CN116565321B - 非水电解液及其钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非水电解液及其钠离子电池。该非水电解液包括钠盐、非水有机溶剂、添加剂和表面活性剂，非水有机溶剂包括磷酸酯类溶剂和环状碳酸酯类溶剂，添加剂包括苯酚钠类化合物。本发明的非水电解液通过磷酸酯类溶剂、环状碳酸酯类溶剂、苯酚钠类化合物和表面活性剂等组分间的协同作用，使得本发明的非水电解液可有效提高钠离子电池的首次库伦效率、循环性能、高温存储性能和安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，尤其涉及一种非水电解液及其钠离子电池。
背景技术
钠离子电池研究最早开始于上世纪八十年代前后，早期被设计开发出来的电极材料如MoS2、TiS2以及NaxMO2电化学性能不理想，发展非常缓慢。寻找合适的钠离子电极材料是钠离子储能电池实现实际应用的关键之一。2010年以来，根据钠离子电池特点设计开发了一系列正负极材料，在容量和循环寿命方面有很大提升，如作为负极的硬碳材料、过渡金属及其合金类化合物，作为正极的聚阴离子类、普鲁士蓝类、氧化物类材料，特别是层状结构的NaxMO2(M＝Fe、Mn、Co、V、Ti)及其二元、三元材料展现了很好的充放电比容量和循环稳定性。与锂离子电池相比，钠离子电池具有的优势有：(1)钠盐原材料储量丰富，价格低廉，采用铁锰镍基正极材料相比较锂离子电池三元正极材料，原料成本降低一半；(2)由于钠盐特性，允许使用低浓度电解液(同样浓度电解液，钠盐电导率高于锂电解液20％左右)降低成本；(3)钠离子不与铝形成合金，负极可采用铝箔作为集流体，可以进一步降低成本8％左右，降低重量10％左右；(4)由于钠离子电池无过放电特性，允许钠离子电池放电到零伏。钠离子电池能量密度大于100Wh/kg，可与磷酸铁锂电池相媲美，但是其成本优势明显，有望在大规模储能中取代传统铅酸电池。
目前层状钠离子电池仍然存在较多的问题。首先从正极材料来看，O3型(高容量)：O3结构中，钠离子与过渡金属MO6八面体共棱连接形成NaO6八面体。O3型化合物钠离子含量高，但是，O3型相中间的Na+在八面体位点间的扩散需要通过具有边缘共享的四面体位点，扩散的能垒较高，动力学性能低，并且在Na+的脱嵌过程中会经历的复杂可逆相变，从而导致其循环性能差、倍率性能差，应避免向P’3和O’3等扭曲结构转变。P2型(高稳定)：P2结构中，NaO6三棱柱有两种位置，一种是三棱柱上下两侧均与过渡金属MO6八面体共棱连接，另一种是上下侧均与过渡金属MO6八面体共面连接。由于存在较强库伦斥力，两个相邻位置不能同时占据，通常缺钠，钠含量为0.5≤x≤0.8，因此P2型层状氧化物只有在首周循环后获得额外钠补偿才能实现高容量。电压超过4.1V时，P2型NaxMO2会经历/>相变，由于体积变化可能导致颗粒破碎或极片脱离，也会导致电化学性能较差，因此为使其脱钠过程稳定，需要限制电压范围在4.1V内，或通过元素掺杂抑制高压下的结构相变。除晶体结构演变外，层状氧化物正极材料还存在一些基础科学问题，比如姜-泰勒效应、过渡金属离子溶解等。姜-泰勒效应指MO6八面体中八面体结构的自发扭曲，目前大多数观点认为姜-泰勒畸变不利于结构稳定性或会促进过渡金属溶解等，在材料设计时一般应尽量避免引入有姜-泰勒效应的元素或价态(Cr2+、Mn3+、Fe4+、Ni3+、Cu2+等)。过渡金属离子溶解是锂电和钠电中常见问题，一般具有姜-泰勒效应的Ni、Mn等过渡金属相比Co更易溶解，溶解后的过渡金属离子会迁移到负极并在负极侧沉积，造成负极侧固定电解质中间相(SEI)膜厚度增加，减少活性Na+，增加电池内阻，持续催化电解液分解，降低电池循环寿命。这些可逆，不可逆的相变导致的Ni&Cu离子的价态变化。氧自由基析出，过渡金属离子溶出均对电解液的耐氧化性能提出了很高的挑战。
然后从负极材料来看，硬碳由于比表面积较大(远远大于锂电常用的人造石墨)，故在首次化成过程中会消耗更多的电解液中的有效成分成膜，从而导致钠离子电池首效过低。
最后从SEI膜的角度来看，在钠电中形成的含氟化钠、碳酸钠、有机烷基钠等钠盐组分的SEI膜并不稳定，在常规碳酸酯溶剂中，氟化钠、碳酸钠、有机烷基钠等钠盐组分的溶解度是相应的氟化锂、碳酸锂、有机烷基锂10倍以上，所以使用常规碳酸酯体系溶剂体系电解液的钠离子电池在高温循环和高温存储的过程中，SEI膜容易溶解在电解液中，然后又形成新的SEI膜。新SEI的形成不但消耗了钠离子电池电解液中的有效成分，更容易造成电池产气。文献Ji-Guang Zhang,et al,Nat.Energy.2022,7,718–725.使用了磷酸酯类作为溶剂以达到降低SEI膜在电解液中溶解度的目的，但是其并未解决该电解液体系电导率低、浸润性差、无法抑制正极活性氧析出等一系列问题。
电解液作为电池内循环的主要组成部分，起着传导离子、参与正负极表面氧化还原反应的重要作用。目前钠离子电池最常用到的电解质为酯类有机电解液，由于其含有大量的有机易燃溶剂，当电池出现热失控后会发生爆燃，给电池带来了极大的安全隐患。相比于锂，钠具有更高的反应活性，安全性对于钠离子电池来说显得更加重要，故开发相对不易燃的电解液体系也显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非水电解液及其钠离子电池，通过本发明的非水电解液可有效提高钠离子电池的首次库伦效率、循环性能、高温存储性能和安全性能。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种非水电解液，包括钠盐、非水有机溶剂、添加剂和表面活性剂，所述非水有机溶剂包括磷酸酯类溶剂和环状碳酸酯类溶剂，所述添加剂包括苯酚钠类化合物。
与现有技术相比，本发明通过磷酸酯类溶剂、环状碳酸酯类溶剂、苯酚钠类化合物和表面活性剂等组分间的协同作用，使得本发明非水电解液体系浸润性好、耐氧化、不易燃烧、电导率适中，更有去除正极释放的氧自由基的功效，具体情况如下；
本发明的非水有机溶剂至少包括磷酸酯类溶剂和环状碳酸酯类溶剂，其中，磷酸酯类溶剂具有耐氧化性好、不燃烧且钠盐SEI组分在该类溶剂中溶解度低等优点，但存在介电常数低、粘度大等缺点。通过将磷酸酯类溶剂和高介电常数的环状碳酸酯类溶剂混合使用，使得本发明的非水有机溶剂同时具备耐氧化性、不燃烧并可提高电导率的优点，但该混合溶剂体系粘度大且无法清除来自正极循环过程中释放的氧自由基，为此本发明利用苯酚钠类化合物作为添加剂，不仅能提供额外的钠离子，且能提高钠离子电池的首次库伦效应，其中苯酚基团还可参加竞争反应，优于溶剂被氧化，起到吸收正极释放出的氧自由基的作用。最后加入表面活性剂，进一步解决了因混合溶剂体系粘度大导致本发明电解液体系的浸润问题。
因此，由本发明非水电解液制备而成的钠离子电池首次库伦效率高，循环性能、高温存储性能和安全性能均表现优异。
较佳地，所述苯酚钠类化合物包括苯酚钠(SB)和间苯二酚钠(SBD)中的至少一种。
较佳地，所述磷酸酯类溶剂包括磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三乙酯(TEP)和磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯(TTFP)中的至少一种，所述环状碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中的至少一种。
较佳地，所述表面活性剂包括聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和α-烯基磺酸钠(SDS)中的至少一种。
较佳地，所述钠盐包括六氟磷酸钠(NaPF6)、双氟磺酰亚胺钠(NaFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺钠(NaTFSI)、二氟磷酸钠(NaDFP)、双草酸硼酸钠(NaBOB)、二氟草酸硼酸钠(NaDFOP)、二氟双草酸磷酸钠(NaDFOP)、四氟草酸磷酸钠(NaTFOP)、四氟硼酸钠(NaBF4)和氟磺酸钠(NaFSA)中的至少一种。
较佳地，本发明的非水电解液还包括助剂，所述助剂包括碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、1,3,6-己烷三腈(HTCN)、1,4-丁烷磺酸内酯(BS)、丁二酸酐(SA)、亚硫酸亚乙酯(ES)、硫酸乙烯酯(DTD)、马来酸酐(MAN)、三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅基)亚磷酸酯(TMSPi)、三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、1-丙基磷酸酐(PPACA)和2-甲基马来酸酐(CTA)中的至少一种。
较佳地，所述苯酚钠类化合物占所述非水电解液总质量的0.1％-2％，更优选为0.1％-1％。具体但不限于为0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％。
较佳地，所述磷酸酯类溶剂和所述环状碳酸酯类溶剂的质量之和占非水电解液总质量的60％-90％，更优选为70％-90％。具体但不限于为60％、65％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％、80％、85％、90％，其中磷酸酯类溶剂与环状碳酸酯类溶剂的质量比为2-8:8-2，具体但不限于为2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2，优选为7:3或8:2。
较佳地，所述表面活性剂占非水电解液总质量的0.1％-3％，更优选为0.5％-2％，具体但不限于为0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％。
较佳地，所述钠盐占非水电解液总质量的5％-20％，更优选为8％-15％，具体但不限于为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、18％、20％。
较佳地，所述助剂占非水电解液总质量的0.5％-5％，更优选为0.5％-3％，具体但不限于为0.5％、1％、2％、3％、4％、5％。
本发明另一方面提供了一种钠离子电池，包括正极、负极和电解液，所述电解液为上述的非水电解液。
较佳地，所述正极包括正极材料，所述正极材料选自Na0.9[Cu0.22Fe0.3Mn0.48]O2、NaxCoO2、NaxMnO2、Na5Fe4(PO4)3(P2O7)、Na2Fe2(SO4)3、NaNi0.33Fe0.33Mn0.33O2、NaFePO4、NaCoPO4、Na3V2(PO4)3、NaxMnFe(CN)6、Na3(VO1-xPO4)2F(1+2x)(0≤x≤1)中的一种或多种。优选地，所述正极材料为NaNi0.33Fe0.33Mn0.33O2(NaNFM)，其可为纯NaNFM、掺杂和/或包覆的NaNFM。
较佳地，所述负极包括负极材料，所述负极材料选自软碳、硬碳、钛酸钠以及能与钠形成合金的金属中的一种或多种。其中，软碳为能在2500℃以上的高温下石墨化的无定型碳；硬碳即便经高温处理，也难以出现石墨化的现象，表现出更强的储钠能力以及更低的工作电位；能与钠形成合金的金属可为但不限于钾、铝、铜、钼等。优选地，所述负极材料为硬碳。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。实施例中未注明具体条件者，可按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售而获得的常规产品。
实施例1
电解液的制备：
在充满氮气的手套箱(O2＜1ppm，H2O＜1ppm)中，将碳酸丙烯酯(PC)和磷酸三甲酯(TMP)按照质量比3:7的比例混合均匀制得83.5g非水有机溶剂，再加入0.5gSB、1gP123，得到混合溶液。将混合溶液密封打包放置急冻间(-4℃)冷冻2h之后取出，在充满氮气的手套箱(O2＜1ppm，H2O＜1ppm)中，向混合溶液中缓慢加入15g六氟磷酸钠(NaPF6)，混合均匀后即制成电解液。
实施例1-21和对比例1-5的电解液的组成成分如表1所示，其中，实施例2-21和对比例1-5的电解液配制步骤与实施例1相同。
表1：各实施例和对比例的电解液的组成成分
以最高充电电压为4.2V的NaNFM为正极材料，硬碳为负极材料，以实施例1-21和对比例1-5的电解液参照常规钠电池制备方法制成理论容量为1000mAh的钠离子电池，并分别进行首次库伦效率、常温循环性能、高温循环性能、高温存储性能和浸润性能测试，其测试条件如下，测试结果如表2所示。
首次库伦效率测试：
将注入电解液的钠离子电池按照常规手段进行老化、化成、封口、分容等步骤制备成钠离子电池，其中化成过程中的充电容量记为C1、分容过程中的充电容量记为C2、分容过程中的放电容量记为C0。
首次库伦效率＝C0/(C1+C2)×100％
常温循环性能测试：
将钠离子电池置于25℃的环境中，以0.5C的电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以0.5C的电流恒流放电至2.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算容量保持率。
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量×100％
高温循环性能测试：
将钠离子电池于45℃的环境中，以0.5C的电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以0.5C的电流恒流放电至2.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算容量保持率。
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量×100％
高温存储测试：
将钠离子电池置于25℃的环境中，以0.5C的电流恒流充电至4.2V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以0.5C的电流恒流放电至2.0V，记录此时放电容量记为C0。再将电池以0.5C的电流恒流充电至4.2V然后恒压充电至电流下至0.05C，记录此时电池的厚度为V0。再将电池放置在60℃恒温烘箱中搁置30天后取出电池，此时电池的厚度为V1。然后将电池在25℃的环境中搁置2小时后，在25℃的环境中以0.5C的电流恒流放电至2.0V，记录此时放电容量记为C1，然后再以0.5C的电流恒流充电至4.2V然后恒压充电至电流下至0.05C，以0.5C的电流恒流放电至2.0V。记录此时放电容量记为C2。
容量保持率＝C1/C0*100％
容量恢复率＝C2/C0*100％
厚度膨胀率＝V1/V0*100％
电解液燃烧时间测试：在空气中把各组实施例和对比例的电解液装满CR2032扣电的正极壳，然后用同一款符合国标GB 25722－2010的打火机对电解液进行点火，点火时间为10s，记录电解液开始燃烧的时间。
正极浸润时间测试：将配置完成的电解液用移液枪准确滴20μL电解液滴在直径d＝12mm，压实密度＝1.815g/cm3的NaNFM极片上，直到电解液完全被NaNFM极片吸收，记录吸收时间，滴三次取平均值。
计算公式如下：
吸收时间(s)＝(第一次吸收时间+第二次吸收时间+第三次吸收时间)/3。
表2：钠离子电池性能测试结果
从表2的结果可知，相对于对比例1-5，实施例1-21的首次库伦效率、常温循环、高温循环、高温存储性能、不易燃的性能和浸润性能皆处于较佳的水平。这是由于本发明首先从溶剂体系中设计，将磷酸酯类溶剂和高介电常数的环状碳酸酯类溶剂相结合，充分发挥出两种溶剂的优势，使得整个溶剂体系溶解钠盐之后电导率不会太低。但这种溶剂体系存在粘度过大，注液时不易浸润以及无法清除来自正极循环过程中释放的氧自由基的问题；将苯酚钠类化合物加入电解液的体系中，不但能额外提供钠离子，提高钠离子电池的首次库伦效率，苯酚基团还可以参与竞争反应，优先于溶剂被氧化，起到吸收正极释放出的氧自由基的功效；表面活性剂的加入解决了因电解液体系粘度较大而造成的浸润问题，本发明通过磷酸酯和环状碳酸酯组成的混合溶剂、苯酚钠类化合物和表面活性剂等组分间的协同作用，使得整个电解液体系浸润性好，耐氧化、不易燃烧、电导率适中，且能去除正极释放的氧自由基。由该电解液配方体系制备而成的钠离子电池首次库伦效率高，循环性能、高温存储性能和安全性能均表现优异。
对比例1利用常规碳酸酯作为溶剂，其循环性能和高温存储性能以及首效均差，而且电解液非常易燃；对比例2溶剂改为磷酸酯类后虽然电解液不易燃烧，但是由于这类溶剂粘度大，介电常数低，所以电解液电导率低，无法支持正常的0.5C循环；对比例3将溶剂替换为磷酸酯类溶剂和环状碳酸酯类溶剂的混合溶剂之后，该电解液能支持正常的0.5C循环，但由于电解液浸润性差，循环容易析钠，以及正极析出的氧自由基对电解液氧化性强等问题，各项性能一般；对比例4和对比例5分别只在对比例3的基础上加入苯酚钠类化合物和表面活性剂也只解决了部分问题，各项性能依然偏差。
对比实施例5和实施例6-17可知，于实施例5的基础上加入不同的助剂，所制得的钠离子电池的循环性能和高温性能更佳。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种非水电解液，其特征在于，包括钠盐、非水有机溶剂、添加剂和表面活性剂，所述非水有机溶剂包括磷酸酯类溶剂和环状碳酸酯类溶剂，所述添加剂包括苯酚钠类化合物。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述苯酚钠类化合物包括苯酚钠和间苯二酚钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述磷酸酯类溶剂包括磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯中的至少一种，所述环状碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述表面活性剂包括聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、十二烷基苯磺酸钠和α-烯基磺酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述钠盐包括六氟磷酸钠、双氟磺酰亚胺钠、双三氟甲基磺酰亚胺钠、二氟磷酸钠、双草酸硼酸钠、二氟草酸硼酸钠、二氟双草酸磷酸钠、四氟草酸磷酸钠、四氟硼酸钠和氟磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，还包括助剂，所述助剂包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、丁二腈、己二腈、1,3,6-己烷三腈、1,4-丁烷磺酸内酯、丁二酸酐、亚硫酸亚乙酯、硫酸乙烯酯、马来酸酐、三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三甲基硅基)亚磷酸酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1-丙基磷酸酐和2-甲基马来酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述苯酚钠类化合物占所述非水电解液总质量的0.1％-2％。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述磷酸酯类溶剂和所述环状碳酸酯类溶剂的质量之和占非水电解液总质量的60％-90％。
9.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述表面活性剂占非水电解液总质量的0.1％-3％。
10.一种钠离子电池，包括正极、负极和电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1-9任一项所述的非水电解液。
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