CN103515651B - 一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液及制备方法与应用 - Google Patents

一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液及制备方法与应用。所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液，是在普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.1～5％的含硫、氟元素和苯环官能团的功能添加剂得到。普通电解液由环状碳酸酯、线性碳酸酯和导电锂盐构成；功能添加剂为氟化苯硫醚类，结构如式1所示，其中n=0～4，x=0～3。本发明使用的功能添加剂在电池的首次充放电过程中能够在电池正、负极表面形成一层致密、稳定的SEI膜，有效抑制镍锰酸锂的Mn3+溶解，并抑制碳酸酯基电解液在电极表面发生的持续氧化/还原反应，有效提高电池循环寿命。将含该添加剂的电解液应用于制造高压锂离子电池，显著提高电池的充放电性能。

Description

一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液及制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，特别涉及一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液及制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池因其具有优良的特性(工作电压高、比容量高、循环寿命长、与环境友好以及无记忆效应)，而成为目前发展最快亦最受重视的新型高能蓄电池，在实际应用中也已开始显示出无法取代的巨大优势。对锂二次电池的研究正在积极地进行，以便满足日益增加的对高能量密度电池的需要。
在对锰酸锂改性研究中发现由过渡金属取代的锰酸锂LiMn2-XMxO4(M＝Cr,Co,Ni,Cu,Fe,Mo,V)的循环性能明显优于LiMn2O4，而且随着过渡金属掺杂量的增加，材料在5V附近出现另一个放电平台。在这些尖晶石LiMn2-XMxO4材料中，LiMn1.5Ni0.5O4，理论容量为147mAh/g，能量密度为690Wh/Kg，并且具有较好的循环性能而受到广泛关注。
作为开发中的正极材料，镍锰酸锂存在的核心问题主要是：需要有能在高电压下稳定工作的电解液。由于历史的原因，现在广泛使用的LiPF6电解液的主要应用领域是以钴酸锂为正极，以石墨为负极的锂离子电池，这类电池的工作电压最高也只能达到4.2V，所以电解液体系的设计也一般只能保证在4.5V以下的范围内稳定使用，而镍锰酸锂的最高充电截止电压可达5.2V，因此常规电解液在此条件下的氧化分解问题变得明显起来。同时，Jahn-Teller效应导致LiMn2O4中的部分Mn3+在充放电过程中发生歧化反应，生成惰性Mn2+，尖晶石结构逐渐遭到破坏直至坍塌，严重阻碍了镍锰酸锂的的发展及应用。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液，该电解液能够显著提高锂离子电池高电压条件下的循环稳定性和安全性。
本发明的另一目的在于提供上述锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液，是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.1～5％的功能添加剂得到的；所述的普通电解液由环状碳酸酯溶剂、线性碳酸酯溶剂和导电锂盐构成；所述的功能添加剂为氟化苯硫醚类化合物；
所述的普通电解液的组成优选如下所示：环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的体积比为1～2，导电锂盐在普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L；
所述的环状碳酸酯溶剂优选为碳酸乙烯酯(EC)；
所述的线性碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种；
所述的导电锂盐为LiPF6、LiBOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种；
所述的氟化苯硫醚类化合物具有如式1所示的结构，其中n＝0～4，x＝0～3；
上述锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温条件下，将导电锂盐加入环状碳酸酯和线性碳酸酯的混合溶剂中，搅拌均匀，得到普通电解液；
(2)在步骤(1)得到的普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.1～5％的功能添加剂，得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液；所述功能添加剂为氟化苯硫醚类化合物；
步骤(1)中所述的环状碳酸酯溶剂和所述的线性碳酸酯溶剂的体积比为1～2；
步骤(1)中所述的环状碳酸酯溶剂优选为碳酸乙烯酯(EC)；
步骤(1)中所述的线性碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种；
步骤(1)中所述的导电锂盐在普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L；
步骤(1)所述的导电锂盐为LiPF6、LiBOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种；
步骤(1)中所述的纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的一种或至少两种进行处理；
步骤(1)中所述的分子筛可以采用型、型或型，优选采用型或型；
步骤(2)中所述的功能添加剂为氟化苯硫醚类化合物，具有如式1所示的结构，其中n＝0～4，x＝0～3；
步骤(1)中所述的室温范围为25～40℃。
所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液应用于制造锂离子电池，得到的电池具有良好的充放电性能。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明使用含硫、氟元素和苯环官能团的有机物作为锂离子电解液的高压成膜添加剂，由于该类添加剂具有较低的氧化和还原电位，在首次充放电过程中能够同时在正极和负极表面形成一层致密、稳定的SEI膜，有效抑制碳酸酯基电解液在电极表面发生的氧化/还原分解反应，提高电解液的电化学稳定窗口，有效提高电池循环寿命。并且形成的SEI膜能有效抑制镍锰酸锂中Mn3+的溶解，提高锂离子电池在高电压条件下的循环稳定性和安全性。本发明所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液不仅在容量保持率上优于普通电解液，更为难得的是本添加剂对负极也有着有利影响，加入本添加剂有利于提高电池在负极的初始容量以及充放电效率。
附图说明
图1是本发明实施例1与对比实施例制备的电解液制作的锂离子电池的首圈充放电曲线对比图。
图2是本发明实施例2与对比实施例制备的电解液制作的锂离子电池的充放电循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝1∶1混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温25℃条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，得到普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为1.0mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的1％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
实施例2
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝2∶1混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温40℃条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，配成普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为0.8mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的0.1％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
实施例3
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝1∶2混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温30℃条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，配成普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为1.0mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的5％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
实施例4
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝1∶1混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温28℃条件下，将导电锂盐LiClO4溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，配成普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为1.0mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的2％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
实施例5
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸丙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝2∶1混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温25℃条件下，将导电锂盐LiAsF6溶解在碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，配成普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为0.9mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的2％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
实施例6
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸丙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝1∶1混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温25℃条件下，将导电锂盐Li(CF3SO2)2N溶解在碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，配成普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为1.2mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的2％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
实施例7
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝1∶2混合，采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温30℃条件下，将导电锂盐LiC(CF3SO2)3溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂中，搅拌均匀，配成普通电解液；其中导电锂盐LiPF6在普通电解液中的终浓度为1.2mol/L；
(2)在步骤(1)制备的普通电解液中添加三氟甲基苯硫醚，三氟甲基苯硫醚的用量为普通电解液质量的5％；得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液。
对比实施例
将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸二甲酯(DMC)按体积比EC∶DMC＝1∶2混合，并采用型分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温25℃条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的溶剂中，导电锂盐LiPF6的终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液。
效果比较：
将实施例1和2制备得到的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液与对比实施例制备得到的普通电解液进行比较：
一、图1为实施例1制备的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液制作的锂离子电池在负极材料石墨化中间相碳微球(MCMB)上的首圈充放电图，同时以对比实施例获得的普通电解液为对照。测试方法为：用质量百分比为89％的MCMB，质量百分比为5％的聚偏氟乙烯(PVDF)和质量百分比2％的导电碳黑，质量百分比4％的石墨(KS-6)的极片为工作电极，锂片作为参比电极和对电极，实施例1制备的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液(含质量比1％功能添加剂)或者对比实施例制备的普通电解液各30μL装配成电池后在LANDIAN测试仪进行充放电测试。测试程序为，测试电流倍率为0.1C，充放电电压范围为0.01～2.5V。图1说明实施例1制备的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液制作的锂离子电池初始容量为376.3mAh/g，库伦效率为96.0％；而对比实施例制备的普通电解液制作的锂离子电池初始容量和库伦效率为分别为371.8mAh/g和80.3％。由此可见，三氟甲基苯硫醚功能添加剂的加入能够提高电池的初始容量和电池首圈充放电效率。
二、应用电解液制备扣式电池，进行充放电性能的测试：以质量百分比80％的镍锰酸锂，质量百分比10％的PVDF和质量百分比10％的导电碳黑为工作电极，金属锂作为参比电极和对电极，加入实施例2制备的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液或者对比实施例制备的普通电解液30μL。在室温25℃恒温下以0.1C在3V到4.9V间充放2圈进行电池活化处理，然后以0.5C在3V到4.9V充放电测试。如图2所示，对比实施例循环稳定性明显不及实施例2；而实施例2制备的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液用于锂离子电池循环100周后容量保持率为97.33％，说明功能添加剂的加入能够提高电池的在高电压循环稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池高电压碳酸酯基电解液，其特征在于：所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液由普通电解液和相当于普通电解液质量0.1～5％的功能添加剂组成；所述的普通电解液由环状碳酸酯溶剂、线性碳酸酯溶剂和导电锂盐构成；所述的功能添加剂为氟化苯硫醚类化合物；
所述的氟化苯硫醚类化合物具有如式1所示的结构，其中n＝0～4，x＝0～3；
式1。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液，其特征在于：所述环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的体积比为1～2；导电锂盐在普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液，其特征在于：所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯；所述的线性碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种；所述的导电锂盐为LiPF6、LiBOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水，得到混合溶剂；在室温条件下，将导电锂盐加入环状碳酸酯和线性碳酸酯的混合溶剂中，搅拌均匀，得到普通电解液；
(2)在步骤(1)得到的普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.1～5％的功能添加剂，得到锂离子电池高电压碳酸酯基电解液；所述的功能添加剂为氟化苯硫醚类化合物；
步骤(2)所述的氟化苯硫醚类化合物具有如式1所示的结构，其中n＝0～4，x＝0～3；
式1。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的体积比为1～2；导电锂盐在普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L。
6.根据权利要求4所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯；所述的线性碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种；所述的导电锂盐为LiPF6、LiBOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的室温范围为25～40℃；
步骤(1)所述的纯化除杂、除水为通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的任意一种或至少两种进行处理；
步骤(1)所述的分子筛为型、型或型。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液的制备方法，其特征在于：所述的分子筛采用型或型。
9.权利要求1～3任一项所述的锂离子电池高电压碳酸酯基电解液在制造锂离子电池中的应用。
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