CN114628788B - 一种锂离子宽温度电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子宽温度电解液，其包括锂盐、有机溶剂和添加剂，其中所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。该电解液具有较低的凝固点、高的闪点与沸点，在低温有着较高的离子电导率，在高温性质稳定，适用于‑30～150℃的宽温度区间；在保持常温良好性能循环的前提下，在高温能稳定不同正极的电池循环，和多种材料有着良好的相容性，有效提升了安全性能，有效地拓宽了锂离子电池的应用范围。

Description

一种锂离子宽温度电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子宽温度电解液。
背景技术
世界能源需求不断增长，地球上化石能源的消耗速率不断加快，带来日益突出的环境问题。因此，锂离子电池这种高效、清洁、可再生的新能源已经牢固地占据了新能源领域的一席之地。锂离子电池的使用领域受工作范围的限制较为明显。通常，消费级电子设备的工作温度在-20-60℃，与常规的锂离子电池的极限工作温度相一致；然而，电动汽车(EV)和混合动力汽车(HEV)等需要适应地球上各个地域和季节温度差异，需要长期在-30～70℃的温度范围内工作；特种产品和宇航需要更强的适应性，需要更加大范围的温度区间内工作，普通的锂离子电池难以胜任。因此，拓宽锂离子电池的温度使用范围成为必须研究的问题。
电解液是锂离子电池的“血液”，是重要组成部分，一方面在正负极之间传递锂离子，起着桥梁的作用；另一方面可以与正负极反应，形成SEI膜，来稳定电池的容量。因此，电解液的选择对于锂离子电池各方面性能的发挥显得尤为重要。理想的宽温度电解液应该在较宽的温度范围内，具有较高的电导率、较低的粘度以及较高的闪点、沸点，以保证高温的安全性能。
目前主流的商业化锂离子电解液为LiPF6混合碳酸酯类电解液。当温度升高时，一方面，链状碳酸酯开始挥发甚至分解；另一方面，电解液与电极又可发生反应，导致胀气等一系列安全问题，严重可发生爆炸；当温度较低时，主要受制于3个方面的影响：首先，随着温度的降低，环状碳酸酯粘度增大甚至发生凝固，导致离子电导率降低；其次，SEI膜阻抗增加，使得充放电过程电极极化增大；再次，锂离子电池在充放电后期容易产生析锂现象，导致循环性能变差。同时，该体系中的LiPF6会在高温下分解，对水敏感，易产生HF腐蚀集流体，破坏SEI膜的稳定，溶解正极电极材料，进而引起容量的衰减和安全隐患，而且低温下较低的电导率限制了其在低温环境下的应用。目前商用的电解液完全能应对锂离子电池的正常使用，但是在高温容量衰减迅速，存在安全隐患，且不能在极高温工作；低温时电导率低。因此开发适用于锂离子电池的宽温度电解液十分重要。
专利CN109167097A公开了一种适用于-40～60℃宽温度范围使用的电解液，采用通过加入醚类溶剂组成的类离子液体，辅助有机溶剂以及低温添加剂构成，能够提升低温下的电导率，抑制高温下电解液在极片表面的副反应生成，改善循环性能。专利CN110534806A公开了一种宽温度电解液，适用于-40℃～60℃宽温度范围，通过添加环状碳酸酯，链状碳酸酯，羧酸酯类作为共溶剂，添加剂为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、硫酸乙烯酯(DTD)等一种或两种及其以上，改善了高压锂离子电池在高低温环境中的循环性能。专利CN111384446A公开了一种水系锂离子电池宽温电解液，采用按比例混合的水与醇类，溶质由碱金属盐、碱土金属盐、主族金属盐、过渡金属盐、铵盐中的一种或多种构成，可以做到-80℃～100℃充放电。上述电解液的适用范围仍较窄，由此限制了其在高低温下的使用。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种锂离子宽温度电解液，该电解液适用于-30～150℃的宽温度区间。
有鉴于此，本申请提供了一种锂离子宽温度电解液，包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。
优选的，所述环状碳酸酯类溶剂和所述二腈类溶剂的体积比为1:1～9:1。
优选的，所述环状碳酸酯类溶剂和所述二腈类溶剂的体积比为(3～8)：1。
优选的，所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或两种。
优选的，所述二腈类溶剂选自戊二腈和己二腈中的一种或两种。
优选的，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和双草酸硼酸锂中的一种或多种。
优选的，所述添加剂为二氟草酸硼酸锂。
优选的，在所述电解液中，所述添加剂的浓度为0.1～0.25mol/L。
优选的，在所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L。
本申请还提供了所述的锂离子宽温度电解液的制备方法，包括以下：
将锂盐、有机溶剂和添加剂混合，得到锂离子宽温度电解液；所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。
本申请提供了一种锂离子宽温度电解液，其包括锂盐、有机溶剂和添加剂，其中所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。本申请提供的锂离子宽温度电解液在低温和常温时，锂离子周围主要由环状碳酸酯类、二腈类和锂盐形成溶剂化单元，在常温时生成稳定的SEI膜，这种膜适用于常温，而随着温度升高，在高温时，锂离子周围的分子发生改变，溶剂化构型主要由二腈类和更多的锂盐阴离子构成，在高温时生成了更加稳定地适用于高温的SEI膜，由此使得电解液适合于-30～150℃的宽温度区间，同时，本申请提供的电解液可做到高压循环、极高温循环、低温常压容量几乎不损失。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例1制备的电解液的倍率性能数据图；
图2为本发明实施例和对比例1制备的电解液的长循环性能数据图；
图3为本发明实施例、对比例1和对比例2制备的电解液的首圈充放电曲线图；
图4为本发明实施例组装的钛酸锂电池的长循环性能数据图；
图5为本发明实施例组装的磷酸铁锂电池的长循环性能数据图；
图6为本发明实施例组装的钛酸锂电池的首圈放电曲线的性能数据图；
图7为本发明实施例组装的磷酸铁锂电池的首圈放电曲线的性能数据图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于目前锂离子电解液适用温度范围窄或不能低温与极高温共存的问题，本申请提供了一种锂离子宽温度电解液，其以一种二腈类代替传统链状碳酸酯溶剂辅助两种新型锂盐组成，由此使得该电解液具有较低的凝固点、高的沸点和闪点，在低温有着较高的离子电导率，在高温性质稳定；同时在保持常温良好性能循环的前提下，在高温能稳定不同正极的电池循环，和多种材料有着良好的相溶性，有效提升了安全性能，有效的拓宽了锂离子电池的应用范围。具体的，本发明实施例公开了一种锂离子宽温度电解液，包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。
在本申请提供的电解液中，所述锂盐选自本领域技术人员熟知的锂盐，示例的，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和双草酸硼酸锂中的一种或多种，在具体实施例中，所述锂盐选自双三氟甲烷磺酰亚胺锂。所述锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L，更具体地，所述锂盐的浓度为0.9mol/L、1.0mol/L、1.1mol/L或1.2mol/L
所述有机溶剂具体选自环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂，更具体地，所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或两种。所述二腈类溶剂具体选自戊二腈和己二腈中的一种或两种。所述二腈类溶剂的闪点和沸点高，在高温下不易挥发和燃烧，更加安全，同时其与环状碳酸酯类溶剂混合，在低温、常温和高温都容易生成稳定的SEI膜，从而维持了电解液在低温和极高温的性能稳定性。所述环状碳酸酯类溶剂和所述二腈类溶剂的体积比为1:1～1:9，更具体地，所述环状碳酸酯类溶剂和所述二腈类溶剂的体积比为(3～8)：1。
所述添加剂具体选自二氟草酸硼酸锂，其可阻止锂盐的腐蚀，且提高电解液的耐热能力。在所述电解液中，所述添加剂的浓度为0.1～0.25mol/L，更具体地，所述添加剂的浓度为0.12mol/L、0.15mol/L、0.18mol/L、0.20mol/L、0.23mol/L或0.25mol/L。
本申请还提供了所述锂离子宽温度电解液的制备方法，包括：
将锂盐、有机溶剂和添加剂混合，得到锂离子宽温度电解液；所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。
在制备过程中，为了使得原料混合均匀，本申请首先将有机溶剂与添加剂混合，加热；所述混合的过程中进行搅拌，所述搅拌的时间为0.5～1h，所述加热的温度为50～100℃。本申请再将锂盐加入上述混合溶液中，混合，静置，得到宽温度电解液。
本发明公开了一种新型的锂离子宽温度电解液，其由一种腈类代替传统链状碳酸酯溶剂，辅助两种特定锂盐组成。该电解液具有较低的凝固点、高的闪点与沸点，在低温有着较高的离子电导率，在高温性质稳定，适用于-30～150℃的宽温度区间；在保持常温良好性能循环的前提下，在高温能稳定不同正极的电池循环，和多种材料有着良好的相容性，有效提升了安全性能，有效地拓宽了锂离子电池的应用范围。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的锂离子宽温度电解液进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1～5
一种改善锂离子电池性能的电解液的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在充满高纯氩室温环境中，将10ml体积比为9：1～1：1的己二腈和碳酸乙烯酯加入样品瓶中配成混合溶液；
第二步：将0.2M的二氟草酸硼酸锂作为添加剂加入第一步的混合溶液中，并将加有添加剂的溶液搅拌，在60℃加热至锂盐完全溶解；
第三步：将0.8M双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶解于第二步的混合溶液中。
考虑到己二腈比例含量对锂离子电池性能的影响，在其他条件不变的情况下，仅通过改变单质硫的含量来进行实施例的变换，考察不同己二腈溶剂比例的电解液对锂离子电池循环性能影响。具体为实施例1中加入己二腈体积比为9：1，实施例2中体积比为8：2，实施例3体积比为7：3，实施例4中体积比为6：4，实施例5中体积比为5：5
将实施例1～5制备的电解液用于组装成磷酸铁锂电池，在25℃，电压范围为2.5～4.2V条件下进行0.1～7C的倍率测试，测试结果图1所示；在25℃，电压范围为2.5～4.2V条件下，进行倍率为1C的长循环测试，测得结果如图2所示；首圈充放电曲线如图3所示。
实施例6
前三步骤如实施例5，取己二腈与碳酸乙烯酯体积比为1：1制备宽温度电解液，组装成钛酸锂电池与磷酸铁锂半电池，在温度为-20℃，30℃、100℃、120℃、150℃，电压范围分别为钛酸锂(1～3V)，磷酸铁锂(2.5～4V)进行倍率为1C的长循环测试，测试结果分别如图4，和图5，首圈放电曲线分别如图6和图7。
对比例1
实施例1～5中步骤1使用纯己二腈溶剂，不添加其他有机溶剂，步骤2与步骤3与其他实施例一致，制备相应的电解液。
对比例2
步骤1中的己二腈溶剂用链状碳酸酯碳酸二乙酯(DMC)代替，锂盐采用1mol/LLiPF6，其余条件与实施例1～5相同；
对比例1对比例2均采用在25℃，电压范围为2.5～4.2V条件下进行0.1～7C的倍率测试，测试结果图1所示，图1中ADN代表对比例1制备的电解液；在25℃，电压范围为2.5～4.2V条件下进行倍率为1C的长循环测试，测得结果如图2所示，图2中AND代表对比例2制备的电解液；首圈充放电曲线如图3所示，图2中AND代表对比例1制备的电解液，ST代表对比例2制备的电解液。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种锂离子宽温度电解液，包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂；
所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯，所述二腈类溶剂选自己二腈，所述添加剂为二氟草酸硼酸锂；
所述环状碳酸酯类溶剂和所述二腈类溶剂的体积比为1:1～9:1；
所述锂离子宽温度电解液适用于-30～150℃的宽温度区间。
2.根据权利要求1所述的锂离子宽温度电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯类溶剂和所述二腈类溶剂的体积比为(3～8)：1。
3.根据权利要求1所述的锂离子宽温度电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和双草酸硼酸锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的锂离子宽温度电解液，其特征在于，在所述电解液中，所述添加剂的浓度为0.1～0.25mol/L。
5.根据权利要求1所述的锂离子宽温度电解液，其特征在于，在所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L。
6.权利要求1所述的锂离子宽温度电解液的制备方法，包括以下：
将锂盐、有机溶剂和添加剂混合，得到锂离子宽温度电解液；所述有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂和二腈类溶剂的混合溶剂。
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