CN114976247A - 一种电解液和含有该电解液的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电解液和含有该电解液的电池。本发明提供的电解液中，α‑羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物的组合能有效地在正负极表面形成富有韧性、不易破裂、耐高温性能强的界面膜，提高了电解液的耐氧化性，优化了正极/电解液界面，降低了正极的表面活性，抑制了电解液在高电压高温条件下的分解，进而抑制了电池在高电压高温条件下循环过程中产气，而且该界面膜可有效抑制过渡金属(Ni、Co、Al和Mn)溶出；显著提高了电池于高电压(4.45V及以上)体系下的高温存储、循环性能、低温放电性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及到一种电解液和含有该电解液的电池。
背景技术
锂离子电池由于具有高比能量、无记忆效应、循环寿命长等优点被广泛应用于3C数码、电动工具、航天、储能、动力汽车等领域。三元正极材料(如镍钴锰NCM三元材料或镍钴铝NCA三元材料)由于安全性好以及价格低廉，已经成为锂离子电池正极活性物质的首选，但随着更高电压体系的锂离子电池的发展与普及，对锂离子电池的电性能要求越来越高。
目前，锂离子电池于高电压(4.45V及以上)体系下存在一些挑战：如发现在4.35V高电压体系下，三元正极材料面临高温存储差、常高温循环性能差、循环产气严重的问题。这可能是因为新开发的包覆或掺杂技术不太完善，随着充电电压的提高，三元正极材料中过渡金属的溶出越来越严重，同时还存在着电解液匹配的问题，如常规的电解液在4.45V高电压下会在电池正极表面氧化分解，在高温条件下会加速电解液的氧化分解，同时促使三元正极材料的恶化反应。
因此，亟需开发一种能有效抑制循环产气，提高电池于高电压(4.45V及以上)体系下的高温存储和常高温循环性能，抑制循环产气的电解液，进而保证三元锂离子电池电性能的优良发挥。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种电解液和含有该电解液的电池。本发明通过α-羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物的组合使用，能有效地在正负极表面形成富有韧性、不易破裂、耐高温性能强的界面膜，一方面提高了电解液的耐氧化性，优化了正极/电解液界面，降低了正极表面的活性，抑制了电解液在高电压高温条件下的分解，进而抑制了电池在高电压高温条件下循环过程中的产气；另一方面该界面膜可有效抑制过渡金属(Ni、Co、Al和Mn)的溶出；另外所述电解液在负极表面生成的界面膜的阻抗小，具有良好的传导锂离子通道，因此，本发明的电解液能明显提高电池于高电压(4.45V及以上)体系下的高温存储、常高温循环性能，抑制循环产气，同时还兼顾低温放电性能。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电解液，所述电解液包括电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括α-羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物。
根据本发明的实施方式，所述电解液用于镍钴锰电池或镍钴铝电池。
根据本发明的实施方式，所述α-羰基硫叶立德类化合物选自式1所示的化合物中的至少一种：
式1中，R1为取代或未取代的杂芳基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的环烷基；若为取代时，取代基为卤素或烷基。
根据本发明的实施方式，R1为取代或未取代的5-20元杂芳基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C1-12烷基、取代或未取代的C3-20环烷基；若为取代时，取代基为卤素或C1-12烷基。
根据本发明的实施方式，R1为取代或未取代的5-10元杂芳基、取代或未取代的C6-10芳基、取代或未取代的C1-6烷基、取代或未取代的C3-10环烷基；若为取代时，取代基为卤素或C1-6烷基。
根据本发明的实施方式，R1为取代或未取代的5-6元杂芳基、取代或未取代的C6-8芳基、取代或未取代的C1-3烷基、取代或未取代的C3-6环烷基；若为取代时，取代基为卤素或C1-6烷基。
根据本发明的实施方式，R1为呋喃基、噻吩基、异丙基、环丙基、4-氟苯基、4-三氟甲基苯基。
根据本发明的实施方式，所述α-羰基硫叶立德类化合物选自化合物A～化合物F中的至少一种：
根据本发明的实施方式，所述硫酰二咪唑类化合物选自式2所示的化合物中的至少一种：
式2中，n1为0、1、2或3；n2为0、1、2或3；
R4和R5相同或不同，彼此独立地选自H、卤素、氰基、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基、C1-6烷氧羰基、磺酸基(-SO3H)；每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
根据本发明的实施方案，式2中，R4和R5相同或不同，彼此独立地选自H、丙烯基、卤素、C1-3烷基、甲氧基、三氟甲基、C1-3烷氧羰基、氰基或-SO3F。
根据本发明的实施方式，所述α-羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物可以通过商业途径购买后获得，或者通过本领域已知的方法制备得到。
根据本发明的实施方式，所述α-羰基硫叶立德类化合物的质量占电解液总质量的0.1～0.5wt％，如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述硫酰二咪唑类化合物的质量占电解液总质量的0.5～3wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.7wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.7wt％、3wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述硫酰二咪唑类化合物选自如下所示的化合物1～化合物6中的至少一种：
根据本发明的实施方式，所述电解质盐选自电解质锂盐、电解质钠盐、电解质镁盐等中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、四氟草酸磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述电解质盐的质量占电解液总质量的13-20wt.％，例如13wt.％、14wt.％、15wt.％、16wt.％、17wt.％、18wt.％、19wt.％或20wt.％。
根据本发明的实施方式，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、环丁砜、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的至少两种。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的电解液。
根据本发明的实施方式，所述电池为锂离子电池。
根据本发明的实施方式，所述电池还包括含有正极活性物质的正极片、含有负极活性物质的负极片、隔离膜。
根据本发明的实施方式，所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体一侧或两侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体一侧或两侧表面的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-99.8wt％的正极活性物质、0.1-10wt％的导电剂、0.1-10wt％的粘结剂。
优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-99.6wt％的正极活性物质、0.2-5wt％的导电剂、0.2-5wt％的粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-99.8wt％的负极活性物质、0.1-10wt％的导电剂、0.1-10wt％的粘结剂。
优选地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-99.6wt％的负极活性物质、0.2-5wt％的导电剂、0.2-5wt％的粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯胶乳、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质选自LiNixCoyMnzM1 (1-x-y-z)O2或LiNixCoyAlzM2 (1-x-y-z)O2，其中，M1为Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，M2为Mn、Mg、Cu、Zn、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，0.5≤x<1，0<y≤1，0<z≤1，x+y+z≤1。
根据本发明的实施方式，所述负极活性物质选自人造石墨、天然石墨、硬炭、软炭、中间相碳微球、硅基负极材料和含锂金属复合氧化物材料中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述电池的充电截止电压在4.45V及以上。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种电解液和含有该电解液的电池。本发明提供的电解液中，α-羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物的组合能有效地在正负极表面形成富有韧性、不易破裂、耐高温性能强的界面膜，提高了电解液的耐氧化性，优化了正极/电解液界面，降低了正极的表面活性，抑制了电解液在高电压高温条件下的分解，进而抑制了电池在高电压高温条件下循环过程中产气，而且该界面膜可有效抑制过渡金属(Ni、Co、Al和Mn)溶出。此外，硫酰二咪唑类化合物还有利于在正极活性物质表面形成均匀致密的界面膜，减少了正极Li+嵌入不均匀的现象，同时硫酰二咪唑类化合物还可以在负极材料表面还原(还原电位为：1.5V vs Li+/Li)形成致密稳定的SEI膜，减少电解液在负极材料表面的还原分解。总之，二者同时在正负极界面优先于溶剂发生氧化还原反应形成界面膜，优化了正负极界面膜成分，改善了界面膜的热稳定性同时降低了锂离子的迁移阻力，相互协同，显著提高了电池于高电压(4.45V及以上)体系下的高温存储、循环性能、低温放电性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
锂离子电池制备
(1)正极片制备
将正极活性物质镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(NCM523)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆在厚度为12μm铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、模切后得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性物质人造石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂丁苯橡胶、导电剂乙炔黑、导电剂单壁碳纳米管(SWCNT)按照重量比95.9:1:1.8:1:0.3进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔上；经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压、模切后得到负极片。
(3)电解液制备
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)以25:60:15的质量比混合均匀，在混合溶液中快速加入基于电解液总质量百分比为14.5wt％充分干燥的六氟磷酸锂以及添加剂(具体用量和选择如表1所示)，搅拌均匀得到电解液。
(4)隔膜的制备
选用8μm厚的涂层聚乙烯隔膜。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、二封、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
对比例1-2及实施例1-15锂离子电池均按照上述制备方法进行制备，具体锂盐和添加剂组合及含量如表1所示。
对比例1-2及实施例1-15锂离子电池的电化学性能测试结果如表2所示。
表1对比例1-2及实施例1-15锂离子电池的电解液的组成
(1)25℃循环实验：将上述实施例和对比例所得电池置于(25±2)℃环境中，静置2-3小时，待电池本体达到(25±2)℃时，电池按照1C恒流恒压充电至4.45V截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q，当循环达到所需的次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q1，记录结果如表2。
其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q1/Q×100％。
(2)45℃循环实验：将上述实施例和对比例所得电池置于(45±2)℃环境中，静置2-3小时，待电池本体达到(45±2)℃时，电池按照1C恒流恒压充电至4.45V截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q，当循环达到所需的次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q1，记录结果如表2。
其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q1/Q×100％。
(3)低温放电性能测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.5C/0.5C充电和放电(放电容量记为C0)，上限电压为4.45V，然后在0.5C恒流恒压条件下将电池充电至4.45V；将锂离子电池置于-20℃低温箱中搁置4h，在-20℃下进行0.5C放电(放电容量记为C1)，记录结果如表2。
其中用到的计算公式如下：低温放电容量保持率(％)＝Q1/Q0×100％。
(4)高温存储测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.3C/0.3C充电和放电(电池放电容量记录为C0)，上限电压为4.45V；将电池放置于60℃恒温箱中搁置30天，取出电池，将电池放置于25℃环境中，进行0.3C放电，放电容量记录为C1；然后对锂离子电池进行一次0.3C/0.3C充电和放电(电池放电容量记录为C2)，利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率和容量恢复率；
容量保持率＝(C1/C0)*100％；
容量恢复率＝(C2/C0)*100％；
记录结果如表2。
高温存储厚度膨胀测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.3C/0.3C充电和放电，上限电压为4.45V，放电结束后测量电池厚度，记录为D0；将电池放置于60℃烘箱中搁置30天，取出电池，测量电池厚度，记录为D1。
厚度膨胀率＝((D1-D0)/D0)*100％；
记录结果如表2。
表2对比例1-2及实施例1-15锂离子电池的性能测试结果
综合上述实施例和对比例可知，实施例1-15提供的电解液中α-羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物的组合能有效地在正负极表面形成富含Li2SO3、LiOCO2R等成分的界面膜，提高了电解液的耐氧化性，优化了正极/电解液界面，降低了正极的表面活性，抑制电解液在4.45V高电压高温条件下的分解，进而抑制锂离子电池在高温高电压循环过程中产气，而且该界面膜可有效抑制过渡金属(Ni、Co和Mn)溶出；此外，硫酰二咪唑类化合物还有利于在正极活性物质表面形成均匀致密的界面膜，减少了正极Li+嵌入不均匀的现象，同时硫酰二咪唑类化合物还可以在负极材料表面还原(还原电位为：1.5V vs Li+/Li)形成致密稳定的SEI膜，减少电解液在负极材料表面的还原分解。总之，二者同时在正负极界面优先于溶剂发生氧化还原反应形成界面膜，优化了正负极界面膜成分，改善了界面膜的热稳定性同时降低了锂离子的迁移阻力，相互协同，显著提高了电池于高电压(4.45V及以上)体系下的高温存储、循环性能、低温放电性能。
实施例2中因为α-羰基硫叶立德类化合物含量偏少，导致低温放电、循环和存储性能均有下降。实施例3中因为α-羰基硫叶立德类化合物含量偏多，导致阻抗增大，常温循环和低温放电性能下降。实施例4中因为硫酰二咪唑类化合物含量偏少，导致高温循环性能下降。实施例5中因为硫酰二咪唑类化合物含量偏多，导致阻抗增大，常温循环和低温放电性能下降。
对比例1中因为不含有α-羰基硫叶立德类化合物含量，导致循环下降、低温放电和高温存储均有劣化。对比例2中因为不含有硫酰二咪唑类化合物，导致循环下降、低温放电和高温存储均有劣化。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括α-羰基硫叶立德类化合物和硫酰二咪唑类化合物。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述α-羰基硫叶立德类化合物选自式1所示的化合物中的至少一种：
式1中，R1为取代或未取代的杂芳基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的环烷基；若为取代时，取代基为卤素或烷基。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，R1为取代或未取代的5-20元杂芳基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C1-12烷基、取代或未取代的C3-20环烷基；若为取代时，取代基为卤素或C1-12烷基。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，所述α-羰基硫叶立德类化合物选自化合物A～化合物F中的至少一种：
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述硫酰二咪唑类化合物选自式2所示的化合物中的至少一种：
式2中，n1为0、1、2或3；n2为0、1、2或3；
R4和R5相同或不同，彼此独立地选自H、卤素、氰基、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基、C1-6烷氧羰基、磺酸基(-SO3H)；每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，式2中，R4和R5相同或不同，彼此独立地选自H、丙烯基、卤素、C1-3烷基、甲氧基、三氟甲基、C1-3烷氧羰基、氰基或-SO3F。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述α-羰基硫叶立德类化合物的质量占电解液总质量的0.1～0.5wt％。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述硫酰二咪唑类化合物的质量占电解液总质量的0.5～3wt％。
9.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-8任一项所述的电解液。
10.根据权利要求10所述的电池，其特征在于，所述电池还包括含有正极活性材料的正极片，所述正极活性材料选自LiNixCoyMnzM1 (1-x-y-z)O2或LiNixCoyAlzM2 (1-x-y-z)O2，其中，M1为Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，M2为Mn、Mg、Cu、Zn、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，0.5≤x<1，0<y≤1，0<z≤1，x+y+z≤1；
和/或，所述电池的充电截止电压在4.45V及以上。
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