CN105186039A - 一种高电压锂离子电池的非水电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电压锂离子电池的非水电解液，包含溶剂、草酸硼酸盐、氟代碳酸酯和锂盐，各组分的含量如下：剂100重量份；草酸硼酸盐0.5-5重量份；氟磺酰亚胺0.5-10重量份；氟代碳酸酯0.5-10重量份；所述的溶剂是碳酸酯和中长链线性羧酸酯，在100重量份的溶剂中，中长链线性羧酸酯占30-70重量份，锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。本发明通过中长链羧酸酯溶剂、草酸硼酸盐、氟磺酰亚胺、氟代碳酸酯的联合使用，可以提高电解液的浸润性、超低温条件下的电导率，提升在初次化成时的SEI膜的耐氧化性，明显改善高电压电解液常温循环性能和超低温放电性能。

Description

一种高电压锂离子电池的非水电解液
[技术领域]
本发明涉及锂离子电池的电解液，尤其涉及一种高电压锂离子电池的非水电解液。
[背景技术]
目前使用的锂离子电池正极材料，如LiCo02、LiMn2O4,LiCoNiMnO2,LiFePO4等工作电压低在4V以下，克容量为90-150mg/g。提升电池能量密度的办法主要有2种，一种是提高传统正极材料的充电截止电压，例如将钴酸锂充电电压提升至4.35V、4.4V，其电池的容量可以提升15％左右，但靠提升充电截止电压的办法是有限的，进一步的提升会导致钴酸锂过度脱锂时结构的稳定性差。
但是，随着工作电压及充电截止电压的提高，正极材料的氧化活性提高，正极活性物质与电解液的反应也随之加速，导致电池在高电压下气胀严重，循环性能降低，严重制约了正极材料性能的发挥。
另一方面，随着电压的提升，导致电芯的低温充放放电性能急剧下降，特别是低温-40°下放电容量明显下降。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种常温循环性能良好、低温条件下具有较好放电性能的高电压锂离子电池的非水电解液。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高电压锂离子电池的非水电解液，包含溶剂、草酸硼酸盐、氟代碳酸酯和锂盐，各组分的含量如下：
所述的溶剂是碳酸酯和中长链线性羧酸酯，在100重量份的溶剂中，中长链线性羧酸酯占30-70重量份；锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。
以上所述的非水电解液，所述的碳酸酯为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯。
以上所述的非水电解液，所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种，所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的至少一种。
以上所述的非水电解液，所述的中长链线性羧酸酯为分子中碳元素大于或等于五的羧酸酯，包括丙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯和丁酸乙酯中的至少一种。
以上所述的非水电解液，所述的草酸硼酸盐是二氟草酸硼酸锂和/或双草酸硼酸锂。
以上所述的非水电解液，所述的氟磺酸亚胺为双三氟甲基磺酸亚胺锂和/或双(氟磺酰)亚胺锂。
以上所述的非水电解液，所述的氟代酯为氟代碳酸乙烯酯和/或二氟代碳酸乙烯酯。
以上所述的非水电解液，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiC104、LiAsF6、LiBOB，LiDFOB、LiPF4C204中的至少一种。
以上所述的非水电解液，包含常用锂电池电解液添加剂，常用锂电池电解液添加剂的含量小于10重量份。
以上所述的非水电解液，所述的常用锂电池电解液添加剂是碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、1,3丙磺酸内酯、1,4丁磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,4-丁二醇硫酸酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯、丁二腈、己二腈、戊二腈、3,3'-氧二丙腈、乙二醇双(丙腈)醚、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷中的至少一种。
本发明通过中长链羧酸酯溶剂、草酸硼酸盐、氟磺酰亚胺、氟代碳酸酯的联合使用，可以提高电解液的浸润性、超低温条件下的电导率，提升在初次化成时的SEI膜的耐氧化性，明显改善高电压电解液常温循环性能和超低温放电性能。
[具体实施方式]
本发明实施例的高电压锂离子电池的非水电解液，包括碳酸酯溶剂、中长链线性羧酸酯、锂盐、改善高电压循环添加剂草酸硼酸盐、改善低温放电的氟磺酸亚胺锂盐、氟代碳酸酯添加剂。其中，在溶剂100重量份中，中长链线性羧酸酯占30-70份重量份，其余为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯；其余组分为，氟磺酰亚胺锂盐0.5-10重量份，改善高电压循环添加剂草酸硼酸锂0.5-5重量份；氟代碳酸酯类添加剂0.5-10重量份常用锂电池电解液添加剂0-5重量份；锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。
氟磺酰亚胺锂盐一方面在化成及循环过程中在负极表面形成稳定的SEI膜，以保证电池具有优异的循环性能，其形成的SEI膜中含有硫化合物，形成SEI具有较好热稳定性，因此表现出较好的高电压循环性能，另一方面，由于其阴离子半径较六氟磷酸根要大，使得其低温电导率较六氟磷酸锂要高，因此具有优良的超低温放电性能。其含量较小时，对电解液超级低温下的电导率提升不明显，加入较多时，会导致其在高电压下对集流体铝箔造成强烈的腐蚀从而降低电芯的循环性能，因此优选0.5-10份重。
氟代碳酸酯类添加剂借助F元素的吸电子效应，还有利于提高溶剂分子在碳负极表面的还原电位，优化固体电解质界面膜，其形成的膜具有较小的阻抗，改善电解液与活性材料的相容性和低温放电性能，进而稳定电极的电化学性能，具有较好的耐抗氧化能力，可以显著改善高电压电池的循环性能和超低温放电性能，加入较小时，成膜作用较弱，对低温起不到明显的改善作用，加入较多，由于本身的粘度较大，影响到电解液本身的低温放电性能，因此优选0.5-10份重。
草酸硼酸盐类物质在首次化成时，可以形成致密厚实的SEI膜，主要以无机的氟硼化物为主，改成分具有较好的稳定性，并且不容易被溶剂所溶解，从而显著改善高电压电解液的循环性能，加入过少时无法改善高电压电解液的循环性能，加入过多时形成的阻抗较大，对低温放电不利，因此优选0.5-5份重量。
以上三种添加剂的联合使用一方面可以显著改善电解液在高电压条件下的正负极SEI膜的稳定性，有效抑制溶剂氧化分解，从而提高电解液在高电压条件下的循环性能，另一方面可以明显提升超低温条件下的电导率，提升超级低温条件下的放电性能。
在实施例中，锂盐可以是锂盐为LiPF6、LiBF4、LiC104、LiAsF6、、LiBOB，LiDFOB、LiPF4C204中的一种或多种。
草酸硼酸盐可以是二氟草酸硼酸锂或双草酸硼酸锂。
中长链线性羧酸酯为分子中碳元素大于或等于五的羧酸酯，如丙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯或丁酸乙酯。
氟磺酰亚胺是双三氟甲基磺酸亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)或双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)。
常用锂电池电解液添加剂可以是碳酸亚乙烯酯(VC)，乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)，硫酸乙烯酯(DTD),亚硫酸乙烯酯(ES)、1,3丙磺酸内酯、1,4丁磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,4-丁二醇硫酸酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯、丁二腈(110-61-2)、己二腈(111-69-3)、戊二腈(544-13-8)3,3'-氧二丙腈(CAS:1656-48-0)、乙二醇双(丙腈)醚(CAS:3386-87-6)、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷(2465-93-2)中的一种或多种。
实施例1
在BRAUN手套箱中配制电解液，手套箱中充满纯度为99.999％的氮气，手套箱中水分控制在≤5ppm，温度在室温。将20克EC，55克EMC，25克EP(丙酸乙酯)，混合均匀，密封，放入冰箱中待其冷却至8℃后，转移至手套箱中，然后分两批加入LiPF6充分混合，形成锂盐摩尔浓度为1mol/L的锂离子电池的非水电解液，在以上非水电解液中加入溶剂总质量5％的FEC，2％LIFSI，0.5％LIDOFB，VC1.0％均匀混合后，得到高电压锂离子非水电解液。
以下其他实施例及对比例的配制方法参照实施例1的配制方法进行。
其中，LIDOFB(409071-16-5)、LIBOB(224761-29-3)、FEC(CAS:114435-02-8)、1,3丙烯磺酸内酯(21806-61-1)，1,3丙磺酸内酯，1,8萘磺酸内酯(83-31-8),1,4丁磺酸内酯(1633-83-6)、1,4丁磺酸内酯(CAS:1633-83-6)、甲烷二磺酸亚甲酯(CAS:99591-74-9)、1,4-丁二醇硫酸酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯(CAS:21806-61-1)等材料购自于百灵威科技有限公司，DFEC(CAS:311810-76-1)，购自苏威(上海)有限公司,双三氟甲基磺酸亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)购自苏州亚科化学试剂股份有限公司。
表1：实施例1-5的组分含量表
表2：对比例1-3的组分含量表
性能测试
正极片的制备：制备锂离子电池的正极极片：将质量百分比为3％的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于1-甲基-9-吡咯烷酮溶液中，将质量百分比96％的钴酸锂(LiCoO2)、质量百分比3％导电剂炭黑加入上述溶液并混合均匀，将混制的浆料涂布在铝箔构成的正极集流体的两面后，烘干压制作为正极极片，正极的压实密度为4.05g/cm3。
负极极片的制备：将质量百分比为4％SBR(聚苯乙烯、丁二烯悬浮液)的粘结剂、质量百分比为1％CMC(羧甲基纤维素钠)的增稠剂溶于水溶液中，将质量百分比为95％石墨加入上述溶液，混合均匀，将混制的浆料涂布在铜箔构成的负极集流体的两面后，烘干压制作为负极极片。
干电芯以高压钴酸锂为正极，以石墨为负极，微孔聚乙烯薄膜为隔膜制成方形干电芯。将干电芯在80-85℃烘箱烘干48小时后移入手套箱待用。分别将上述各实施例和比较例所得电解液注入上述烘干好的干电芯，然后静置24小时，预充一次化成，封口，二次化成后，得到实施例和比较例实验电池。
高电压循环性能测试在室温25±2℃，相对湿度45-75％的条件下对实施例和比较例实验电池进行3-4.35V电池循环性能测试，测试步骤为：a.1C恒流充电到4.35V，然后恒压充电至截止电流0.05C；静置10分钟；b.1C恒流放电到3.0V，静置10分钟；c.循环步骤a和b，循环次数为400次。测试结果见附表1。
超低温放电性能测试，在低温温-40°搁置8小时后进行0.2C放电，并计算出放电容量保持率。测试结果见附表1
从结果可以看出，实施例采用中长链线性羧酸酯，可以明显的改善低温放电性能，并且常温高电压条件下，循环性能优异，并且通过对比实施例和对比3,4,5可以看出，单独采用草酸硼酸盐、氟代碳酸酯、氟磺酰亚胺中的一种时，低温性能不是最好，循环性能也不是最好，同时采用时则具有协同作用，具有最好的低温放电性能和循环性能。通过对比列1,2可以看出，对比例1常规高电压体系循环性能正常，但低温放电性能非常差，对比例2，常规4.2V低温电解液体系，采用短链的羧酸酯，由于其耐氧化性非常差，在4.2V可以满足电池的循环性能要求，但在高电压4.35V条件下，由于被分解导致，其循环性能则非常差。综上，通过使用耐氧化性较好的长链羧酸酯做溶剂，并采用草酸硼酸盐、氟代碳酸酯、氟磺酰亚胺三种添加剂的联合使用一方面可以显著改善电解液在高电压条件下的正负极SEI膜的稳定性，有效抑制溶剂氧化分解，从而提高电解液在高电压条件下的循环性能，另一方面可以明显提升超低温条件下的电导率，提升超级低温条件下的放电性能。
表1：实施例和对比例循环测试结果和低温放电测试结果
常温循环测试项目 400次室温循环容量保持率(％) -40°0.2C放电
实施例1 81.2％ 60.2％
实施例2 85.4 62.4％
实施例3 85.9 63.7％
实施例4 83.2 65.1％
实施例5 82.7 62.8％
对比例1 80.1％ 17.6％
对比例2 19.2 54.0％
对比例3 57.2 55.1％
对比例4 47.6 62.3％
对比例5 50.3 61.9％
本发明以上实施例的电解液中通过使用耐氧化性较好的长链羧酸酯做溶剂，并采用草酸硼酸盐、氟代碳酸酯、氟磺酰亚胺三种添加剂的联合使用使得其具有非常好的高电压循环性能和超低温放电性能，因此，本发明的电解液体系在较高充放电电压下具有较高的容量、良好的常温循环性能及超低温放电性能，具有非常广阔的应用前景。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)使用本发明以上高电压锂离子电池的非水电解液制备得到的高电压锂电池常温充放电循环性能良好，与4.2V电解液相比，克容量发挥高，能量密度大。在具有优良的高电压循环性能的同时，具有非常优异的超低温放电性能。
(2)使用本发明以上高电压锂离子电池的非水电解液成本较低。

Claims (10)

1.一种高电压锂离子电池的非水电解液，其特征在于，包含溶剂、草酸硼酸盐、氟代碳酸酯和锂盐，各组分的含量如下：
所述的溶剂是碳酸酯和中长链线性羧酸酯，在100重量份的溶剂中，中长链线性羧酸酯占30-70重量份；锂盐在溶剂中的摩尔浓度为0.8-1.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述的碳酸酯为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯。
3.根据权利要求2所述的非水电解液，其特征在于，所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种，所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述的中长链线性羧酸酯为分子中碳元素大于或等于五的羧酸酯，包括丙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯和丁酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述的草酸硼酸盐是二氟草酸硼酸锂和/或双草酸硼酸锂。
6.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述的氟磺酸亚胺为双三氟甲基磺酸亚胺锂和/或双(氟磺酰)亚胺锂。
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述的氟代酯为氟代碳酸乙烯酯和/或二氟代碳酸乙烯酯。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiC104、LiAsF6、LiBOB，LiDFOB、LiPF4C204中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，包含常用锂电池电解液添加剂，常用锂电池电解液添加剂的含量小于10重量份。
10.根据权利要求9所述的非水电解液，其特征在于，所述的常用锂电池电解液添加剂是碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、1,3丙磺酸内酯、1,4丁磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,4-丁二醇硫酸酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯、丁二腈、己二腈、戊二腈、3,3'-氧二丙腈、乙二醇双(丙腈)醚、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷中的至少一种。
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