减缓循环过程中正负极界面副反应的发生。因此，高电压锂离子电池同时具有优异的常温循环性能、高温循环性能、高温存储性能和低温充电性能等。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种高电压电解液，其特征在于：包括电解质、有机溶剂、添加剂和耐高电压化合物，所述耐高电压化合物为氰基硫酸酯化合物和氰基亚硫酸酯化合物中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述耐电压化合物占电解液总质量的0.5～5％。
3.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述耐高电压化合物为具有式Ⅰ结构的氰基硫酸酯化合物，
其中，R1～R3选自C1～C4的氟代亚烷基。
4.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述电解质包括六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双乙二酸硼酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂和二氟磷酸锂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯和丁酸丙酯中的至少三种。
6.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丙烯磺酸内酯、丁二腈、己二腈、1,3,6-己烷三腈、乙二醇双(丙腈)醚、丁二酸酐、马来酸酐和柠康酸酐中的至少两种。
7.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述电解质占电解液总质量的8～15％。
8.根据权利要求1所述的高电压电解液，其特征在于：所述添加剂占电解液总质量的7～15％。
9.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求1～8任一项所述的高电压电解液。
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