CN103779607A - 一种电解液和锂离子二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解液和锂离子二次电池。所述电解液包括质子惰性有机溶剂、电解质锂盐、添加剂;所述添加剂为环状磷酸酐,其质量占电解液总质量的0.01~10%。包括该电解液的锂离子二次电池可在大于4.4V(vs.Li/Li+)电压下发生电化学氧化聚合,通过在正极材料表面形成聚合物,形成优良的屏障,掩盖具有强氧化性的正极材料活性点,抑制锂离子二次电池主溶剂的分解,从而提高电解液在高电压状态下的稳定性与锂离子电池高电压循环及存储性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域,具体涉及一种电解液以及使用该电解液的锂离子二次电池。
背景技术
锂离子电池是目前最具有发展前途和应用前景的高能绿色二次电池。而非水电解液是锂离子电池中的关键组成部分,其包含质子惰性溶剂,电解质锂盐,添加剂,在锂离子二次电池中起到传输锂离子作用,是连接电池体系中正负极电极材料的桥梁。目前,市场对锂离子电池的能量密度提出了越来越高的要求,但由于普通的锂离子电池电解液在>4.5V(vs.Li/Li+)电压下,其主溶剂发生强烈分解,产生大量气体,恶化锂离子二次电池的循环性能。因此,为了使采用上述高电压正极材料的锂离子二次电池正常工作,亟需开发相匹配的高电压锂离子电池电解液。
具体的,为了改善正负极材料循环性能及存储特性,中国专利200710198735.X及201010003990.6提出使用酯化合物,羧酸酐,砜化合物,二磺酸酐,环状磺酸酐,磷酸化合物等),但其均未涉及到一种环状磷酸酐在电解液及锂离子二次电池当中的应用,尤其是未将其作为高电压锂离子二次电池电解液添加剂,提高高电压正极材料(如LiNi0.5Mn1.5O4)的高温循环性能及荷电保持能力。
发明内容
本发明目的在于提供一种含有环状磷酸酐的电解液,将该电解液用于锂离子二次电池中时,在大于4.4V(vs.Li/Li+)电压下环状磷酸酐发生聚合,在正极材料表面形成稳定的聚合物膜,从而使电池正极材料的高温容量保持率大幅度提升,同时能够显著降低其自放电,有效地降低锂离子二次电池高温存储及高温循环下的产气量,提升锂离子电池的循环性能。
本发明的另一目的在于提供使用上述电解液的锂离子二次电池。
本发明的电解液包括质子惰性有机溶剂、电解质锂盐、添加剂,所述添加剂为环状磷酸酐,其质量占电解液总质量的0.01~10%;
所述添加剂的结构如下所示:
(其中,R1、R2、R3可以相同或不同,表示CnH2n+1(2<n<11),CnF2n+1(2<n<11),CnHn+1Fn(2<n<11)中的至少一种。)
所述环状磷酸酐可以列举下述式1-1至式1-12所示化合物:
优选所述环状磷酸酐的质量占电解液总质量的0.1~7%;进一步优选所述环状磷酸酐的质量占电解液总质量的0.2~2%。
所述环状磷酸酐的含量不足0.01质量%时,不能形成聚合物膜,因而不能实现本发明的效果,所述环状磷酸酐的含量超过10质量%时,会增大电池内阻及极化,恶化锂离子电池的电化学性能。
所述质子惰性有机溶剂优选选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯(γBL)、二甲氧基甲烷(DMM)、二甲氧基乙烷(DME)、二乙氧基乙烷(DEE)、四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(2-Me-THF)、甲酸乙酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、丁酸乙酯(EB)中的至少一种。
所述电解质锂盐优选选自四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、双氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双(三氟甲基)黄酰亚胺锂(LiTFSI)、双氟黄酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
所述的电解质锂盐的质量占电解液总质量的8~17%。
所述电解质锂盐的含量不足8质量%时,则电解液电导率偏低,无法满足锂离子电池的正常工作,所述电解质锂盐的含量超过17质量%时,则会导致电解质锂盐无法完全溶解。
所述电解液可以使用现有技术中常用的方法制备,优选通过下述方法制备:
将上述的质子惰性有机溶剂经过3A/4A/5A中的一种分子筛脱水、脱醇后,纯度达到99.99%以上,部分溶剂通过精馏塔进行提纯,将提纯后的溶剂按一定比例混合均匀后,再通过充满氩气的手套箱(H2O<2ppm,O2<5ppm)加入对应的高电压电解液添加剂,最后向混合溶剂中加入一定量上述锂盐待锂盐完全溶解后,置于密封的氟化瓶内保存待用。
本发明还涉及使用上述电解液的锂离子二次电池。
所述锂离子二次电池中可以使用现有技术中常用的正极材料、负极材料、隔离膜。优选使用金属锂、碳质材料、硅基材料、过渡金属氧化物、锡基材料或钛酸锂中的一种作为负极材料;LiNixMn2-xO4(x>0.4)、LiMnPO4、LiFexMnyPO4、LiCoPO4、Li2FeSiO4、LiCoO2、LiNixCoyMn1-x-yO2中的一种作为正极材料;使用PP、PE、PP或PE复合隔膜中的一种作为隔离膜。由上述材料和本发明的电解液组装成相应的锂离子二次电池。其形式可以为现有技术中常见的形式,优选为扣式、圆柱型、方形、聚合物软包型等。
上述环状磷酸酐发生的聚合反应如下所示:
本发明的有益效果
使用本发明的含环状磷酸酐添加剂的电解液,由于该添加剂在大于4.4V(vs.Li/Li+)的电解液中会发生电化学聚合,从而在高电压正极材料表面形成一层化学稳定、电化学稳定、热稳定性好的聚合物膜,可使LiNi0.5Mn1.5O4等高电压正极材料的高温容量保持率大幅度提升,同时能够显著降低其自放电,使用本发明的电解液可以有效地降低锂离子二次电池高温(如85℃)存储及高温(如60℃)循环下的产气量,提升锂离子电池的循环性能。
附图说明
图1为对比例和实施例1的Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池(CR2025)在高温(60℃)下0.2C(1C=110mAh/g)的循环对比图。
从图中可以看出,在高温60℃充放电循环过程中,经过50次循环之后,在未添加该环状磷酸酐添加剂的对比例中,LiNi0.5Mn1.5O4材料的比容量迅速降至21.9mAh/g;在添加该环状磷酸酐添加剂的实施例中,其容量仍保持在79.1mAh/g。说明该环状磷酸酐添加剂有利于提高LiNi0.5Mn1.5O4材料的循环性能。
图2为对比例和实施例1的Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池(CR2025)在室温(25℃)下的荷电保持能力对比图。
从图中可以看出,在Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池荷电能力测试中,经过102h的常温存储,在未添加该环状磷酸酐添加剂的对比例中,电池的开路电压已经降至4.3V;在添加该环状磷酸酐添加剂的实施例中,经过336h后电池的开路电压才降至4.3V。说明该添加剂有利于改善LiNi0.5Mn1.5O4材料的存储性能。
具体实施方式
实施例1
以LiPF6为电解质锂盐,EC/EMC为质子惰性有机溶剂,使用1-全氟丙基磷酸酐(FPACA)作为添加剂,其中EC:EMC=1:2,LiPF6质量分数为12%,FPACA质量分数为0.1%(上述比例均为质量比),在干燥的充满高纯氩气的手套箱内(H2O<5ppm,O2<2ppm),向1L烧杯中分别按上述比例加入EMC、EC,采用磁力搅拌器搅拌10min,使溶剂充分混合均匀,再加入0.1%含量的FPACA,最后加入12%的LiPF6,搅拌均匀后通过漏斗转移至1L氟化瓶中,用铝塑膜封口,待以后加入适量电解液至Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池以及石墨/LiNi0.5Mn1.5O4全电池中进行充放电测试。
实施例2
以LiPF6为电解质锂盐,EC/EMC为质子惰性有机溶剂,使用FPACA作为添加剂,其中EC:EMC=1:2,LiPF6质量分数为12%,FPACA质量分数为0.5%(上述比例均为质量比),在干燥的充满高纯氩气的手套箱内(H2O<5ppm,O2<2ppm),向1L烧杯中分别按上述比例加入EMC、EC,采用磁力搅拌器搅拌10min,使溶剂充分混合均匀,再加入0.5%含量的FPACA,最后加入12%的LiPF6,搅拌均匀后通过漏斗转移至1L氟化瓶中,用铝塑膜封口,待以后加入适量电解液至Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池以及石墨/LiNi0.5Mn1.5O4全电池中进行充放电测试。
实施例3
以LiPF6为电解质锂盐,EC/EMC为质子惰性有机溶剂,使用FPACA作为添加剂,其中EC:EMC=1:2,LiPF6质量分数为12%,FPACA含量为2%(上述比例均为质量比),在干燥的充满高纯氩气的手套箱内(H2O<5ppm,O2<2ppm),向1L烧杯中分别按上述比例加入EMC、EC,采用磁力搅拌器搅拌10min,使溶剂充分混合均匀,再加入2%含量的FPACA,最后加入12%的LiPF6,搅拌均匀后通过漏斗转移至1L氟化瓶中,用铝塑膜封口,待以后加入适量电解液至Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池以及石墨/LiNi0.5Mn1.5O4全电池中进行充放电测试。
实施例4
以LiPF6为电解质锂盐,EC/EMC为质子惰性有机溶剂,使用FPACA作为添加剂,其中EC:EMC=1:2,LiPF6质量分数为12%,PACA含量为6%(上述比例均为质量比),在干燥的充满高纯氩气的手套箱内(H2O<5ppm,O2<2ppm),向1L烧杯中分别按上述比例加入EMC、EC,采用磁力搅拌器搅拌10min,使溶剂充分混合均匀,再加入6%含量的FPACA,最后加入12%的LiPF6,搅拌均匀后通过漏斗转移至1L氟化瓶中,用铝塑膜封口,待以后加入适量电解液至Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池以及石墨/LiNi0.5Mn1.5O4全电池中进行充放电测试。
对比例1
以LiPF6为电解质锂盐,EC/EMC为质子惰性有机溶剂,其中EC:EMC=1:2,LiPF6质量分数为12%(上述比例均为质量比),在干燥的充满高纯氩气的手套箱内(H2O<5ppm,O2<2ppm),向1L烧杯中分别按上述比例加入EMC、EC,采用磁力搅拌器搅拌10min,使溶剂充分混合均匀,最后加入12%的LiPF6,搅拌均匀后通过漏斗转移至1L氟化瓶中,用铝塑膜封口,待以后加入适量电解液至Li/LiNi0.5Mn1.5O4扣式电池以及石墨/LiNi0.5Mn1.5O4全电池中进行充放电测试。
上述实施例及对比例的电解液组成如表1所示:
表1:实施例及对比例电解液组成成分
备注:上述均为质量百分比。
上述实施例及对比例所对应的全电池在满电态高温存储时产气量如表2所示:
表2:实施例及对比例厚度膨胀情况
从表2中可以看出,所有实施例均能够明显抑制高电压下锂离子二次电池的产气量。而未加入本发明添加剂的对比例1的产气量未得到有效控制。
上述扣式电池采用的负极为高纯金属锂片(>99.9%),正极为LiNi0.5Mn1.5O4材料,采用PP/PE/PP隔膜,组装成CR2025型扣式电池,在Neware充放电测试仪上以0.2C电流充电至4.9V,再在4.9V恒压下充电至截止电流为0.01C时停止,采用0.2C恒流放电至3.5V。上述石墨/LiNi0.5Mn1.5O4全电池采用的负极为人造石墨,正极为LiNi0.5Mn1.5O4材料,采用16μmPP/PE/PP隔膜,组装成聚合物软包全电池,在Neware充放电测试仪上以0.2C电流充电至4.9V,再在4.9V恒压下充电至截止电流为0.01C时停止,采用0.2C恒流放电至3.5V。全电池的产气量以高温85度4h存储前后聚合物软包电池的厚度改变量作为衡量手段(在高温存储前将电池以一定电流密度充电至4.9V)。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式,但本发明并不局限于上述实施例,在不脱离本发明原理的前提下进行的相应改进,也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述环状磷酸酐的质量占电解液总质量的0.1~7%。
3.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述环状磷酸酐的质量占电解液总质量的0.2~2%。
4.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述质子惰性有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述的电解质锂盐选自四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基)黄酰亚胺锂、双氟黄酰亚胺锂的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述的电解质锂盐的质量占电解液总质量的8~17%。
7.使用权利要求1至6任一项所述电解液的锂离子二次电池。
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