CN105098245A - 一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液及一种锂离子电池 - Google Patents

一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液及一种锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，包括非水溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于：所述添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、苯腈化合物和环状磷化合物，本发明所用的环状磷化合物在大于4.35V高电压下能够在正极表面发生开环聚合反应，在正极表面形成耐氧化性和锂离子通透性良好的保护膜，减少电解液在高电位下的分解、稳定正极材料结构，可有效抑制电池在循环过程中的内阻增加，提升电池放电容量、改善循环性能；同时环状磷化合物形成的保护膜具有良好的热稳定性，可有效抑制高温条件下氟代碳酸乙烯酯引起的高温产气。

Description

一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液及一种锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，本发明具体涉及一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液及一种锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量大、环保和无记忆效应等优点，广泛应用于数码、军工、储能和动力等领域。非水电解液作为锂离子电池中的关键组成部分，在锂离子电池中起传输锂离子的作用，是连接锂离子电池正负极电极材料的桥梁。
伴随着包覆型高电压钴酸锂、层状镍钴锰酸锂和尖晶石镍锰酸锂的生产工艺不断成熟，行业内对4.35V～5.0V高电压电解液的开发工作也越来越重视。其中，氟代碳酸乙烯酯由于具有优良的负极成膜性能、强耐氧化性、易溶解锂盐(介电常数高)、极片浸润性好等优点，被作为添加剂或主溶剂组分大量应用于高电压电解液体系(如中国专利CN104124468A、CN104269577A)和硅基负极电池电解液体系中，对提升电池容量、改善循环具有显著作用。
研究表明，氟代碳酸乙烯酯应用于高电压钴酸锂或高镍正极材料电池中，在高温条件下非常容易引起电池产气和容量衰减，特别是在氟代碳酸乙烯酯用量较高的情况下。针对这一不足，目前比较普遍的方法是在电解液中添加丁二腈、己二腈等脂肪腈化合物，在一定程度上可抑制氟代碳酸乙烯酯引起的高温产气。然而，电解液体系中添加较高含量的脂肪腈化合物，容易导致锂盐析出，同时存在电池内阻大、循环容量降低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，该电解液应用于高电压钴酸锂电池、高镍正极材料电池或硅基负极电池中，电池具有放电容量高、比能量大、循环寿命长、高温产气少等优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，包括非水溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于：所述添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、苯腈化合物和环状磷化合物，所述环状磷化合物为结构式I或结构式II所示的环状磷化合物的任一种或两种组合：
其中，R1～R6为氢原子、氟原子或碳原子数为1～6的烃氧基/氟代烃氧基的任一种；R7为碳原子数为1～6的烃基或氟代烃基的任一种。
所述环状磷化合物为乙氧基五氟环三磷腈、苯氧基五氟环三磷腈、六(甲氧基)环三磷腈、三正丙基膦酸环酐和三乙基膦酸环酐中的至少一种。
所述苯腈化合物为对甲氧基苯甲腈、对乙氧基苯甲腈、对甲基苯甲腈、苯甲腈和苯乙腈中的至少一种。
所述氟代碳酸乙烯酯用量占锂离子电池电解液总质量的0.5％～20.0％。
所述环状磷化合物用量占锂离子电池电解液总质量的0.3％～10.0％。
所述苯腈化合物用量占锂离子电池电解液总质量的0.1％～3.0％。
所述非水溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的两种或两种以上。
所述锂盐为LiPF6、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiDFOB、LiBOB中的至少一种；所述锂盐用量占锂离子电池电解液总质量的12％～20％。
锂离子电池电解液还包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丁二酸酐、丁二腈、己二腈、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷中的任意一种及以上；其占锂离子电池电解液的总质量的0.5％～10.0％。
一种锂离子电池：包括正极片、负极片、隔膜以及本发明所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液；所述正极片活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂或镍锰酸锂中任意一种，所述负极片活性物质为石墨、硅碳复合材料中任意一种。
本发明的优点在于：
1、本发明所用的环状磷化合物在大于4.35V高电压下能够在正极表面发生开环聚合反应，在正极表面形成耐氧化性和锂离子通透性良好的保护膜，减少电解液在高电位下的分解、稳定正极材料结构，可有效抑制电池在循环过程中的内阻增加，提升电池放电容量、改善循环性能；同时环状磷化合物形成的保护膜具有良好的热稳定性，可有效抑制高温条件下氟代碳酸乙烯酯引起的高温产气。
2、由于苯环的电子效应，本发明采用的苯腈化合物比己二腈、丁二腈等脂肪腈活性更高，添加更少的用量即可以达到更好的高温性能，可以避免高含量脂肪腈造成的正极内阻增大、锂盐析出等问题。
3、发明人意外地发现将环状磷化合物和苯腈化合物同时添加到含有氟代碳酸乙烯酯的电解液中，具有抑制电解液酸度和色度上升、改善电解液/极片浸润性能和减小电极极化的效果。
4、本发明在含氟代碳酸乙烯酯的电解液基础上同时添加环状磷化合物和苯腈化合物，取得了多重效果：此添加剂组合方式不仅抑制了氟代碳酸乙烯酯在高电压、高镍电池中的高温产气，同时环状磷化合物在正极表面成膜进一步地提升了电池放电容量和循环性能；除此之外，还可以避免脂肪腈化合物可能导致的内阻增大、锂盐析出等问题。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的锂离子电池电解液制备的石墨/LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2电池3.0V～4.35V1C循环充放电测试容量对比图。
具体实施方式
下面通过示例性的实施例对本发明进行进一步的阐述；但本发明的范围不应局限于实施例的范围，任何不偏离本发明主旨的变化或改变能够为本领域的技术人员所理解，都在本发明的保护范围以内。
实施例1
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，依次加入基于电解液总质量3wt％的氟代碳酸乙烯酯、1wt％对甲氧基苯甲腈、2wt％乙氧基五氟环三磷腈、0.2wt％碳酸亚乙烯酯、3wt％1,3-丙烷磺酸内酯和1wt％双(氟磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量12.5wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
实施例2
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝3:6:1进行混合，依次加入基于电解液总质量2wt％的氟代碳酸乙烯酯、0.5wt％苯甲腈、2wt％乙氧基五氟环三磷腈、0.2wt％碳酸亚乙烯酯、0.5wt％甲烷二磺酸亚甲酯和0.5wt％双(氟磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量13wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例2的锂离子电池电解液。
实施例3
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按质量比为EC:DEC:PC＝3:6:1进行混合，依次加入基于电解液总质量5wt％的氟代碳酸乙烯酯、1wt％苯乙腈、0.5wt％三正丙基膦酸环酐、1wt％硫酸乙烯酯和1wt％1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量15wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例3的锂离子电池电解液。
实施例4
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝30:35:35进行混合，依次加入基于电解液总质量1wt％的氟代碳酸乙烯酯、0.3wt％对甲基苯甲腈、0.3wt％三正丙基膦酸环酐、0.5wt％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙烷磺酸内酯和1wt％双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量13wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例4的锂离子电池电解液。
对比例1
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，依次加入基于电解液总质量3wt％的氟代碳酸乙烯酯、1wt％对甲氧基苯甲腈、0.2wt％碳酸亚乙烯酯、3wt％1,3-丙烷磺酸内酯和1wt％双(氟磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量12.5wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到对比例1的锂离子电池电解液。
对比例2
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，依次加入基于电解液总质量3wt％的氟代碳酸乙烯酯、2wt％乙氧基五氟环三磷腈、0.2wt％碳酸亚乙烯酯、3wt％1,3-丙烷磺酸内酯和1wt％双(氟磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量12.5wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到对比例2的锂离子电池电解液。
对比例3
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，依次加入基于电解液总质量3wt％的氟代碳酸乙烯酯、3wt％丁二腈、2wt％乙氧基五氟环三磷腈、0.2wt％碳酸亚乙烯酯、3wt％1,3-丙烷磺酸内酯和1wt％双(氟磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量12.5wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到对比例3的锂离子电池电解液。
对比例4
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，依次加入基于电解液总质量3wt％的氟代碳酸乙烯酯、0.2wt％碳酸亚乙烯酯、3wt％1,3-丙烷磺酸内酯和1wt％双(氟磺酰)亚胺锂；最后向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量12.5wt％的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到对比例4的锂离子电池电解液。
将上述实施例1～4制备的锂离子电池电解液及对比例1～4制备的锂离子电池电解液注入经过充分干燥的石墨/LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2电池，电池经过一封静置、预充化成、二封分容后进行3.0V～4.35V1C循环充放电测试和4.35V满电态85℃/6H储存测试。
3.0V～4.35V1C循环充放电测试：
在室温25±2℃的条件下对实施例和对比例实验电池进行3.0V-4.35V电池循环测试，测试步骤为：A、1C恒流充电到4.35V，然后恒压充电至截止电流0.01C，静置5分钟；B、1C恒流放电到3.0V，静置5分钟；C、循环步骤A和B，循环次数为400次。
4.35V满电态85℃/6H储存测试：
A、在室温25±2℃的条件下对实施例和对比例实验电池进行0.5C充放电测试，记录储存前容量；B、0.5C恒流恒压充电到4.35V，截止电流为0.01C，测试电池满电态厚度；C、将满电态电池转移至85℃恒温箱中，储存6小时后测试电池热厚度，热厚度膨胀率＝(电池热厚度-储存前厚度)/储存前厚度*100％；D、将冷却后的电池0.5C恒流放电到3.0V，记录储存后剩余容量，电池容量剩余率＝储存后剩余容量/储存前容量*100％；E、将电池再次进行0.5C充放电测试，记录储存后可恢复容量，电池容量恢复率＝储存后可恢复容量/储存前容量*100％。
测试结果如表1所示：
表1
通过实施例1～4与对比例1相比较，在含有氟代碳酸乙烯酯的电解液中添加结构式I/结构式II所表示的环状磷化合物，对充电截止电压为4.35V的石墨/LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2电池循环、高温性能都具有改善作用；其改善机理可能是由于含磷化合物和氟代碳酸乙烯酯分别在正负极表面成膜，起协同改善循环的作用，同时含磷化合物分解产物覆盖在电极表面阻止了高温条件下氟代碳酸乙烯酯产生的HF对电极的破坏，电池热厚度膨胀率显著降低。
通过实施例1～4与对比例2～3相比较，在含有氟代碳酸乙烯酯的电解液中添加更少量的苯腈化合物，对抑制高温条件下电池产气效果并不亚于更大添加量的脂肪二腈化合物；同时，由于苯腈化合物添加量少于丁二腈，实施例1所制备的电池循环容量保持率比对比例3更高。
通过实施例1～4与对比例1～4相比较，在含有氟代碳酸乙烯酯的电解液中同时添加结构式I/结构式II所表示的环状磷化合物和苯腈化合物，对电池的循环、高温储存性能改善效果远好于添加其中一种添加剂，取得了多重效果。
以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但该实施例并非用于限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明技术精神所为的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围之内。

Claims (10)

1.一种含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，包括非水溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于：所述添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、苯腈化合物和环状磷化合物，所述环状磷化合物为结构式I或结构式II所示的环状磷化合物的任一种或两种组合：
其中，R1～R6为氢原子、氟原子或碳原子数为1～6的烃氧基/氟代烃氧基的任一种；R7为碳原子数为1～6的烃基或氟代烃基的任一种。
2.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述环状磷化合物为乙氧基五氟环三磷腈、苯氧基五氟环三磷腈、六(甲氧基)环三磷腈、三正丙基膦酸环酐和三乙基膦酸环酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述苯腈化合物为对甲氧基苯甲腈、对乙氧基苯甲腈、对甲基苯甲腈、苯甲腈和苯乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述氟代碳酸乙烯酯用量占锂离子电池电解液总质量的0.5％～20.0％。
5.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述环状磷化合物用量占锂离子电池电解液总质量的0.3％～10.0％。
6.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述苯腈化合物用量占锂离子电池电解液总质量的0.1％～3.0％。
7.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述非水溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的两种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，所述锂盐为LiPF6、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiDFOB、LiBOB中的至少一种；所述锂盐用量占锂离子电池电解液总质量的12％～20％。
9.根据权利要求1所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液，锂离子电池电解液还包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丁二酸酐、丁二腈、己二腈、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷中的任意一种及以上；其占锂离子电池电解液总质量的0.5％～10.0％。
10.一种锂离子电池：包括正极片、负极片、隔膜以及权利要求1-9任意一项所述的含氟代碳酸乙烯酯的锂离子电池电解液；所述正极片活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂或镍锰酸锂中任意一种，所述负极片活性物质为石墨、硅碳复合材料中任意一种。
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