CN104979586B - 锂离子二次电池及其电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子二次电池及其电解液。所述锂离子二次电池的电解液包括：非水有机溶剂；LiPF6，溶解在非水溶剂中；以及添加剂。所述的添加剂为碳酸亚乙烯酯（VC）、具有式1结构的1,3‑二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐；在式1中，R1，R2各自独立地选自氢原子、甲基或乙基，n为1～3的整数；含氟磷酸类的锂盐的通式为LiPOxF6‑2x，x为1～2的整数；其中，在所述添加剂中，碳酸亚乙烯酯（VC）的质量为非水有机溶剂质量的1%～3%；具有式1结构的1,3‑二氧杂环化合物的质量为非水有机溶剂质量的0.05%～2%。所述锂离子二次电池包括上述电解液。本发明的锂离子二次电池在高低温循环后仍然保持优良的电化学性能。

Description

锂离子二次电池及其电解液
技术领域
本发明涉及电池领域，尤其涉及一种锂离子二次电池及其电解液。
背景技术
随着消费电子类的产品如笔记本电脑、手机、掌上游戏机、平板电脑等的普及，人们对其使用的电池的要求也越来越严格，要求电池既要又小又轻，又要拥有高的容量、长的循环寿命以及稳定的性能。在二次电池中，锂离子二次电池具有较高的能量密度，从而使其在市场上占据主流地位。
使用非水有机溶剂的锂离子二次电池面临着相当严峻的考验，这是因为锂离子二次电池的使用环境相当复杂，因此不单需要锂离子二次电池在常温下具有稳定的性能，而且还需要锂离子二次电池必须在高温和低温下也具有稳定的性能。
提高锂离子二次电池的容量通常是提高正极的电压，但是当电压高于4.3V时，会加速正极上的副反应的产生，在高温下导致锂离子二次电池存放后的放电容量降低或者电解液氧化产气情况加重。同时加速负极上的副反应产物的产生，而且固态电解质界面（SEI）膜也会变厚，导致在低温时还会伴随锂离子的脱嵌效率的降低，进而进一步恶化锂离子二次电池的性能。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂离子二次电池及其电解液，其在高低温循环后仍然保持优良的电化学性能。
为了实现上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种锂离子二次电池的电解液，其包括：非水有机溶剂；LiPF6，溶解在非水溶剂中；以及添加剂。所述的添加剂为碳酸亚乙烯酯（VC）、具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐；在式1中，R1，R2各自独立地选自氢原子、甲基或乙基，n为1～3的整数；含氟磷酸类的锂盐的通式为LiPOxF6-2x，x为1～2的整数；其中，在所述添加剂中，碳酸亚乙烯酯（VC）的质量为非水有机溶剂质量的1%～3%；具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物的质量为非水有机溶剂质量的0.05%～2%。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种锂离子二次电池的正极极片，其包括：正极片；负极片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及电解液。所述电解液为根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液。
本发明的有益效果如下：本发明的锂离子二次电池在高低温循环后仍然保持优良的电化学性能。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的锂离子二次电池及其电解液以及实施例、对比例及测试结果。
首先说明根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液。
根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液，包括：非水有机溶剂；LiPF6，溶解在非水溶剂中；以及添加剂。其中，所述的添加剂为碳酸亚乙烯酯（VC）、具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐；在式1中，R1，R2各自独立地选自氢原子、甲基或乙基，n为1～3的整数；含氟磷酸类的锂盐的通式为LiPOxF6-2x，x为1～2的整数；其中，在所述添加剂中，碳酸亚乙烯酯（VC）的质量为非水有机溶剂质量的1%～3%；具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物的质量为非水有机溶剂质量的0.05%～2%。
通常情况下，碳酸亚乙烯酯（VC）具有较好的成膜性能，可提高锂离子二次电池循环后的容量保持率。但是当电压升高到4.3V以上时，处于高温下的碳酸亚乙烯酯（VC）容易氧化分解生成副产物，导致锂离子二次电池的性能下降，甚至出现产气。适量的具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物能有效抑制碳酸亚乙烯酯（VC）的氧化分解，提高锂离子二次电池的高温性能。可能的原因为具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物可先于碳酸亚乙烯酯（VC）在正极上的氧化分解而形成稳定的保护膜，从而阻止碳酸亚乙烯酯（VC）的进一步分解反应。当具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物的质量百分含量超过2%时，其在正极形成的保护膜过厚过密，阻碍了锂离子的正常脱嵌过程，反而会对锂离子二次电池的容量发挥产生不利的影响。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述非水有机溶剂可包括环状碳酸酯、链状碳酸酯以及线性羧酸酯中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述环状碳酸酯可选自碳酸丙烯酯（PC）、碳酸乙烯酯（EC）、γ-丁内酯（GBL）中的一种或几种；所述链状碳酸酯可选自碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸甲丙酯（MPC）中的一种或几种；线性羧酸酯选自甲酸甲酯（FA）、乙酸乙酯（EA）、丁酸甲酯（BA）中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述链状碳酸酯的体积可为非水有机溶剂总体积的40%～70%；所述线性羧酸酯的体积可为非水有机溶剂总体积的40%～70%；所述环状碳酸酯的体积没有特别限制。如果链状碳酸酯或线性羧酸酯的体积含量大于70%，虽然对电解液的电导率有帮助，但是会提高高温产气的风险；如果链状碳酸酯或线性羧酸酯的体积含量小于40%，则会对低温电导率产生负面的影响，影响锂离子二次电池的低温性能。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物可选自1,3二氧六环（化合物1）、1,3-二氧五环（化合物2）、2-甲基-1,3-二氧六环（化合物3）、2-甲基-1,3-二氧五环（化合物4）、2,6-二甲基-1,3-二氧六环（化合物5）、2,5-二甲基-1,3-二氧五环（化合物6）中的一种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述含氟磷酸类的锂盐可为LiPO2F2。LiPO2F2的加入不但提高了电解液的电导率，而且可在负极参与形成良好的SEI膜，从而提高锂离子二次电池的高低温性能。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述含氟磷酸类的锂盐的溶度可为0.02M～0.2M。
其次说明根据本发明第二方面的锂离子二次电池。
根据本发明第二方面的锂离子二次电池，包括正极片；负极片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及电解液。所述电解液为根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述正极片可包括能脱出、接受锂离子的材料。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述正极片中能脱出、接受锂离子的材料可为锂过渡金属复合氧化物。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述锂过渡金属复合氧化物可为锂过渡金属氧化物、锂过渡金属氧化物添加其它过渡金属或非过渡金属得到的化合物中的一种或几种。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述锂过渡金属复合氧化物可选自锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物、锂镍钴铝氧化物中的一种或几种。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述负极片可包含能接受、脱出锂离子的材料。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述负极片中能接受、脱出锂离子的材料可选自软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳复合物、钛酸锂、能与锂形成合金的金属中的一种或几种。
接下来说明根据本发明的锂离子二次电池及其电解液的实施例及对比例。
实施例1
（1）锂离子二次电池的正极极片的制备
将活性物质钴酸锂、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）按重量比96:2:2在溶剂N-甲基吡咯烷酮中充分搅拌混合均匀后，涂覆于集流体Al箔上烘干、冷压切片、焊接极耳，得到锂离子二次电池的正极极片。
（2）锂离子二次电池的负极极片的制备
将活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶（SBR）、增稠剂碳甲基纤维素钠（CMC）按照重量比95:2:2:1在溶剂去离子水中充分搅拌混合均匀后，涂覆于集流体Cu箔上烘干、冷压、切片、焊接极耳，得到锂离子二次电池的负极极片。
（3）锂离子二次电池的电解液的制备
将碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）和碳酸甲乙酯（EMC）按体积比30:5:65互溶而得到非水有机溶剂，然后在非水有机溶剂中溶入1M的LiPF6，之后加入质量百分含量为非水有机溶剂1.0%的碳酸亚乙烯酯（VC）、质量百分含量为非水有机溶剂0.5%的1,3二氧五环，之后再溶入0.05M的LiPO2F2，得到锂离子二次电池的电解液。
（4）锂离子二次电池的制备
将正极极片、隔离膜PE多孔膜、负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正极极片和负极极中间起到隔离作用，卷绕得到裸电芯，将裸电芯置于外包装中，注入配好的电解液并封装，之后进行化成和抽气成型，完成锂离子二次电池的制备。
实施例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），添加剂为质量百分含量为非水有机溶剂1.5%的碳酸亚乙烯酯（VC）、质量百分含量为非水有机溶剂0.5%的1,3二氧六环以及0.1M的LiPO2F2。
实施例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），添加剂为质量百分含量为非水有机溶剂2.0%的碳酸亚乙烯酯（VC）、质量百分含量为非水有机溶剂1.0%的1,3二氧六环以及0.2M的LiPO2F2。
实施例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），添加剂为质量百分含量为非水有机溶剂3.0%的碳酸亚乙烯酯（VC）、质量百分含量为非水有机溶剂0.5%的1,3二氧六环以及0.1M的LiPO2F2。
对比例1
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），不添加任何添加剂。
对比例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），添加剂为质量百分含量为非水有机溶剂3.0%的1,3二氧六环。
对比例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），添加剂为质量百分含量为非水有机溶剂4.0%的碳酸亚乙烯酯（VC）。
对比例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备（即步骤（3）中），添加剂为质量百分含量为1.0%的碳酸亚乙烯酯（VC）以及质量百分含量为非水有机溶剂1.0%的1,3二氧六环。
最后说明本发明的锂离子二次电池的测试过程以及测试结果。
（1）高低温循环前常温放电容量测试
首先将实施例1-4和对比例1-4的锂离子二次电池各取5支，在常温下以0.5C倍率恒定电流充电至电压高于4.35V，进一步在4.35V恒定电压下充电至电流低于0.05C，使其处于4.35V满充状态，之后将锂离子二次电池以1C倍率恒定电流放电至电压为3V（截止电压），并记录放电容量D0。
（2）高温循环测试
其次，将锂离子二次电池放至45℃的高低温箱中，待温度稳定后，在常温下以0.5C倍率恒定电流充电至电压高于4.35V，进一步在4.35V恒定电压下充电至电流低于0.05C，使其处于4.35V满充状态，之后将锂离子二次电池以1C倍率恒定电流放电至电压为3V（截止电压），此为1个循环。该循环重复30次，并记录最后一次的放电容量D1。
高温循环的容量保持率（%）=D1/D0×100%。
（3）低温循环测试
再次，将锂离子二次电池放至12℃的高低温箱中，待温度稳定后，在常温下以0.5C倍率恒定电流充电至电压高于4.35V，进一步在4.35V恒定电压下充电至电流低于0.05C，使其处于4.35V满充状态，之后将锂离子二次电池以1C倍率恒定电流放电至电压为3V（截止电压），此为1个循环。该循环重复30次，并记录最后一次的放电容量D2。
低温循环的容量保持率（%）=D2/D0×100%。
（4）高低温循环后常温循环容量测试
最后，在常温下以0.5C倍率恒定电流充电至电压高于4.35V，进一步在4.35V恒定电压下充电至电流低于0.05C，使其处于4.35V满充状态，之后将电池以1C倍率恒定电流放电至电压为3V（截止电压），此为1个循环。该循环重复30次，并记录最后一次高低温循环后的放电容量D3。
高低温循环后的常温循环保持率（%）=D3/D0×100%。
表1给出实施例1-4和对比例1-4的参数及性能测试结果。
从表1中可以看出，碳酸亚乙烯酯（VC）、具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐对锂离子二次电池的高低温性能的改善特别明显，可能的原因在于碳酸亚乙烯酯（VC）、具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐的加入，提高了电解液的电导率。从对比例2-4中还可以看出，单独的具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物或具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物与碳酸亚乙烯酯（VC）共同使用对锂离子二次电池的高低温性能均没有明显的改善，但是当碳酸亚乙烯酯（VC）、具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐三者共同使用时，产生了很好的协同作用，可明显提升锂离子二次电池的高低温性能。可能的原因如下：少量的具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物可先于碳酸乙烯酯（EC）和碳酸亚乙烯酯（VC）的氧化分解而在正极极片表面形成良好的保护膜；且含氟磷酸类的锂盐除了提高电解液的电导率外，还能与碳酸乙烯酯（VC）共同在负极极片表面形成良好的SEI膜，从而抑制具有式1结构1,3-二氧杂环化合物的氧化分解产物对锂离子二次电池的高低温性能的影响。
表1实施例1-4和对比例1-4的参数及性能测试结果

Claims (10)

1.一种锂离子二次电池的电解液，包括：
非水有机溶剂；
LiPF6，溶解在非水溶剂中；以及
添加剂；
其特征在于，
所述的添加剂为碳酸亚乙烯酯、具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物以及含氟磷酸类的锂盐；
在式1中，R1，R2各自独立地选自氢原子、甲基或乙基，n为1～3的整数；
含氟磷酸类的锂盐的通式为LiPOxF6-2x，x为1～2的整数；
其中，在所述添加剂中，
碳酸亚乙烯酯的质量为非水有机溶剂质量的1％～3％；
具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物的质量为非水有机溶剂质量的0.05％～2％。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯以及线性羧酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，
所述环状碳酸酯选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、γ-丁内酯中的一种或几种；
所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯中的一种或几种；
线性羧酸酯选自甲酸甲酯、乙酸乙酯、丁酸甲酯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，
所述链状碳酸酯的体积为非水有机溶剂总体积的40％～70％；
所述线性羧酸酯的体积为非水有机溶剂总体积的40％～70％。
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述具有式1结构的1,3-二氧杂环化合物选自1,3二氧六环、1,3-二氧五环、2-甲基-1,3-二氧六环、2-甲基-1,3-二氧五环、2,6-二甲基-1,3-二氧六环、2,5-二甲基-1,3-二氧五环中的一种，分子式结构分别如下：
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述含氟磷酸类的锂盐为LiPO2F2。
7.根据权利要求1或6所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述含氟磷酸类的锂盐的溶度为0.02M～0.2M。
8.一种锂离子二次电池，包括：
正极片；
负极片；
隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及
电解液；
其特征在于，所述电解液为根据权利要求1-7中任一项所述的锂离子二次电池的电解液。
9.根据权利要求8所述的锂离子二次电池，其特征在于，
所述正极片包括能脱出、接受锂离子的材料；
所述能脱出、接受锂离子的材料为锂过渡金属复合氧化物；
所述锂过渡金属复合氧化物为锂过渡金属氧化物、锂过渡金属氧化物添加其它过渡金属或非过渡金属得到的化合物中的一种或几种；
所述锂过渡金属复合氧化物选自锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物、锂镍钴铝氧化物中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的锂离子二次电池，其特征在于，所述负极片包含能接受、脱出锂离子的材料，所述能接受、脱出锂离子的材料选自软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳复合物、钛酸锂、能与锂形成合金的金属中的一种或几种。
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