CN105470571B - 锂离子二次电池及其电解液 - Google Patents

锂离子二次电池及其电解液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子二次电池及其电解液。所述锂离子二次电池的电解液包括：非水有机溶剂；锂盐，溶解在非水有机溶剂中；以及添加剂。所述添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂为具有式1结构的N,N‑二烷基氟磺酰胺；在式1中，R1和R2独立地选自具有1‑4个碳原子的烷基；所述第一添加剂的质量为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.01％～15％。所述锂离子二次电池包括上述锂离子二次电池的电解液。本发明的锂离子二次电池具有较好的高温循环性能、高温存储性能以及较低的低温直流内阻。

Description

锂离子二次电池及其电解液
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种锂离子二次电池及其电解液。
背景技术
锂离子二次电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，其具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等优点，在移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等便携式电子产品中得到广泛应用。随着便携式电子产品的功能的升级以及电动汽车的发展，对锂离子二次电池的性能提出了更高的要求。为了满足便携式电子产品以及电动汽车可持续工作、可在高低温环境正常使用、可快速充电以及具有长使用寿命的要求，需要锂离子二次电池具有更高的放电容量、更好的高温循环性能、更优的低温倍率性能以及更好的高温存储性能。
2011年7月1日授权公告的日本专利授权公告号为JP4770118B2的专利公开了一种在电解液中添加具有式2结构的化合物的方法，在式2中，R1，R2，R3独立地选自C1-C12的烷基或C1-C12的氟代烷基。该方法提高了锂离子二次电池的高温存储性能、放电容量以及循环性能，但锂离子二次电池的低温内阻没有得到明显降低。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂离子二次电池及其电解液，所述锂离子二次电池具有较好的高温循环性能、高温存储性能以及较低的低温直流内阻。
为了实现上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种锂离子二次电池的电解液，其包括：非水有机溶剂；锂盐，溶解在非水有机溶剂中；以及添加剂。所述添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂为具有式1结构的N,N-二烷基氟磺酰胺；
在式1中，R1和R2独立地选自具有1-4个碳原子的烷基；所述第一添加剂的质量为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.01％～15％。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种锂离子二次电池，其包括：正极片，包括正极集流体以及设置于正极集流体上的含有正极活性材料的正极膜片；负极片，包括负极集流体以及设置于负极集流体上的含有负极活性材料的负极膜片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；电解液；以及包装箔。所述电解液为根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在锂离子二次电池的电解液中添加质量百分含量占电解液总质量0.01％～15％的具有式1结构的N,N-二烷基氟磺酰胺作为第一添加剂，可以提高锂离子二次电池的高温循环性能和高温存储性能，同时降低锂离子二次电池的低温直流内阻。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的锂离子二次电池及其电解液以及实施例、对比例及测试结果。
首先说明根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液。
根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液，包括：非水有机溶剂；锂盐，溶解在非水有机溶剂中；以及添加剂。所述添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂为具有式1结构的N,N-二烷基氟磺酰胺；
在式1中，R1和R2独立地选自具有1-4个碳原子的烷基；所述第一添加剂的质量为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.01％～15％。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述非水有机溶剂可包含环状碳酸酯和链状碳酸酯。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述环状碳酸酯可选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯中的一种或几种；所述链状碳酸酯可选自碳酸二甲酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述锂盐可选自Li(FSO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述锂盐在锂离子二次电池的电解液中的浓度可为0.2M～2M。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述具有式1结构的N,N-二烷基氟磺酰胺可为N,N-二甲基氟磺酰胺、N,N-二乙基氟磺酰胺、N-甲基-N-乙基氟磺酰胺、N,N-二烯丙基氟磺酰胺中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述第一添加剂的质量可为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.3％～5％。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述添加剂还可包括第二添加剂。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述第二添加剂可选自有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述有机砜类化合物可选自二甲砜、二乙砜、二乙烯基砜中的一种或几种；所述磺酸酯类化合物可选自1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、硫酸亚乙酯、硫酸亚丙酯中的一种或几种；所述卤代环状碳酸酯类化合物可选自氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯中的一种或几种；所述碳酸亚烯烃基化合物可选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯中的一种或几种；所述氰基化合物可选自1,4-丁二腈、己二腈中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子二次电池的电解液中，所述第二添加剂的质量可为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.01％～5％。
其次说明根据本发明第二方面的的锂离子二次电池。
根据本发明第二方面的锂离子二次电池，包括：正极片，包括正极集流体以及设置于正极集流体上的含有正极活性材料的正极膜片；负极片，包括负极集流体以及设置于负极集流体上的含有负极活性材料的负极膜片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；电解液；以及包装箔。其中，所述电解液为根据本发明第一方面的锂离子二次电池的电解液。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述正极活性材料可选自钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMnO2)、镍钴锰酸锂(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、磷酸铁锂(LiFePO4)中的一种或几种。
在根据本发明第二方面所述的锂离子二次电池中，所述负极活性材料可选自天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳、钛酸锂、硅中的一种或几种。
接下来说明根据本发明的锂离子二次电池及其电解液的实施例以及对比例。
实施例1
(1)锂离子二次电池的正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、导电剂Super-P、粘接剂PVDF按质量比96:2.0:2.0溶于溶剂N-甲基吡咯烷酮中混合均匀制成正极浆料，之后将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，涂布量为0.0194g/cm2，随后在85℃下烘干后进行冷压、切边、裁片、分条，之后在85℃真空条件下干燥4h，焊接正极极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的正极片。
(2)锂离子二次电池的负极片的制备
将负极活性材料人造石墨、导电剂Super-P、增稠剂CMC、粘接剂SBR按质量比96.5:1.0:1.0:1.5溶于溶剂去离子水中混合均匀制成负极浆料，之后将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，涂布量为0.0089g/cm2，随后在85℃下烘干后进行冷压、切边、裁片、分条，之后在110℃真空条件下干燥4h，焊接负极极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的负极片。
(3)锂离子二次电池的电解液的制备
锂离子二次电池的电解液以1mol/L的LiPF6为锂盐，以碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂，其中EC:EMC:DEC的质量比为30:50:20。此外，锂离子二次电池的电解液中还含有添加剂，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)。
(4)锂离子二次电池的制备
将根据前述工艺制备的锂离子二次电池的正极片、负极片以及隔离膜(PE膜)经过卷绕工艺制作成厚度为4.2mm、宽度为34mm、长度为82mm的电芯，并在75℃下真空烘烤10h、注入电解液、静置24h，之后用0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流下降到0.05C(80mA)，然后以0.1C(160mA)的恒定电流放电至3.0V，重复2次充放电，最后以0.1C(160mA)的恒定电流充电至3.8V，完成锂离子二次电池的制备。
实施例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量0.5％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量3％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量8％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例5
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量15％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例6
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二乙基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例7
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N-甲基-N-乙基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例8
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二烯丙基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例9
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)以及占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二乙基氟磺酰胺(第一添加剂)。
实施例10
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)以及占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的碳酸亚乙烯酯(第二添加剂)。
实施例11
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)以及占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的1,3-丙磺酸内酯(第二添加剂)。
实施例12
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的N,N-二甲基氟磺酰胺(第一添加剂)以及占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的1,4-丁二腈(第二添加剂)。
对比例1
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，不添加任何添加剂。
对比例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量16％的N,N-二烯丙基氟磺酰胺(第一添加剂)。
对比例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量0.001％的N,N-二烯丙基氟磺酰胺(第一添加剂)。
对比例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的碳酸亚乙烯酯(第二添加剂)。
对比例5
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的1,3-丙磺酸内酯(第二添加剂)。
对比例6
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在锂离子二次电池的电解液的制备(即步骤(3))中，添加剂为占锂离子二次电池的电解液的总质量1％的1,4-丁二腈(第二添加剂)。
最后说明根据本发明的锂离子二次电池及其电解液的测试过程以及测试结果。
(1)锂离子二次电池的高温循环性能测试
在60℃下，先以0.7C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，此次的放电容量为第一次循环的放电容量。将锂离子二次电池按上述方式进行循环充放电测试，取第300次循环的放电容量。
锂离子二次电池300次循环后的容量保持率(％)＝(第300次循环的放电容量/第一次循环的放电容量)×100％。
(2)锂离子二次电池的高温存储性能测试
在25℃下，先以0.7C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，此次的放电容量为锂离子二次电池高温存储前的放电容量；然后以0.7C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，将锂离子二次电池置于60℃下存储30天，待存储结束后，将锂离子二次电池置于25℃环境下，然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，之后以0.7C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，此次的放电容量为锂离子二次电池高温存储后的放电容量。
锂离子二次电池高温存储后的容量保持率(％)＝(锂离子二次电池高温存储后的放电容量/锂离子二次电池高温存储前的放电容量)×100％。
(3)锂离子二次电池的低温直流内阻测试
在25℃下，先以0.7C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，之后以1C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后以1C的恒定电流对锂离子二次电池放电48min(调节至20％SOC)，随后降温至-25℃，并恒温2h，之后以0.3C的恒定电流放电10s，记录10s放电前后锂离子二次电池的电压，分别为U1和U2。
锂离子二次电池的低温直流内阻DCR＝(U1-U2)/0.3C。
表1给出实施例1-12和对比例1-6的参数及性能测试结果。
接下来对实施例1-12和对比例1-6的性能测试结果进行分析。
从实施例1-5和对比例1-3的对比中可以看出，本发明的添加了第一添加剂N,N-二甲基氟磺酰胺的锂离子二次电池比不添加任何添加剂的对比例1的锂离子二次电池具有较好的高温循环性能以及高温存储性能，且锂离子二次电池的低温直流内阻也得到较低。且随着N,N-二甲基氟磺酰胺在锂离子二次电池的电解液中的质量百分含量增加，锂离子二次电池高温循环后的容量保持率以及高温存储后的容量保持率均先增加后小幅降低，锂离子二次电池的低温直流内阻先降低后小幅增加。当N,N-二甲基氟磺酰胺在锂离子二次电池的电解液中的质量百分含量>15％(对比例2)时，锂离子二次电池的性能反而恶化，这可能是由于过多的N,N-二甲基氟磺酰胺会造成锂离子二次电池的电解液的介电常数降低，进而影响锂离子二次电池的性能；当N,N-二甲基氟磺酰胺在锂离子二次电池的电解液中的质量百分含量<0.01％(对比例3)时，则过少的N,N-二甲基氟磺酰胺对锂离子二次电池的性能的改善不明显。
从实施例1和实施例6-8的对比中可以看出，使用不同类型的第一添加剂的锂离子二次电池均具有较好的高温循环性能、高温存储性能以及较低的低温直流内阻。
从实施例1、实施例6和实施例9的对比中可以看出，当N,N-二甲基氟磺酰胺与N,N-二乙基氟磺酰胺两种第一添加剂同时使用时，锂离子二次电池可具有较好的高温循环性能、高温存储性能以及较低的低温直流内阻。
从实施例10-12和对比例4-6的对比中可以看出，同时加入第一添加剂和第二添加剂的锂离子二次电池比仅使用第二添加剂的锂离子二次电池具有较好的高温循环性能、高温存储性能以及较低的低温直流内阻。
表1实施例1-12和对比例1-6的参数及性能测试结果

Claims (9)

1.一种锂离子二次电池的电解液，包括：
非水有机溶剂；
锂盐，溶解在非水有机溶剂中；以及
添加剂；
其特征在于，
所述添加剂包括第一添加剂以及第二添加剂；
所述第一添加剂为具有式1结构的N,N-二烷基氟磺酰胺；
在式1中，R1和R2独立地选自具有1-4个碳原子的烷基；
所述第一添加剂的质量为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.01％～15％；
所述第二添加剂选自碳酸亚乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁二腈中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，
所述非水有机溶剂包含环状碳酸酯和链状碳酸酯；
所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯中的一种或几种；
所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述锂盐选自Li(FSO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述锂盐在锂离子二次电池的电解液中的浓度为0.2M～2M。
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述具有式1结构的N,N-二烷基氟磺酰胺为N,N-二甲基氟磺酰胺、N,N-二乙基氟磺酰胺、N-甲基-N-乙基氟磺酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述第一添加剂为N,N-二烯丙基氟磺酰胺。
7.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的质量为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.3％～5％。
8.根据权利要求1所述的锂离子二次电池的电解液，其特征在于，所述第二添加剂的质量为锂离子二次电池的电解液的总质量的0.01％～5％。
9.一种锂离子二次电池，包括：
正极片，包括正极集流体以及设置于正极集流体上的含有正极活性材料的正极膜片；
负极片，包括负极集流体以及设置于负极集流体上的含有负极活性材料的负极膜片；
隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；
电解液；以及
包装箔；
其特征在于，
所述电解液为根据权利要求1-8中任一项所述的锂离子二次电池的电解液。
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