CN104051786A - 一种电解液及其制备方法以及一种高电压锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解液及其制备方法以及一种高电压锂离子电池，电解液主要包括：有机溶剂、导电锂盐和添加剂，有机溶剂为环状碳酸酯溶剂、芳香烃溶剂和线性溶剂的一种以上组成，导电锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8-1.5mol/L，添加剂的用量为有机溶剂重量的0.1-10.0%，添加剂为卤代苯腈类化合物。电解液中添加了上述添加剂后可以在正负极表面形成聚合物膜，降低电极/电解液界面阻抗，同时抑制电解液在电极材料表面的分解，有利于提高电压（高于4.4V）锂离子电池的循环寿命、高低温性能和抑制电池的气胀问题。

Description

一种电解液及其制备方法以及一种高电压锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备领域，具体涉及一种电解液及其制备方法，和采用该电解液制备的一种高电压锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其比能量高、体积小、质量轻、无记忆效应、循环寿命长等优点广泛应用于便携式电子设备中。但是，随着便携式电子产品快速发展，对锂离子电池的比能量提出越来越高的要求。目前为了提高锂离子电池的能量密度，研究者们主要通过开发高容量、高工作电压(大于4.2V)的正极材料，如提高锂钴复合氧化物、锂锰复合氧化物的工作电压(大于4.2V)，开发高工作电压的锂镍锰复合氧化物等。然而，这些正极材料在高工作电压条件下容易发生结构改变，过渡金属发生溶解并在负极上沉积，另外常规有机电解液在高电压下更容易发生分解，这些因素导致了高电压锂离子电池性能的恶化。
研究表明，通过对正极材料进行表面包覆或掺杂能够提高高电压锂离子电池的循环稳定性。但是这些改性方法通常会伴随着电池克容量的损失，而且改性方法复杂、工艺繁琐，增加生产成本。与此同时，研究人员通过开发新型耐氧化电解液来提高高电压锂离子电池的电化学性能，如内酯类和砜类溶剂电解液。但是这些新型电解液与电池电极的兼容性较差，而且离子电导率低于碳酸酯基电解液，因而他们的应用受到了限制。
锂离子电池电解液功能添加剂的应用由于方法简单，效果显著，成本低廉等优点受到了广泛研究者的关注。近些年，人们主要从改善电极/电解液界面性质方向探讨，开发高电压锂离子电池电解液添加剂，如LiBOB、噻吩、甲烷二磺酸亚甲酯和腈类有机物等。然而目前高电压锂离子电池电解液添加剂的种类仍较少，效果单一。因此，开发新型电解液功能添加剂改善高电压锂离子电池的电极/电解液界面性质显得非常必要。
发明内容
鉴于背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于锂离子电池的电解液以及一种高电压锂离子电池，该电解液能改善电池正、负极/电解液界面性质，提高有机电解液的稳定性，抑制锂离子电池的气胀。这些性质保证了高电压锂离子电池具有良好的循环寿命和高温性能。
本发明的另一目的在于提供上述一种锂离子电池及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种电解液，包括有机溶剂、导电锂盐和添加剂，其中：所述有机溶剂选自环状碳酸酯溶剂、芳香烃溶剂和线性溶剂的一种以上，所述添加剂结构式如下：
其中R1的化学式为CaFbHcOd(4≥a≥0，b,c,d≥0)，其中C为碳原子，F为氟原子，H为氢原子，O为氧原子；R2-R6为氢、卤素、C1-C4的烷基及其卤代烷基、C1-C3腈基、C1-C4的烯基、烷氧基、羧基、苯环、卤代苯的任一种。
所述R2-R6至少有一个为氟原子。
所述导电锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8-1.5mol/L，所述添加剂的用量为有机溶剂重量的0.1-10.0％。
所述添加剂为3-氟苯甲腈、2,6-二氟苯甲腈、4-三氟甲基苯腈、4-氟苯乙腈和四氟对苯二甲腈一种以上。
所述环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊內酯一种以上。
所述芳香烃溶剂为苯、氟苯、二氟代苯、甲苯、三氟代苯、二甲苯的一种以上；所述线型溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸甲丙酯、醚类和氟代醚的一种以上。
所述导电锂盐为LiPF6、LiBF4、LiSO3CF3、LiClO4、Li(CF3SO2)2N、LiC(CF3SO2)3中的一种以上。
所述电解液还包括常用添加剂，所述常用添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、己二腈、丁二腈、LiBOB、LiODFB等中的一种以上，所述常用添加剂占非水电解液总质量的0.1-5％。
一种电解液制备方法，电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂，制得本发明的电解液。
一种高电压锂离子电池，包括正极、负极和隔膜，其中：正极材料为含锂过渡金属氧化物，正极材料的含锂过渡金属氧化物为LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiaCobMnc)O2(0<a<1,0<b<1，0<c<1，a+b+c＝1)、LiNi1-yCoyO2、LiCo1-yMnyO2、LiNi1-yMnyO2(0≤y<1)、Li(NiaCobMnc)O4(0<a<2，0<b<2，0<c<2，a+b+c＝2)、LiMn2-zNizO4、LiMn2-zCozO4(0<z<2)、LiMx(PO4)y(M为Ni、Co、Mn、Fe、Ti、V，0≤x≤5，0≤y≤5)一种以上。
负极材料为可嵌入/脱出锂离子的碳材料、锂金属、硅或锡及其氧化物中的一种以上；隔膜为织布、无纺布、合成树脂微多孔膜的一种；锂离子电池还包括本发明的电解液。高电压锂离子电池的工作电压大于4.4V。
本发明的优点在于：
(1)添加剂氟代苯腈类化合物能够在电池的电极表面形成界面膜，改善电极/电解液界面性质，提高电极材料的电导率，降低电池极化；
(2)氟代苯腈类化合物还可以抑制电解液在电极材料表面的氧化或者还原分解，减小对电极的破坏，提高电解液与电极的兼容性。
(3)氟代苯腈类化合物和常用添加剂可以形成更牢固的界面膜，该界面膜能够减少过渡金属从正极上的溶出，抑制过渡金属在负极上的沉积和还原，保护电极材料，有利于提高锂离子电池的高电压循环稳定性和高温性能，并有效抑制电池的气胀问题。
具体实施方式
下面通过示例性的实施例对本发明进行进一步的阐述；但本发明的范围不应局限于实施例的范围，任何不偏离本发明主旨的变化或改变能够为本领域的技术人员所理解，都在本发明的保护范围以内。
实施例1
一种高电压锂离子电池电解液，主要包含有机溶剂、导电锂盐和添加剂，所述有机溶剂由环状碳酸酯溶剂(碳酸乙烯酯EC)，芳香烃溶剂(氟苯FB)、线型碳酸酯溶剂(碳酸甲乙酯EMC)组成，EC及线型碳酸酯的重量比为EC：EMC＝1:2，FB的用量为10.0wt.％。所述导电锂盐LiPF6在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述常用添加剂为1.0wt.％用量的碳酸亚乙烯酯和用量为1.0wt.％的丙磺酸内酯，所述添加剂为3-氟苯甲腈用量2.0wt.％。
电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂碳酸亚乙烯酯和丙磺酸内酯，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂3-氟苯甲腈，即得本实施例所述高电压锂离子电池电解液。
将本发明的高电压锂离子电池电解液用于钴酸锂/石墨软包装电池，测试钴酸锂/石墨软包装电池在常温环境下3.0-4.5V，1C倍率充放电的循环性能。
实施例2
一种高电压锂离子电池电解液，主要包含有机溶剂、导电锂盐和添加剂，所述有机溶剂由环状碳酸酯溶剂(碳酸乙烯酯EC)，芳香烃溶剂(氟苯FB)、线型碳酸酯溶剂(碳酸甲乙酯EMC)组成，EC及线型碳酸酯的重量比为EC：EMC＝1:2，FB的用量为8.0wt.％。所述导电锂盐LiPF6在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述常用添加剂为1.0wt.％用量的碳酸亚乙烯酯和用量为1.0wt.％的丙磺酸内酯，所述添加剂为2,6-二氟苯甲腈用量2.0wt.％。
电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂碳酸亚乙烯酯和丙磺酸内酯，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂2,6-二氟苯甲腈，即得本实施例所述高电压锂离子电池电解液。
将本发明的高电压锂离子电池电解液用于钴酸锂/石墨软包装电池，测试钴酸锂/石墨软包装电池在常温环境下3.0-4.5V，1C倍率充放电的循环性能。
实施例3
一种高电压锂离子电池电解液，主要包含有机溶剂、导电锂盐和添加剂，所述有机溶剂由环状碳酸酯溶剂(碳酸乙烯酯EC)、线型碳酸酯溶剂(碳酸甲乙酯EMC)和芳香烃溶剂(氟苯FB)组成，EC及线型碳酸酯的重量比为EC：EMC＝1:2，FB的用量为5.0wt.％。所述导电锂盐LiPF6在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述常用添加剂为1.0wt.％用量的碳酸亚乙烯酯和用量为1.0wt.％的丙磺酸内酯，所述添加剂为4-氟苯乙腈用量5wt.％。
电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂碳酸亚乙烯酯和丙磺酸内酯，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂4-氟苯乙腈，即得本实施例所述高电压锂离子电池电解液。
将本发明的高电压锂离子电池电解液用于钴酸锂/石墨软包装电池，测试钴酸锂/石墨软包装电池在常温环境下3.0-4.5V，1C倍率充放电的循环性能。
实施例4
一种高电压锂离子电池电解液，主要包含有机溶剂、导电锂盐和添加剂，所述有机溶剂由环状碳酸酯溶剂(碳酸乙烯酯EC)，芳香烃溶剂(对氟甲苯)、线型碳酸酯溶剂(碳酸甲乙酯EMC和碳酸二乙酯DEC)组成，EC及线型碳酸酯的重量比为EC：EMC：DEC＝1:1:1。对氟甲苯的用量为5.0wt.％。所述导电锂盐LiPF6在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述常用添加剂为1.0wt.％用量的碳酸亚乙烯酯和用量为1.0wt.％的丙磺酸内酯，所述添加剂为四氟对苯二甲腈用量2.0wt.％。
电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂碳酸亚乙烯酯和丙磺酸内酯，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂四氟对苯二甲腈，即得本实施例所述高电压锂离子电池电解液。
将本发明的高电压锂离子电池电解液用于钴酸锂/石墨软包装电池，测试钴酸锂/石墨软包装电池在常温环境下3.0-4.5V，1C倍率充放电的循环性能。
实施例5
一种高电压锂离子电池电解液，主要包含有机溶剂、导电锂盐和添加剂，所述有机溶剂由环状碳酸酯溶剂(碳酸乙烯酯EC)和线型碳酸酯溶剂(碳酸甲乙酯EMC和碳酸二乙酯DEC)组成，EC及线型碳酸酯的重量比为EC：EMC：DEC＝1:1：1。所述导电锂盐LiPF6在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述常用添加剂为1.0wt.％用量的碳酸亚乙烯酯和用量为1.0wt.％的丙磺酸内酯，所述添加剂为四氟对苯二甲腈用量1.0wt.％，3-氟苯甲腈用量为2.0wt.％。
电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂碳酸亚乙烯酯和丙磺酸内酯，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂四氟对苯二甲腈和3-氟苯甲腈，即得本实施例所述高电压锂离子电池电解液。
将本发明的高电压锂离子电池电解液用于钴酸锂/石墨软包装电池，测试钴酸锂/石墨软包装电池在常温环境下3.0-4.5V，1C倍率充放电的循环性能。
实施例6
一种高电压锂离子电池电解液，主要包含有机溶剂、导电锂盐和添加剂，所述有机溶剂由环状碳酸酯溶剂(碳酸乙烯酯EC)、线型碳酸酯溶剂(碳酸甲乙酯EMC和碳酸二乙酯DEC)和芳香烃溶剂(对氟甲苯)组成，EC及线型碳酸酯的重量比为EC：EMC：DEC＝1:1：1。对氟甲苯的用量为5wt.％，所述导电锂盐LiBF4在有机溶剂中的浓度为0.8mol/L，所述常用添加剂为1.0wt.％用量的碳酸亚乙烯酯和用量为1.0wt.％的丙磺酸内酯，所述添加剂为4-氟苯乙腈用量3.0wt.％。
电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂碳酸亚乙烯酯和丙磺酸内酯，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂4-氟苯乙腈，即得本实施例所述高电压锂离子电池电解液。
将本发明的高电压锂离子电池电解液用于钴酸锂/石墨软包装电池，测试钴酸锂/石墨软包装电池在常温环境下3.0-4.5V，1C倍率充放电的循环性能。
对比例1、
本对比例的锂离子电池电解液，主要包含如下原料：有机溶剂(碳酸乙烯酯EC及碳酸甲乙酯EMC，EC及EMC的重量比为EC：EMC＝1:2)，导电锂盐LiPF6在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L。
对比例2、
本对比例的锂离子电池电解液，主要包含如下原料：有机溶剂(碳酸乙烯酯EC、碳酸甲乙酯EMC、及碳酸二乙酯DEC，EC及EMC的重量比为EC：EMC：DEC＝1:1:1)，导电锂盐LiBF4在有机溶剂中的浓度为1.0mol/L。
实施例和对比例的应用实验：
充放电测试条件：为了测量使用本发明制得的电解液的电池充放电性能，进行以下操作：按照常规方法制备钴酸锂正极片、石墨负极片，使用实施例1制备得到电解液在手套箱中注液使用上述极片制备053048型软包装电池，用新威(BS-9300R型)电池测试系统对制备的053048型电池进行充放电测试，同时与对比例电解液制备的电池进行比较。电池在电压3.0-4.5V的范围以1C充放电倍率循环，结果参见表1。
表1 是实施例的测试结果：
通过以上数据可以明显看出，添加剂对锂离子电池容量保持率影响明显，本发明采用卤代苯腈类化合物作为电解液添加剂具有突出的优势。
以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但并不能限制本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电解液，包括有机溶剂、导电锂盐和添加剂，其中：所述有机溶剂选自环状碳酸酯溶剂、芳香烃溶剂和线性溶剂的一种以上，所述添加剂结构式如下：
其中R1的化学式为CaFbHcOd(4≥a≥0，b,c,d≥0)，其中C为碳原子，F为氟原子，H为氢原子，O为氧原子；R2-R6为氢、卤素、C1-C4的烷基及其卤代烷基、C1-C3腈基、C1-C4的烯基、烷氧基、羧基、苯环、卤代苯的任一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其中：所述R2-R6至少有一个为氟原子。
3.根据权利要求1所述的电解液，其中：所述导电锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8-1.5mol/L，所述添加剂的用量为有机溶剂重量的0.1-10.0％。
4.根据权利要求1所述的电解液，其中：所述添加剂为3-氟苯甲腈、2,6-二氟苯甲腈、4-三氟甲基苯腈、4-氟苯乙腈和四氟对苯二甲腈一种以上。
5.根据权利要求1所述的电解液，其中：所述环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊內酯一种以上。
6.根据权利要求1所述的电解液，其中：所述芳香烃溶剂为苯、氟苯、二氟代苯、甲苯、三氟代苯、二甲苯的一种以上；所述线型溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸甲丙酯、醚类和氟代醚的一种以上。
7.根据权利要求1所述的电解液，其中：所述导电锂盐为LiPF6、LiBF4、LiSO3CF3、LiClO4、Li(CF3SO2)2N、LiC(CF3SO2)3中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的电解液，其中：还包括常用添加剂，所述常用添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、己二腈、丁二腈、LiBOB、LiODFB中的一种以上，所述常用添加剂占非水电解液总质量的0.1-5.0％。
9.一种电解液制备方法，电解液的配制方法是：
(1)将有机溶剂按比例混合后用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐溶解在上述有机溶剂中，并搅拌均匀；
(3)加入常用添加剂，并搅拌均匀。
(4)加入添加剂，制得权利要求1-8任一项所述的电解液。
10.一种高电压锂离子电池，包括正极、负极和隔膜，其中：正极材料为含锂过渡金属氧化物，负极材料为可嵌入/脱出锂离子的碳材料、锂金属、硅或锡及其氧化物中的一种以上；隔膜为织布、无纺布、合成树脂微多孔膜的一种；锂离子电池还包括权利要求1-9任一项所述的电解液。
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