WO2021196429A1 - 一种高电压锂离子电池电解液及其制备方法 - Google Patents

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林红
赵卫民
赵志华
刘永
郭庆元
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Definitions

  • the invention relates to the technical field of lithium ion batteries, in particular to a high-voltage lithium ion battery electrolyte and a preparation method thereof.
  • lithium-ion batteries Since Sony's successful commercialization in 1991, lithium-ion batteries have quickly occupied portable electronic devices such as mobile phones, laptops, and video cameras with their advantages of high energy density, high working voltage platform, no memory effect, and low self-discharge rate. field. With the rapid development of hybrid electric vehicles and pure electric vehicles, lithium-ion batteries as an ideal power source for power vehicles are facing unprecedented opportunities and challenges. The development of lithium-ion batteries with higher energy density has become a hot research topic nowadays. The development of high-voltage cathode materials is one of the important ways to develop high-energy density lithium-ion batteries. However, conventional electrolytes are prone to side reactions on the surface of the positive electrode material, which affects the performance of the high-voltage positive electrode material. Therefore, the development of high-voltage electrolyte is imminent.
  • the traditional electrolyte is prone to oxidation and decomposition under high voltage, and then generates a large amount of gas, which causes the internal pressure of the battery to increase and the battery swells, which affects the safety of the battery and also reduces the service life of the battery.
  • it is particularly important to propose a high-voltage lithium-ion battery electrolyte.
  • the present invention provides a high-voltage lithium ion battery electrolyte with long cycle life and excellent charge and discharge performance and a preparation method thereof.
  • a high-voltage lithium ion battery electrolyte which is characterized in that it is composed of an anhydrous organic solvent, a lithium salt and a functional additive, wherein the functional additive is one or more of cyano ester additives or fluorinated ester additives ,
  • the content of functional additives is 5-15% of the total mass of the electrolyte, and the anhydrous organic solvents are linear carbonates and cyclic carbonates.
  • the functional additive cyanosulfate compound of the present invention can form a film on the surface of the positive and negative electrodes, and it can have a better complexation with metal atoms on the positive electrode to prevent the metal atoms from dissolving out, and at the same time, it can form a higher impedance on the negative electrode.
  • the low SRI film reduces the oxidation and decomposition of carbonate solvents on the surface of the motor; 3-fluoro-1,3-propane sultone has very good negative electrode film-forming performance, can effectively coat the negative electrode material, and can greatly improve the high Room temperature cycling performance under voltage.
  • the anhydrous organic solvent is ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, dipropyl carbonate, vinylene carbonate, methyl propyl carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate Of two or more.
  • the lithium salt is lithium hexafluorophosphate, lithium hexafluoroarsenate, lithium perchlorate, lithium tetrafluoroborate, lithium dioxalate borate, lithium difluorooxalate borate, lithium methanesulfonate, lithium trifluoromethanesulfonate, and double trifluoroborate.
  • One or more of lithium fluoromethylsulfonimide preferably, the lithium salt is one or more of lithium hexafluorophosphate, lithium dioxalate and lithium bistrifluoromethanesulfonimide.
  • the concentration of lithium hexafluorophosphate is 1-1.5 mol/L
  • the concentration of lithium dioxalate borate and lithium bistrifluoromethanesulfonimide are both 0.1-0.5 mol/L.
  • the functional additives are adiponitrile, glutaronitrile, 1,2-difluoroethylene carbonate, 1-propenyl-1,3-sultone, methylene methane disulfonate, fluoroethylene carbonate
  • esters tris(trimethylsilane) phosphate, tris(trimethylsilane) borate, 3-fluoro-1,3-propane sultone, cyanosulfate, sulfolane and phosphazene additives
  • the functional additive is one or more of cyanosulfate, fluoroethylene carbonate and 3-fluoro-1,3-propane sultone.
  • the preparation method of the high-voltage lithium ion battery electrolyte of the present invention includes the following steps:
  • step (2) Cool down the mixed solution of step (1), then slowly add lithium salt, and continue to stir until the solution is clear;
  • step (2) the temperature of the mixed solution is lowered to 5°C, and the lithium salt is added when the temperature is lower than 5°C.
  • the present invention is used through the combination of various functional additives to effectively improve the oxidation resistance of the SEI film when the electrolyte is first formed, thereby significantly improving the cyclic premiere of lithium-ion batteries under high voltage, and at the same time has excellent charge and discharge. Performance, suitable for wide promotion and application.
  • the electrolytes of the above three comparative examples and the four embodiments were respectively injected into a battery cell whose positive electrode material was lithium cobalt oxide, after chemical formation and volume separation, to obtain a 2Ah soft-pack battery cell.
  • the addition of the new lithium salt can significantly improve the conductivity and cycle performance of the electrolyte.
  • the high-voltage lithium ion battery electrolyte prepared by the present invention can significantly improve the cycle life of the lithium battery.
  • the cyanosulfate compound can form a film on the surface of the positive and negative electrodes, and it can have a better complexation with the metal atoms on the positive electrode to prevent the metal atoms from dissolving out, and at the same time, it can form a low impedance SEI film on the negative electrode.
  • Reduce the oxidative decomposition of carbonate solvents on the electrode surface; 3-fluoro-1,3-propane sultone has good negative electrode film-forming performance, can effectively coat negative electrode materials, and can greatly improve room temperature cycling under high voltage performance.

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别公开了一种高电压锂离子电池电解液及其制备方法。该高电压锂离子电池电解液，其特征在于：由无水有机溶剂、锂盐和功能添加剂组成，其中，功能添加剂为氰基硫酸酯、氟代碳酸乙烯酯和3-氟-1,3-丙烷磺内酯的混合物，功能添加剂的含量为电解液总质量的5-15％，无水有机溶剂为线性碳酸酯和环状碳酸酯。本发明通过各类功能添加剂的联合是用，有效提高电解液在初次化成时的SEI膜的耐氧化性，进而显著提高锂离子电池在高电压下的循环首映，同时兼具优异的充放电性能，适于广泛推广应用。

Description

一种高电压锂离子电池电解液及其制备方法 (一)技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种高电压锂离子电池电解液及其制备方法。
(二)背景技术
锂离子电池自1991年索尼公司成功应用于商业化以来,就以其高能量密度、高工作电压平台、无记忆效应、低自放电率等优势迅速占领了手机、笔记本电脑、摄像机等便携式电子设备领域。随着混合电动车和纯电动汽车领域的快速发展，作为动力汽车理想电源的锂离子电池面临着前所未有的机遇和挑战。开发具有更高能量密度的锂离子电池己成为现今研究的热点。开发高电压正极材料是发展高能量密度锂离子电池的重要途径之一。然而，常规电解液容易在正极材料表面发生副反应，影响高电压正极材料的发挥。因此，高电压电解液的开发迫在眉睫。
传统的电解液在高电压下容易氧化分解，继而会产生大量气体，造成电池内压增大，电池发生鼓胀，影响电池的使用安全，也降低了电池的使用寿命。鉴于上述原因，提出一种高电压锂离子电池电解液尤为重要。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种循环寿命长、充放电性能优异的高电压锂离子电池电解液及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：由无水有机溶剂、锂盐和功能添加剂组成，其中，功能添加剂为氰基酯类添加剂或氟代酯类添加剂中的一种或多种，功能添加剂的含量为电解液总质量的5-15％，无水有机溶剂为线性碳酸酯和环状碳酸酯。
本发明的功能添加剂氰基硫酸酯化合物在正负极表面均可成膜，而且其在正极可与金属原子发生较好的络合作用，防止金属原子溶出，同时其又能在负极形成阻抗较低的SRI膜，减少碳酸酯类溶剂在电机表面的氧化分解；3-氟-1,3-丙磺酸内酯具有很好的负极成膜性能，能够有效包覆负极材料，可大大改善高电压下的室温循环性能。
本发明的更优技术方案为：
所述无水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的两种或以上。
所述锂盐为六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种；优选的，锂盐为六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
其中，六氟磷酸锂的浓度为1-1.5mol/L，二草酸硼酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂的浓度均为0.1-0.5mol/L。
所述功能添加剂为己二腈、戊二腈、1,2-二氟代碳酸乙烯酯、1-丙烯基-1,3-磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、氟代碳酸乙烯酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯、3-氟-1,3-丙烷 磺内酯、氰基硫酸酯、环丁砜和磷腈类添加剂中的一种或多种；优选的是，功能添加剂为氰基硫酸酯、氟代碳酸乙烯酯和3-氟-1,3-丙烷磺内酯中的一种或多种。
根据上述发明构思，本发明高电压锂离子电池电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将线性碳酸酯加入到容器中，之后加入融化为液体的环状碳酸酯，混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合溶液降温，之后缓慢加入锂盐，持续搅拌至溶液澄清；
(3)将实现融化为液体的功能添加剂加入溶液中，持续搅拌至溶液均一澄清，得到的产品转入充满惰性气体的包装瓶中储存待用。
优选的，步骤(2)中，将混合溶液降温至5℃，在低于5℃的情况下添加锂盐。
本发明通过各类功能添加剂的联合是用，有效提高电解液在初次化成时的SEI膜的耐氧化性，进而显著提高锂离子电池在高电压下的循环首映，同时兼具优异的充放电性能，适于广泛推广应用。
(四)具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
对比例1：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲 酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
对比例2：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L、二草酸硼酸锂为0.2mol/L的电解液，持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
对比例3：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L、双三氟甲基磺酰亚胺锂为0.2mol/L的电解液，持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
实施例1：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲 酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L、二草酸硼酸锂为0.1mol/L、双三氟甲基磺酰亚胺锂为0.1mol/L的电解液，持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
实施例2：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L、二草酸硼酸锂为0.1mol/L、双三氟甲基磺酰亚胺锂为0.1mol/L的电解液，持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯、2％氰基硫酸酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
实施例3：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L、二草酸硼酸锂为0.1mol/L、双三氟甲基磺酰亚胺锂为0.1mol/L的电解液，持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯和2％3-氟-1,3-丙烷磺内酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
实施例4：
在充满氮气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1依次加入，温度降至5℃时，在保证温度不高于10℃情况下缓慢加入锂盐，配制六氟磷酸锂浓度为1.2mol/L、二草酸硼酸锂为0.1mol/L、双三氟甲基磺酰亚胺锂为0.1mol/L的电解液，持续搅拌直至溶液澄清，而后按照电解液总质量计算添加5％氟代碳酸乙烯酯、2％3-氟-1,3-丙烷磺内酯和2％氰基硫酸酯，充分搅拌，转入充满惰性气体包装瓶储存待用。
将以上三个对比例以及四个实施例的电解液在25℃室温下进行电导率检测，测试结果如表1所示。由下表可以看出本发明的高电压锂电池电解液具有良好的导电性。
表1电导率检测
Figure PCTCN2020098713-appb-000001
将以上三个对比例以及四个实施例的电解液分别注入到正极材料为钴酸锂的电芯中经过化成、分容后制得到2Ah的软包电芯。按照1.0/1.0C充放电电流进行循环，测试电压范围为3.0～4.45V，记录常温下(25℃)500周后的电池循环性能列于表2。
表2电池循环性能检测
Figure PCTCN2020098713-appb-000002
由表1和表2可以看出新型锂盐的加入能明显改善电解液的电导率和循环性能，通过对比发现本发明制备的高电压锂离子电池电解液能够明显改善锂电池循环寿命。氰基硫酸酯化合物在正负极表面均可成膜，而且其在正极可与金属原子发生较好的络合作用，防止金属原子溶出，同时其又能在负极形成阻抗较低的SEI膜，减少碳酸酯类溶剂在电极表面的氧化分解；3-氟-1,3-丙磺酸内酯具有很好的负极成膜性能，能够有效包覆负极材料，可大大改善高电压下的室温循环性能。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

  1. 一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：由无水有机溶剂、锂盐和功能添加剂组成，其中，功能添加剂为氰基酯类添加剂或氟代酯类添加剂中的一种或多种，功能添加剂的含量为电解液总质量的5-15％，无水有机溶剂为线性碳酸酯和环状碳酸酯。
  2. 根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述无水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的两种或以上。
  3. 根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
  4. 根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述功能添加剂为己二腈、戊二腈、1,2-二氟代碳酸乙烯酯、1-丙烯基-1,3-磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、氟代碳酸乙烯酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯、3-氟-1,3-丙烷磺内酯、氰基硫酸酯、环丁砜和磷腈类添加剂中的一种或多种。
  5. 根据权利要求1或3所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
  6. 根据权利要求1或4所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在 于：所述功能添加剂为氰基硫酸酯、氟代碳酸乙烯酯和3-氟-1,3-丙烷磺内酯中的一种或多种。
  7. 根据权利要求5所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述六氟磷酸锂的浓度为1-1.5mol/L，二草酸硼酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂的浓度均为0.1-0.5mol/L。
  8. 根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液的制备方法，其特征为，包括如下步骤：(1)将线性碳酸酯加入到容器中，之后加入融化为液体的环状碳酸酯，混合均匀；(2)将步骤(1)的混合溶液降温，之后缓慢加入锂盐，持续搅拌至溶液澄清；(3)将实现融化为液体的功能添加剂加入溶液中，持续搅拌至溶液均一澄清，得到的产品转入充满惰性气体的包装瓶中储存待用。
  9. 根据权利要求8所述的高电压锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将混合溶液降温至5℃，在低于5℃的情况下添加锂盐。
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