CN113451651A - 锂离子电池电解液、锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池电解液、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池技术领域，具体提供一种锂离子电池电解液。所述电解液包括有机溶剂、添加剂和电解质锂盐，所述的添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，第一添加剂选自氧基硅烷异腈酸酯化合物的一种或几种，第二添加剂选自氟代环状碳酸酯中的一种或几种。第一添加剂和第二添加剂应用于锂离子电池电解液中，通过与电解液中存在的痕量水分、HF等成分反应，抑制锂盐分解，有效提高正、负极与电解液间的界面稳定性，提高锂离子电池容量、循环寿命，倍率性能等。本发明另提供应用上述电解液的锂离子电池。

Description

锂离子电池电解液、锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，更具体地，涉及电解液及应用该电解液的锂离子电池。
背景技术
随着化石能源的不断消耗，资源和环境问题受到越来越多的关注。开发清洁、高效、可持续的能源存储与转化器件成为亟待解决的问题。作为新兴储能设备的代表，锂离子电池因为能量密度高、循环寿命长、输出电压高、绿色环保、无记忆效应等优点成为各国研究的重点。
电解液被誉为电池的“血液”，在电池中承载着锂离子的传输、在正负极界面生成固体电解质膜等重要作用。由于在电芯各部分制造过程中不可避免引入痕量的水分，且锂盐可能使电解液中存在游离的HF，此外，部分锂盐对水敏感，尤其是目前常用的LiPF6，易与水反应生成POF3、HF等强路易斯酸。这些生成的强路易斯酸会使碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）等溶剂在电极表面发生分解，形成碳酸锂（Li2CO3）、烷基锂盐（ROCOOLi）和氟化锂（LiF）等无机和有机物，覆盖在电极材料表面，造成电极/电解液界面阻抗增大，影响电池循环倍率等性能。同时，形成的HF会不断侵蚀正极材料，与处于高氧化态的过渡金属离子发生反应，造成过渡金属溶解，甚至造成正极材料的结构发生不可逆转变；此外，溶解的过渡金属离子会穿梭到负极材料表面还原成金属，破坏负极材料表面的固态电解质膜，造成锂离子电池中活性锂离子含量下降，恶化电池电化学性能。适当的添加剂有利于与电解液中存在的水和HF等强路易斯酸反应，从而有效解决阻抗增大、固态电解质膜破损、容量降低、循环性能倍率性能变差的问题。
目前，针对电池内部存在水分及HF等强路易斯酸的问题，解决方案集中在通过物理方法降低电芯水分含量，或用化学方法降低电解液中存在的水分及HF等后使用。申请号为CN201910615052.2的专利申请文件公开了电芯注液前干燥方法，通过循环干燥高温惰性气体，将干燥箱内的电芯反复抽真空，达到高效干燥锂离子电池电芯的目的；申请号为CN202011026718.X的专利申请文件公开了抑制锂离子电池水分的方法，通过向电解液中添加稳定剂，使用锂盐和胺类稳定剂并通过升温及抽真空的操作实现电解液中的水分和酸的稳定；申请号为CN202010257631.7的专利申请文件公开了处理再利用水、酸含量高的锂离子电池电解液的方法，通过向水分和酸含量高的电解液体系中添加羧甲基纤维素钠（CMC），并缓慢搅拌吸收水分和酸使电解液可以重新使用。
然而，上述方法均未涉及使用特定电解液，达到在充放电过程中有效清除电解液中痕量水分及HF等强路易斯酸的目的，并有效解决阻抗增大、固态电解质膜破损、容量降低、循环性能倍率性能变差的问题。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的第一个目的是提供一种锂离子电池电解液，所述电解液可以在充放电过程中有效清除痕量水分及HF等强路易斯酸，从而减少锂盐、溶剂等的分解，降低界面阻抗。本发明的第二目的是提供一种应用上述电解液的锂离子电池。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、添加剂和电解质锂盐。所述的添加剂包括第一添加剂和第二添加剂。第一添加剂为式1所示的氧基硅烷异腈酸酯化合物的一种或几种，第二添加剂为氟代环状碳酸酯的一种或几种。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（式1）
在式1中，R1选自取代或未取代的C1~12烷基及其卤代物、取代或未取代的C2~12烯基及其卤代物、取代或未取代的C3~12脂环化合物及其卤代物、取代或未取代的C6~12芳香化合物及其卤代物中的一种；R2选自取代或未取代的C1~12烷基及其卤代物、取代或未取代的C2~12烯基及其卤代物、取代或未取代的C3~12脂环化合物及其卤代物、取代或未取代的C6~12芳香化合物及其卤代物中的一种。
进一步的，所述第二添加剂为氟代环状碳酸酯添加剂中的一种或几种，包括但不限于单氟碳酸乙烯酯、双氟碳酸乙烯酯、4，4-二氟-1,3-二氧杂环-2-酮、3，3，3-三氟碳酸丙烯酯、4-(二氟甲基)-1,3-二氧杂环-2-酮等。
进一步的，以电解液的质量为100%计，所述氟代环状碳酸酯在所述电解液中的质量百分含量为0.01%~10%，优选为0.1%~5%；所述氧基硅烷异腈酸酯化合物在所述电解液中的质量百分含量为0.01%~5%，优选为0.1%~2%。
进一步的，所述有机溶剂为包括但不限于碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种。
进一步的，所述有机溶剂优选由碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二乙酯（DEC）、丙酸丙酯（PP）组成。在实施方式中，以溶剂质量为100%计，碳酸乙烯酯（EC）含量为5%~40%，碳酸丙烯酯（PC）含量为5%~30%，碳酸二乙酯（DEC）含量为10%~40%，丙酸丙酯（PP）的含量为10%~50%。
进一步的，所述有机溶剂在所述电解液中的含量为35wt％～85wt％，优选的含量为60wt％～80wt％。
进一步的，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的一种或多种的组合，优选为六氟磷酸锂(LiPF6)。电解质中锂盐的浓度为0.5 mol/L ~2.0 mol/L，优选电解质中锂盐的浓度为0.8 mol/L ~1.5 mol/L。
本发明另提供一种锂离子电池，应用上述的电解液。锂离子电池还包括正负极片以及隔离膜。
正极片中的正极活性材料选自包括但不限于锰酸锂（LiMn2O4）、锂镍锰钴材料（LiNi x Co y Mn z O2）[x+y+z=1]、磷酸铁锂(LiFePO4)等中的一种或多种的组合。负极片中的负极活性材料选自包括但不限于天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳、硅、硅-碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2、尖晶石结构的锂化TiO2-Li4Ti5O12、Li-Al合金等中的一种或多种的组合，优选为人造石墨。所述正负极片还包括粘结剂、导电剂、分散剂和稳定剂，所述粘结剂、导电剂、分散剂和稳定剂的种类，可根据实际需求进行选择。
锂离子电池隔离膜材料可选自包括但不限于聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚酞亚胺等。为确保所述隔离膜的耐热性和机械强度，锂离子电池隔离膜也可使用包括陶瓷组分涂覆、具有单层或多层结构等前述材料衍生物的隔离膜，，优选为聚乙烯（PE）膜。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
氧基硅烷异腈酸酯化合物为双官能团添加剂，其主要作用基团为异腈酸酯基及硅氧烷基。双官能团均具备定向清除电解液中水分和HF的能力，故其作用效果更加明显。双官能团通过与电解液中存在的痕量水分、HF等成分反应，抑制锂盐分解，有效提高正、负极与电解液间的界面稳定性，提高锂离子电池容量、常温循环寿命，倍率性能、高温储存及循环等性能。氟代环状碳酸酯具有更低的最高占据分子轨道（HOMO）能级，展现出了优异的氧化稳定性，并且氟代环状碳酸酯可参与电极/电解液界面膜的形成，提高了电极与电解液界面的稳定性，使电池性能明显提升。氧基硅烷异腈酸酯化合物在定向清除电解液中水分及HF等成分的同时，部分参与成膜，与氟代环状碳酸酯间存在协同作用，有效调节所成界面膜结构，使成膜更加均匀，进一步提高电池性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明提供的技术方案及所给出的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
(1)正极片的制备：
将正极活性物质LiMn2O4、导电剂碳纳米管、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按重量比96:2:2在适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中充分搅拌混合，使其形成均匀的正极浆料；将此正极浆料涂覆于正极集流体Al箔上，经过干燥辊压后得到正极极片。
(2)负极片的制备：
将负极活性物质石墨、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照重量比97:2:1在适量的去离子水溶剂中充分搅拌混合，使其形成均匀的负极浆料；将此负极浆料涂覆于负极集流体Cu箔上，经过干燥辊压后得到负极极片。
(3)隔离膜：以PE多孔聚合物薄膜作为隔离膜。
(4)电解液的制备：
在干燥的氩气气氛手套箱中，将碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二乙酯（DEC）、丙酸丙酯（PP）按照质量比为EC:PC:DEC:PP＝20:15:30:25进行混合，接着加入添加剂，溶解并充分搅拌后加入锂盐LiPF6，混合均匀后获得电解液。其中，LiPF6的浓度为1.15mol/L。添加剂包括以上所述的第一添加剂和第二添加剂。其中，第一添加剂异腈酸酯化合物，优选为3-异氰酸丙酯基甲基二乙氧基硅烷（DOPI），占电解液总质量的2 wt.%；第二添加剂氟代环状碳酸酯，优选为氟代碳酸乙烯酯（FEC），占电解液总质量的5 wt.%。
(5)锂离子电池的制备：
将正极片、隔离膜、负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；焊接极耳后将裸电芯置于外包装箔铝塑膜中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、容量测试等工序，获得软包锂离子电池。
实施例2：
与实施例1的制备方法一致，不同的是实施例2的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的2 wt.％DOPI和3 wt.％FEC。
实施例3：
与实施例1的制备方法一致，不同的是实施例3的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的2 wt.％DOPI和7 wt.％FEC。
实施例4：
与实施例1的制备方法一致，不同的是实施例4的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的1 wt.％DOPI和5 wt.％FEC。
实施例5：
与实施例1的制备方法一致，不同的是实施例5的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的3 wt.％DOPI和5 wt.％FEC。
对比例1：
与实施例1的制备方法一致，不同的是对比例3的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的0 wt.％DOPI和0 wt.％FEC。
对比例2：
与实施例1的制备方法一致，不同的是对比例3的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的0 wt.％DOPI和5 wt.％FEC。
对比例3：
与实施例1的制备方法一致，不同的是对比例3的电解液中所使用的添加剂分别包括电解液总质量的0 wt.％FEC和2 wt.％DOPI。
表1 对比例1~3和实施例1~5的参数
Figure 639508DEST_PATH_IMAGE002
对实施例1-5以及对比例1-3制备得到的软包锂离子电池开展以下性能评价：高温存储厚度增长率、容量保持率及容量恢复率，循环容量保持率。
（1）锂离子电池高温存储厚度测试：
在25℃下，将锂离子电池以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C，此时测试锂离子电池的厚度并记为h0；之后将锂离子电池放入60℃的恒温箱，存储30天后取出，测试此时锂离子电池的厚度并记为h1。每组测试15只锂离子电池，取平均值。
锂离子电池60℃存储30天后的厚度膨胀率(％)＝[(h1-h0)/h0]×100％。
（2）锂离子电池的高温存储容量保持率测试
在25℃下，将锂离子电池以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C，之后以0.5C的恒流放电至3.0V，记锂离子电池此时的放电容量为D0；再以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C；然后将锂离子电池置于60℃下存储30天，待存储结束后，在25℃下静置4小时，并以0.5C恒流放电至3.0V，记锂离子电池此时的放电容量为D1。每组测试15只锂离子电池，取平均值。
锂离子电池60℃存储30天的容量保持率(％)＝[D1/D0]×100％。
（3）锂离子电池的高温存储容量恢复率测试
在25℃下，将锂离子电池以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C，之后以0.5C的恒流放电至3.0V，记锂离子电池此时的放电容量为D0；再以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C；然后将锂离子电池置于60℃下存储30天，待存储结束后，在25℃下静置4小时，并以0.5C恒流放电至3.0V，随后将锂离子电池以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C，以0.5C的恒流放电至3.0V，循环3次，将第3次循环的锂离子电池的放电容量并记为D2。每组测试15只锂离子电池，取平均值。
锂离子电池60℃存储30天的容量恢复率(％)＝[D2/D0]×100％。
（4）锂离子电池的循环寿命测试
在45℃下，将锂离子电池以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C，然后以0.5C恒流放电至3.0V，此时测试锂离子电池的放电容量并记为D0；随后将锂离子电池以0.5C恒流恒压充电至4.3V，截止电流为0.05C，以0.5C恒流放电至3.0V，循环299次，记录此时放电容量为D3。每组测试15只锂离子电池，取平均值。
锂离子电池容量保持率＝[D3/D0]×100％。
表2 对比例1~3和实施例1~5制备得到的软包电池性能测试结果
Figure 142295DEST_PATH_IMAGE003
从上述对比例及实施例性能结果来讲，不加入添加剂，电芯的各方面的性能都较差；单独使用DOPI或单独使用FEC对电芯高温性能有提升但提升有限。同时使用DOPI和FEC为添加剂，电芯在高温性能和循环寿命等方面有较为明显提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
需要进一步说明的是，以DOPI为代表的氧基硅烷异腈酸酯的主要作用基团为异腈酸酯基及硅氧烷基。双官能团均具备定向清除电解液中水分和HF的能力，故其作用效果更加明显。双官能团通过与电解液中存在的痕量水分、HF等成分反应，抑制锂盐分解，有效提高正、负极与电解液间的界面稳定性，提高锂离子电池容量、常温循环寿命、倍率性能、高温储存及循环等性能。本发明实施例1虽然只例举了DOPI，但毫无疑问，具备异腈酸酯基及硅氧烷基双官能团的其他氧基硅烷异腈酸酯也具备同样的作用，本发明实施例中不再穷举式1表示的其他氧基硅烷异腈酸酯。
氟代环状碳酸酯具有更低的最高占据分子轨道（HOMO）能级，展现出了优异的氧化稳定性，并且氟代环状碳酸酯可参与电极/电解液界面膜的形成，提高了电极与电解液界面的稳定性，使电池性能明显提升。实施例中FEC是氟代环状碳酸酯的代表，其他的氟代环状碳酸酯也能起到和FEC同样的作用，也适用于本发明所述的电解液，不一一列举。
此外，上述实施例中使用的正极活性物质、负极活性物质、锂盐、粘结剂、导电剂、分散剂、稳定剂等，都是本领域技术人员的常规选择，也不是本发明的主要请求保护的对象，实施例中也不穷举技术方案中可供选择的其他物质。
上述实施例中，碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二乙酯（DEC）、丙酸丙酯（PP）按照质量比为EC:PC:DEC:PP＝20:15:30:25，是本发明提供的优选的有机溶剂，但本发明技术方案中记载的其他溶剂以及溶剂之间的含量配比，比如，碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种的组合，也是锂离子电池电解液的有机溶剂的常规选择，也适用于本发明提供的电解液，在实施例中不再一一列举。

Claims (10)

1.一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、添加剂和锂盐，其特征在于，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，第一添加剂为式1所示的氧基硅烷异腈酸酯化合物的一种或几种，第二添加剂为氟代环状碳酸酯的一种或几种；
Figure 201574DEST_PATH_IMAGE001
（式1）
在式1中，R1选自取代或未取代的C1~12烷基及其卤代物、取代或未取代的C2~12烯基及其卤代物、取代或未取代的C3~12脂环化合物及其卤代物、取代或未取代的C6~12芳香化合物及其卤代物中的一种；R2选自取代或未取代的C1~12烷基及其卤代物、取代或未取代的C2~12烯基及其卤代物、取代或未取代的C3~12脂环化合物及其卤代物、取代或未取代的C6~12芳香化合物及其卤代物中的一种。
2.如权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述氟代环状碳酸酯包括但不限于单氟碳酸乙烯酯、双氟碳酸乙烯酯、4，4-二氟-1,3-二氧杂环-2-酮、3，3，3-三氟碳酸丙烯酯、4-(二氟甲基)-1,3-二氧杂环-2-酮。
3.如权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，以电解液的质量为100%计，所述氟代环状碳酸酯在所述电解液中的质量百分含量为0.01%~10%；所述氧基硅烷异腈酸酯化合物在所述电解液中的质量百分含量为0.01%~5%。
4.如权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为包括但不限于碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种；所述有机溶剂在所述电解液中含量为35wt%~85wt%。
5.如权利要求4所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯组成。
6.如权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂，以溶剂质量为100%计，碳酸乙烯酯含量为5%~40%，碳酸丙烯酯含量为5%~30%，碳酸二乙酯含量为10%~40%，丙酸丙酯的含量为10%~50%。
7.如权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
9.如权利要求1或8所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液中，锂盐的浓度为0.5 mol/L ~2.0 mol/L。
10.一种锂离子电池，其特征在于，应用权利要求1-9任一项所述的锂离子电池电解液。
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