CN106099186A - 一种高压防腐蚀电解液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种高压防腐蚀电解液及其制备方法与应用。所述高压防腐蚀电解液是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.25％～5％的功能添加剂制备得到；所述的功能添加剂的结构式如式(1)所示。本发明的功能添加剂亚磷酸三(三甲硅烷基)酯可抑制锂离子电解液中HF生成，防器件腐蚀，且由其制备的锂离子电池在3～5.0V下的高压循环性能得到改善，应用前景良好。

Description

一种高压防腐蚀电解液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高压防腐蚀电解液及其制备方法与应用。
背景技术
目前，商业化二次电池中，锂离子电池的比能量最高、循环性能最好，而且因其电极材料选择的多样性，作为储能电池具有广阔的发展前景。目前，商业用锂离子电池的正极材料主要有锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸亚铁锂几种，其充电截止电压一般不超过4.2V。随着科技的进步及市场的不断发展，提升锂电池的能量密度日益显得重要而迫切。因此提升锂离子电池的使用电压从而提高电池的能量密度是目前研究的重点，除了现有材料和电池生产工艺的改进之外，高电压(5V)正极材料是比较热门的研究方向之一，主要是通过提升正极活性材料的充电深度来实现电池的高能量密度。
目前发现的5V正极材料包括：(1)具有尖晶石结构的锰系氧化物，如LiMn2-xLixO4和LiMn2-xMxO4等；(2)具有橄榄石结构的复合磷酸盐：LiMPO4(M＝Ni、Co)等；(3)具有反尖晶石结构的三元金属酸盐氧化物LiMVO4(M＝Cu,Ni,Mn)等。(4)具有层状结构的三元金属酸盐氧化物xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(0＜x＜1,M＝Mn、Co、Ni)等。由于层状结构的锰系富锂氧化物的充电电压高，低毒和原料丰富比能量大等优点，将成为下一代锂离子电池的重要候选正极材料之一。
但是，在提高正极材料电压的同时，电池的充放电循环等电化学性能却在下降，一方面原因高电压下电解液产生的HF对电池配件的腐蚀，另一方面则是电解液与材料的匹配问题。常规的商用电解液在5V高电位下容易在电池正极表面氧化分解的，电解液的分解产物有HF，HF会对活性材料与电池配件腐蚀，电解液自身的氧化分解反应同时也会促使正极材料形貌改变、结构坍塌等恶性反应。而在常规的实验测试中，进行的全电测试也只为4.35V的石墨/LiCoO2进行的性能改善，添加剂对电解液稳定性有一定的稳定作用，但是为了更加高压的锂电池体系，必须开发一种能耐5V高电压的电解液，对电解液的分解产物HF含量有效的控制，进而实现锂电池电性能的优良发挥，提高锂电池常温以及高低温循环寿命。通过在常规的锂离子电池电解液中加入少量的电解液添加剂是提高锂离子电池性能的最方便，最经济的方法。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高压防腐蚀电解液。
本发明的另一目的在于提供一种上述高压防腐蚀电解液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高压防腐蚀电解液在锂离子电池中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高压防腐蚀电解液，所述高压防腐蚀电解液是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.25％～5％的功能添加剂制备得到；所述的功能添加剂的结构式如式(1)所示：
所述的高压是指适用电压为3～5.0V；所述的普通电解液由环状碳酸酯溶剂、线型碳酸酯溶剂和导电锂盐构成。
所述的环状碳酸酯溶剂优选为碳酸乙烯酯(EC)。
所述的线型碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或两种以上。
所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)和双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)中的一种或两种以上。
优选地，所述环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂的质量比为1:(2～3)，所述导电锂盐在高压防腐蚀电解液中的浓度为0.8～1.0mol/L。
上述高压防腐蚀电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水，得到普通混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐加入步骤(1)所得到的普通混合溶剂中，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)得到的普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.25～5％的功能添加剂亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(TMSPi)，得到所述高压防腐蚀电解液。
步骤(1)中所述的纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的任意一种或两种以上进行处理。
所述的分子筛可以采用型、型或型，最好选用型或型。
上述高压防腐蚀电解液在锂离子电池中的应用，得到的电池具有良好的充放电性能。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明使用有机物亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(TMSPi)作为锂离子电解液的高压防腐蚀功能添加剂，由于该添加剂具有较低的氧化电位，在首次充放电过程中能够在正极表面形成一层致密、稳定的界面膜，优化了正极表面膜，抑制电极的表面活性，从而抑制电解液与电极活性物质的进一步接触，减少电解液主体溶剂在电极表面的氧化分解，控制了电解液中HF的浓度，起到一个很好的防电池器件腐蚀的作用。含有这种电解液添加剂的锂离子电池在3～5.0V下的室温以及高温循环性能得到改善。
附图说明
图1为实施例1制备的高压防腐蚀电解液与普通电解液富锂石墨全电池循环性能对比图；
图2为实施例1制备的高压防腐蚀电解液与普通电解液电池循环后正极电极SEM对比图；
图3是没有经过循环以及实施例1制备的高压防腐蚀电解液与普通电解液的电池正极不锈钢盖的腐蚀测试金相显微镜对比图；
图4是没有经过循环以及分别在实施例1制备的高压防腐蚀电解液和普通电解液循环后的正极集流体铝箔腐蚀测试金相显微镜对比图；
图5是没有经过循环以及分别在实施例1制备的高压防腐蚀电解液和普通电解液循环后的正极集流体铝箔腐蚀测试SEM对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的0.5％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
实施例2
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的1％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
实施例3
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的1.5％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
实施例4
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的2％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
实施例5
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiAsF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的0.5％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
实施例6
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐Li(CF3SO2)2N溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的0.5％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
实施例7
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)与碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiC(CF3SO2)3溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加亚磷酸三(三甲硅烷基)酯(试剂购买于Aladdin，纯度大于96％，使用时未经过进一步的纯化)，亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的用量为电解液质量的0.5％，得到用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液。
效果比较：
将实施例1制备得到的用于锂离子电池的高压防腐蚀电解液(也即是0.5％TMSPi)和对比普通电解液(也即是base)进行比较：
(1)图1为实施例1制备的用于锂离子电池的防器件腐蚀电解液，进行高压的富锂石墨全电测试，加入了添加剂的电解液在50圈的4.8V高电压循环下放电保持率为85％，而普通电解液只有68％。从结果可以看出，加入亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的电解液用于锂离子电池能改善其在富锂全电高电压下循环性能，在高电压富锂石墨电池体系有比较好的应用前景。
(2)图2为实施例1制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行接近50圈的高电压(4.8V)循环后富锂极片的形貌变化。a1,b1,c1分别是不同放大倍数的富锂极片，可以很清晰的看到富锂的颗粒与导电材料。在空白电解液循环后，极片发生明显的变化，a3,b3,c3分别可以看到非常严重的分解产物堆积，可以从c3看到，极片已经无法区分活性材料与导电剂，特别是在导电剂上有更加严重的堆积产物；相反，在使用了TMSPi添加剂后a2,b2,c2呈现出来的电极形貌变化并不大，与循环前的原始电极形貌相近。从结果可以看出，电解液中加入亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的电解液用于锂离子电池能很好的抑制电解液的分解，控制HF的生成，在高压富锂石墨全电电池体系有比较好的应用前景。
(3)图3为实施例1制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行电池正极盖腐蚀观察。图3a图是没用经过组装的电池正极盖金相显微镜观察，当在空白电解液中高压循环后，正极盖有很严重的腐蚀现象(图3c)。从结果可以看出，电解液中加入亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的电解液用于锂离子电池能有效的抑制电解液的分解，使得HF的含量得到控制，正极盖的腐蚀减轻(图3b)，在高压富锂石墨电池体系的实用性能上有较好的应用前景。
(4)图4为实施例1制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行电池正极集流体铝箔腐蚀观察。图4a图是原始的集流体金相显微镜观察，当在空白电解液中高压循环后，正极盖有很严重的腐蚀现象(图4c)。从结果可以看出，电解液中加入亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的电解液用于锂离子电池能有效的抑制电解液的分解，使得HF的含量得到控制，正极的集流体的腐蚀减轻(图4b)，在高压富锂石墨电池体系的实用性能上有较好的应用前景。
(5)图5为实施例1制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行电池正极集流体铝箔腐蚀观察，由于集流体的完整性对电池的性能有较大影响，所以分别对正极集流体进行SEM观察。图5a1，b1，c1图是原始的集流体SEM观察，可以清晰的看到集流体的平整与有特殊的金属纹路。当在空白电解液中高压循环后，集流体有很严重的腐蚀现象，有很明显的点蚀现象(图5a3，b3，c3)。从结果可以看出，电解液中加入亚磷酸三(三甲硅烷基)酯的电解液用于锂离子电池能有效的抑制电解液的分解，使得HF的含量得到控制，正极的集流体的腐蚀减轻(图5a2，b3，c2)，在高压富锂石墨电池体系的实用性能上有较好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高压防腐蚀电解液，其特征在于：所述高压防腐蚀电解液是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.25％～5％的功能添加剂制备得到；所述的功能添加剂的结构式如式(1)所示：
2.根据权利要求1所述的一种高压防腐蚀电解液，其特征在于：所述的高压是指适用电压为3～5.0V；所述的普通电解液由环状碳酸酯溶剂、线型碳酸酯溶剂和导电锂盐构成。
3.根据权利要求2所述的一种高压防腐蚀电解液，其特征在于：所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯。
4.根据权利要求2所述的一种高压防腐蚀电解液，其特征在于：所述的线型碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯，碳酸二乙酯，碳酸甲丙酯中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述的一种高压防腐蚀电解液，其特征在于：所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或两种以上。
6.根据权利要求2所述的一种高压防腐蚀电解液，其特征在于：所述环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂的质量比为1:(2～3)，所述导电锂盐在高压防腐蚀电解液中的浓度为0.8～1.0mol/L。
7.权利要求2～6任一项所述的一种高压防腐蚀电解液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水，得到普通混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐加入步骤(1)所得到的普通混合溶剂中，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)得到的普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.25～5％的功能添加剂亚磷酸三(三甲硅烷基)酯，得到所述高压防腐蚀电解液。
8.根据权利要求7所述的一种高压防腐蚀电解液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纯化除杂、除水是指通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的任意一种或两种以上进行处理。
9.权利要求8所述的高压防腐蚀电解液在锂离子电池中的应用。
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