CN104103852A - 一种高电压锂离子电池的非水电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电压锂离子电池的非水电解液，由溶剂、锂盐、LIODFB、氟代磷酸酯类添加剂、酸酐类添加剂、二腈类添加剂组成和常用锂电池电解液添加剂组成。其中，溶剂100重量份；LIODFB1-5重量份；氟代磷酸酯类添加剂1-5重量份；酸酐类添加剂1-5重量份；二腈类添加剂1-5重量份；常用锂电池电解液添加剂0-5重量份；溶剂为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯，锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。本发明通过LIODFB、氟代磷酸酯类添加剂、酸酐类添加剂和二腈类添加剂的联合使用，可以提高电解液在初次化成时的SEI膜的耐氧化性，显著改善5.0V高电压电解液常温及高温循环性能。

Description

一种高电压锂离子电池的非水电解液
[技术领域]
本发明涉及锂离子电池的电解液，尤其涉及一种高电压锂离子电池的非水电解液。 
[背景技术]
锂离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、环境友好、循环稳定、安全等优点，被广泛应用于笔记本电脑、手机、MP4等等各种电子设备中。但随着电子设备中电池容量的提高，人们对锂离子电池的工作电压和能量密度也提出了更高的要求。 
目前使用的锂离子电池正极材料，如LiCoO2、LiMn2O4,LiCoNiMnO2,LiFePO4等工作电压低在4V以下，克容量为90-150mg/g。提升电池能量密度的办法主要有2种，一种是提高传统正极材料的充电截止电压，例如将钴酸锂充电电压提升至4.35V、4.4V，其电池的容量可以提升15％左右，但靠提升充电截止电压的办法是有限的，进一步的提升会导致钴酸锂过度脱锂时结构的稳定性差。 
另一种办法则是开发充放电平台更高的新型正极材料新型高压材料镍锰酸锂(LiNia5Mr^5O4)、类橄榄石晶体结构的磷酸盐LiMPO4(M＝Co、N1、Mn等)、固溶体类的富锂高锰Li2MnO3-LiMO2(M:N1、Mn、Co、Fe等)具有4.2-5.2V电压平台，能够提升电池的工作电压，显著提升电池的克容量。 
但是，随着工作电压及充电截止电压的提高，正极材料的氧化活性提高，正极活性物质与电解液的反应也随之加速，导致电池在高电压下气胀严重，循环性能降低，严重制约了正极材料性能的发挥。 
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种充放电循环性能优良的高电压锂离子电池的非水电解液。。 
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高电压锂离子电池的非水电解液，由溶剂、锂盐、LIODFB、氟代磷酸酯类添加剂、酸酐类添加剂、二腈类添加剂组成和常用锂电池电解液添加剂组成；其中， 
溶剂为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯，锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，所述的氟代酯类添加剂为三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）磷酸酯、氟代碳酸乙烯酯和二氟代碳酸乙烯酯中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，所述的酸酐类添加为马来酸 酐、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，所述的二腈类添加为丁二腈、己二腈、戊二腈中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiC1O4、LiAsF6、LiCF3SO2、LiN(CF3SO2)2、LiBOB，LiDFOB、LiPF4C2O4或LiN(C2F5SO2)2中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，常用锂电池电解液添加剂包括碳酸亚乙烯，乙烯基碳酸乙烯醋，1，3-丙烷磺酸内酯，1,4-丁磺酸内酯和丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少一种。 
以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液，三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）磷酸酯按以下比例和方法制备：将500毫升乙醚与175克的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇混合、搅拌；溶液澄清透明后加入8.28克固体氢化锂溶液，在室温下反应，将反应混合物冷却至0-5℃，加入53.21克三氯氧磷，80℃回流，得到三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）酯和磷酸，过滤除去沉淀后，通过蒸馏回收得到三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）酯。 
本发明高电压锂离子电池的非水电解液通过LIODFB、氟代磷酸酯类添加剂、酸酐类添加剂和二腈类添加剂的联合使用，可以提高电解液在初次化成时的SEI膜的耐氧化性，显著改善5.0V高电压电解液常温及高温循环性能。 
[具体实施方式]
本发明的高电压锂离子电池的非水电解液，由溶剂、锂盐、LIODFB、氟代磷酸酯类添加剂、酸酐类添加剂、二腈类添加剂组成和常规添加剂组成。其中，溶剂100重量份；LIODFB1-5重量份；氟代磷酸酯类添加剂1-5重量份；酸酐类添加剂1-5重量份；二腈类添加剂1-5重量份；常用锂电池电解液添加 剂0-5重量份；溶剂为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯，锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。 
添加剂LIODFB主要用于化成及循环过程中在负极表面形成稳定的SEI膜，以保证电池具有优异的循环性能，同时该添加可以在正极表面成膜会在正极表面形成稳定膜，有效抑制正极氧化电解液，从而抑制高温胀气。。 
氟代酯类添加剂借助F元素的吸电子效应，还有利于提高溶剂分子在碳负极表面的还原电位，优化固体电解质界面膜，改善电解液与活性材料的相容性，进而稳定电极的电化学性能，具有较好的耐抗氧化能力，可以显著改善高电压电池的循环性能 
有机二腈类物质能吸收少量水和HF，形成酰胺类物质，降低由于HF和POF3等的催化，使电解液溶剂分解造成的高温胀气；腈类物质在首次充放电过程中会在正极表面形成稳定膜，有效抑制正极氧化电解液，从而抑制高温胀气。 
有机酸酐内物质主要在正极表面成膜，能够降低正极氧化电解液，抑制高温胀气，改善了高电压下的高温存储性能，同时有机酸酐可以吸收电解液中的H20、HF，改善HF对电解液的催化分解。 
以上四种添加剂的联合使用可以显著改善电解液在高电压条件下的正负极SEI膜的稳定性，有效抑制溶剂氧化分解，从而提高电解液在高电压条件下的循环性能。 
锂盐为LiPF6、LiBF4、LiC1O4、LiAsF6、LiCF3SO2、LiN(CF3SO2)2、LiBOB，LiDFOB、LIFSI、LiPF4C2O4和LiN(C2F5SO2)2中的一种或两种以上任意混合，浓度为0.8～1.5mol/L。 
环状碳酸酯优选为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和γ-丁内酯(GBL)中的至少一种； 
链状碳酸酯优选为碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)和碳酸乙丙酯(EPC)中的至少一种。 
氟代磷酸酯优选三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）磷酸酯、氟代碳酸乙烯酯和二氟代碳酸乙烯酯其中一种或者二种及以上的混合物。 
有机酸酐添加剂优选为马来酸酐、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐中其中一种或者二种及以上的混合物。 
有机二腈类添加为丁二腈、己二腈和戊二腈中的其中一种或者二种及以上的混合物。 
除以上高电压添加剂外，还可以加入锂电池电解液常用添加剂为碳酸亚乙烯(VC)，乙烯基碳酸乙烯醋(VEC)，1，3-丙烷磺酸内酯(PS)，1,4-丁磺酸内酯（BS）等。 
实施例1 
在BRAUN手套箱中配制电解液，手套箱中充满纯度为99.999%的氮气，手套箱中水分控制在≤5ppm，温度在室温。将30克EC，70克EMC，混合均匀，密封，放入冰箱中待其冷却至8℃后，转移至手套箱中，然后分两批加入LiPF6充分混合，形成锂盐摩尔浓度为1mol/L的锂离子电池的非水电解液，在以上非水电解液中加入溶剂总质量1%的FEC，1%LIODFB，加入3%PS，1%的SN，1%的SA，均匀混合后，得到高电压锂离子非水电解液。 
以下其他实施例及对比例的配制方法参照实施例1的配制方法进行。 
其中，FEC（CAS:114435-02-8）、SN(CAS:110-61-2)、AND(111-69-3)、PS（CAS:1120-71-4）MA(CAS:108-31-6)、SA(CAS:108-30-5)等材料购自于百灵威科技有限公司，DFEC（CAS:311810-76-1），购自苏威(上海)有限公司。 
三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）磷酸酯（HFIP）通过自制获得，制备方法如下： 
在烧瓶中将500毫升乙醚与175克的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇混合、搅拌，溶液澄清透明后加入8.28克固体氢化锂溶液，在室温下使之反应。1小时后，将装有反应混合物的烧瓶通过浸渍在水/冰浴中冷却至0-5℃的范围内。待反应混合物冷却后，将53.21克三氯氧磷加入，在80℃回流，得到最终的产物三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）酯，磷酸，过滤除去沉淀后，通过蒸馏回收。 
表1：实施例1-5的组分含量表 
表2：对比例1-5的组分含量表 
性能测试 
本发明的电解液在组装电池后进行了循环性能测试，方法如下： 
以LiNi0.5Mn1.5O4为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成扣式电池，注入电解液后，在手套箱中组装成2032扣式电池，静置8小时后进行测试。 
在室温25℃恒温下分别以1/20C、1/10C、1/5C在2.5V到4.95V进行充放电对电池进行活化，随后的循环均以1/5C充放电。 
从表2高电压循环性能测试数据可知，采用本发明非水电解液的实施例电池50次循环后的具有较高的容量保持率；而采用现有技术电解液的对比例电池的容量保持率低则非常低。 
表2：实施例和对比例循环测试结果 
常温循环测试项目 50次室温循环容量保持率（%）
实施例1 81.20
实施例2 85.50
实施例3 87.20
实施例4 86.60
实施例5 88.10
对比例1 59.60
对比例2 63.30
对比例3 50.60
对比例4 59.20
对比例5 36.20
本发明以上实施例的电解液中所使用的添加剂LIDOFB、氟代酯、有机酸酐、有机二腈类，可以协同改善电压下电池的常温及高温循环性能性能，因此，本发明的电解液体系在较高充放电电压下具有高放电容量，良好的常温及高温充放电循环性能。 
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果： 
(1)使用本发明以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液制备得到的高电压锂电池常温及高温下具有较好的充放电循环性能。 
(2)本发明电解液功能性添加剂能够使常规电解液的分解电位提高到5.0V，满足高电压正极材料对高电压电解液的需求，锂离子电池的循环性能得到较大提升。 
(3)使用本发明以上所述的高电压锂离子电池的非水电解液与将溶剂使用 氟代溶剂的高电压电解液相比，具有较大的成本优势。 

Claims (9)

1.一种高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，由溶剂、锂盐、LIODFB、氟代磷酸酯类添加剂、酸酐类添加剂、二腈类添加剂组成和常用锂电池电解液添加剂组成；其中， 
溶剂为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯，锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。 
2.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种。 
3.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的至少一种。 
4.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，所述的氟代酯类添加剂为三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）磷酸酯、氟代碳酸乙烯酯和二氟代碳酸乙烯酯中的至少一种。 
5.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于， 所述的酸酐类添加为马来酸酐、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种。 
6.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，所述的二腈类添加为丁二腈、己二腈、戊二腈中的至少一种。 
7.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiC1O4、LiAsF6、LiCF3SO2、LiN(CF3SO2)2、LiBOB，LiDFOB、LiPF4C2O4或LiN(C2F5SO2)2中的至少一种。 
8.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，常用锂电池电解液添加剂包括碳酸亚乙烯，乙烯基碳酸乙烯醋，1，3-丙烷磺酸内酯，1,4-丁磺酸内酯和丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少一种。 
9.根据权利要求4所述的高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）磷酸酯按以下比例和方法制备：将500毫升乙醚与175克的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇混合、搅拌；溶液澄清透明后加入8.28克固体氢化锂溶液，在室温下反应，将反应混合物冷却至0-5℃，加入53.21克三氯氧磷，80℃回流，得到三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）酯和磷酸，过滤除去沉淀后，通过蒸馏回收得到三（1,1,1,3,3,3-六氟异丙基）酯。 
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