CN103985906A - 一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体涉及兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，包括：六氟磷酸锂、混合有机溶剂、成膜型添加剂、提高介电常数和低温浸润能力的添加剂和锂盐型添加剂；混合有机溶剂包括碳酸酯溶剂和线状羧酸酯溶剂；混合有机溶剂中的线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种或任意两种以上的混合物；提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯和4-三氟甲基碳酸乙烯酯中的一种或任意两种以上的混合物。用该兼顾高低温性能的锂离子电池电解液制备的电池循环寿命长，且既保证电池具有良好的低温放电性能，又能有效兼顾电池在60℃高温下的存储性能。

Description

一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液。
背景技术
电解液是锂电池中离子传输的载体，电解液对锂离子电池各方面性能的发挥起着至关重要的作用。随着锂离子电池应用领域的多元化发展，对电解液的性能要求也越来越高，特别是在军用领域和航天航空领域，要求锂离子电池能同时兼顾高低温性能。因此，开发能同时兼顾高低温性能的电解液具有十分重要的意义。
公开号为CN103500850A的中国发明专利申请中，锂离子电池电解液所用的有机溶剂存在凝固点高、低温下粘度高等缺点，使得现有技术的锂离子电池在-40℃及更低温度下无法正常工作。针对上述缺陷，人们选用乙酸乙酯、乙酸甲酯等羧酸酯类有机溶剂与常规碳酸酯有机溶剂混合后作为锂离子电池电解液有机溶剂，可以显著地降低锂离子电池电解液的凝固点，降低电解液粘度，并增加电解液电导率，从而改善锂离子电池低温放电性能。
然而，由于乙酸乙酯和乙酸甲酯的沸点低，且热稳定性差，选择乙酸乙酯和乙酸甲酯作为电解液的主要有机溶剂时，锂离子电池在高温循环、高温储存的过程中容易出现胀气、容量衰减严重等现象，虽然乙酸乙酯和乙酸甲酯解决了电池低温放电性能差的缺点，却也限制了锂离子电池高温性能的发挥。
相比较现有技术中采用的乙酸甲酯、乙酸乙酯等低沸点羧酸酯，丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯不仅具有较低的熔点和较低的粘度，而且沸点高、高温条件下热稳定性好，能同时兼顾锂离子电池的高低温性能。
由于羧酸酯类与常规碳酸酯类结构的差异性，其电化学稳定性较后者差，在电池循环过程中易发生氧化还原反应，作为溶剂大量添加到电解液中，难以保证电池循环寿命，因此必须在电解液中添加功能添加剂，以提升电池循环稳定性和其它性能。
碳酸亚乙烯酯、环状硫酸酯、环状亚硫酸酯等化合物由于具有较高的反应活性，能在电池负极表面优先于溶剂发生还原反应，参与电池SEI膜形成过程，改善SEI膜质量，这些化合物添加到电解液中，能显著提升电池放电平台，改善电池循环性能、高温存储性能和低温放电性能。
另外，CN103000944A、CN102306837A和CN101252207的中国发明专利申请中，所公开的锂离子电池电解液均存在电池循环寿命短、高温存储性能不理想和低温放电性能不理想的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，该电解液所制备的电池循环寿命长、高温存储性能好和低温放电性能好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
提供一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液包括六氟磷酸锂、混合有机溶剂、成膜型添加剂、提高介电常数和低温浸润能力的添加剂、锂盐型添加剂；所述混合有机溶剂包括50wt%~80wt%碳酸酯溶剂和50wt%~20wt%线状羧酸酯溶剂；
所述线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种或任意两种以上的混合物；
所述成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯、结构式I所表示的环状硫酸酯化合物和结构式II所表示的环状亚硫酸酯化合物中的一种或任意两种以上的混合物：
[结构式I]
[结构式II]
其中R1、R2为H、F、CH=CH2、CH3中一种；
所述提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯和4-三氟甲基碳酸乙烯酯中的一种或任意两种以上的混合物；
所述锂盐型添加剂为二氟草酸硼酸锂、双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂和双（氟磺酰）亚胺锂中的一种或任意两种以上的混合物。
上述技术方案中，所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的任意两种以上的混合物；所述线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种或任意两种以上的混合物。
上述技术方案中，所述混合有机溶剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为62.0%~89.5%。
上述技术方案中，所述成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯中的一种或任意两种以上的混合物。
上述技术方案中，所述成膜型添加剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为0.2%~3.0%。
上述技术方案中，所述提高介电常数和低温浸润能力的添加剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为0.2%~15.0%。
上述技术方案中，所述锂盐型添加剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为0.1%~5.0%。
上述技术方案中，所述六氟磷酸锂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为10.0%~15.0%。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
（1）本发明提供的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，由于引入了丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯等液程范围宽的羧酸酯溶剂，电解液在低温条件下粘度更低、电导率更高，锂离子电池低温放电平台高；同时这些羧酸酯溶剂沸点较高、热稳定性好，电解液高温性能好，从而显著拓宽了锂离子电池电解液的工作温度范围。
（2）本发明提供的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，将氟代碳酸乙烯酯等高介电常数添加剂加入到锂离子电池电解液中，有利于锂盐电解质在混合有机溶剂中的解离，增大Li+的浓度，提高锂离子电池电解液的电导率；另外，由于氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯和4-三氟甲基碳酸乙烯酯等氟代化合物具有低表面能的特性，能显著增强锂离子电池电解液对极片的润湿能力，降低电极/电解液界面阻抗，提升锂离子电池低温放电平台。
（3）本发明提供的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，由于成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯、结构式I所表示的环状硫酸酯化合物和结构式II所表示的环状亚硫酸酯化合物中的一种或任意两种以上的混合物，这些成膜型添加剂具有较高的电化学反应活性，在首次充电过程中能优先混合有机溶剂在负极表面发生还原反应，参与电池SEI膜形成过程，降低锂离子迁移阻抗、增强SEI膜热稳定性，从而能显著提升锂离子电池放电平台并减少锂离子电池在高温环境中的产气。
（4）本发明提供的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，由于采用的锂盐型添加剂具有热稳定性好、遇水不会分解产生氢氟酸、能够参与SEI膜的形成等特性，加入到电解液中可以显著提升锂离子电池放电平台、增强电解液在高温环境中的热稳定性，能有效地兼顾锂离子电池的高低温性能。
（5）本发明经过大量的实验发现，氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯和4-三氟甲基碳酸乙烯酯等化合物具有高介电常数和低表面能的特性（其中氟代碳酸乙烯酯相对介电常数可达102.9），这些化合物有助于锂盐电解质在混合有机溶剂中的解离并提高电解液对极片的润湿能力，降低电极/电解液界面阻抗，提升锂离子电池放电平台。
（6）本发明通过羧酸酯有机溶剂、成膜型添加剂、提高介电常数及低温浸润能力的添加剂和锂盐添加剂的协同作用，使得利用本发明提供的兼顾高低温性能的锂离子电池电解液所制备的锂离子电池具有循环寿命长、工作温度范围更宽的优点，既保证锂离子电池具有良好的低温放电性能（可以满足-50℃低温条件下的放电需求，现有专利只能满足-40℃低温条件下的放电），又能有效兼顾电池在60℃高温下的进行7天的存储性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括以下重量百分比的组分：
六氟磷酸锂                               12.0%
混合有机溶剂                             82.5%
成膜型添加剂                             3.0%
提高介电常数和低温浸润能力的添加剂       2.0%
锂盐型添加剂                             0.5%；
本实施例中，混合有机溶剂包括80wt%碳酸酯溶剂和20wt%线状羧酸酯溶剂；
本实施例中，碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯；线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯和丙酸正丙酯；其中，碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯的重量百分比为20%：5%：10%：45%：10%：10%.
本实施例中，提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为氟代碳酸乙烯酯和二氟代碳酸乙烯酯，氟代碳酸乙烯酯和二氟代碳酸乙烯酯占电解液重量百分比均为1%；
本实施例中，成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯，碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯占电解液重量百分比均为1.5%；
本实施例中，锂盐型添加剂为双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂。
实施例2：
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括以下重量百分比的组分：
六氟磷酸锂                               15.0%
混合有机溶剂                             68.5%
成膜型添加剂                             1.0%
提高介电常数和低温浸润能力的添加剂       15.0%
锂盐型添加剂                             0.5%；
本实施例中，混合有机溶剂包括50wt%碳酸酯溶剂和50wt%线状羧酸酯溶剂；
本实施例中，碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲丙酯；线状羧酸酯溶剂为乙酸正丁酯和乙酸异丁酯；其中，碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯的重量百分比为25%：10%：15%：25%：25%.
本实施例中，提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为二氟代碳酸乙烯酯；
本实施例中，成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯和4-甲基亚硫酸乙烯酯，碳酸亚乙烯酯和4-甲基亚硫酸乙烯酯占电解液重量百分比均为0.5%；
本实施例中，锂盐型添加剂为双（氟磺酰）亚胺锂。
实施例3：
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括以下重量百分比的组分：
六氟磷酸锂                               11.0%
混合有机溶剂                             84.0%
成膜型添加剂                             1.0%
提高介电常数和低温浸润能力的添加剂       2.0%
锂盐型添加剂                             2.0%；
本实施例中，混合有机溶剂包括70wt%碳酸酯溶剂和30wt%线状羧酸酯溶剂；
本实施例中，碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸甲乙酯；线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯；其中，碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯和丙酸乙酯的重量百分比为20%：5%：45%：30%.
本实施例中，提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为氟代碳酸乙烯酯；
本实施例中，成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯；
本实施例中，锂盐型添加剂为二氟草酸硼酸锂。
实施例4：
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括以下重量百分比的组分：
六氟磷酸锂                               10.0%
混合有机溶剂                             79.0%
成膜型添加剂                             1.0%
提高介电常数和低温浸润能力的添加剂       5.0%
锂盐型添加剂                             5.0%；
本实施例中，混合有机溶剂包括70wt%碳酸酯溶剂和30wt%线状羧酸酯溶剂；
本实施例中，碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯；线状羧酸酯溶剂为乙酸正丙酯；其中，碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和乙酸正丙酯占混合有机溶剂重量百分比为20%：5%：30%：15%：30%.
本实施例中，提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为4-三氟甲基碳酸乙烯酯；
本实施例中，成膜型添加剂为硫酸乙烯酯；
本实施例中，锂盐型添加剂为二氟草酸硼酸锂。
对比例1：
本对比例1与上述实施例3相比，将线状羧酸酯溶剂的丙酸乙酯替换为乙酸乙酯，并除去锂盐型添加剂二氟草酸硼酸锂，其它组分和含量完全相同，制得锂离子电池电解液。
对比例2：
本对比例1与上述实施例3相比，将线状羧酸酯溶剂的丙酸乙酯替换为乙酸乙酯，并除去成膜型添加剂碳酸亚乙烯酯，其它组分和含量完全相同，制得锂离子电池电解液。
对比例3：
本对比例1与上述实施例3相比，将线状羧酸酯溶剂的丙酸乙酯替换为乙酸乙酯，并除去成膜型添加剂碳酸亚乙烯酯，以及除去提高介电常数和低温浸润能力的添加剂氟代碳酸乙烯酯，其它组分和含量完全相同，制得锂离子电池电解液。
锂离子电池性能测试
将上述实施例1至实施例4，以及对比例1至对比例3制得的锂离子电池电解液分别注入正极为钴酸锂，负极为石墨，隔膜为聚丙烯的软包电池中，每个电池额定容量为1100mAh。
（1）电池低温放电性能的测试
每个电池均在25℃条件下经1C恒定电流和4.20V恒定电压充电，然后经0.02C截止充电（cut-off charge）。分别在25℃、-40℃、-50℃条件下0.2C放电，测试每个电池的低温放电性能。
（2）电池高温储存后剩余容量和可恢复容量的测试
每个电池均在25℃条件下经1C恒定电流和4.20V恒定电压充电，然后经0.02C截止充电（cut-off charge）。然后将满电状态的电池置于60℃高温恒温箱中搁置7天，搁置结束后测试电池的厚度，并经1C/3.0V截止放电（cut-off discharge），测试每个电池的高温储存后剩余容量和可恢复容量。
上述锂离子电池性能测试结果如下：
表1 锂离子电池高温储存、低温放电性能比较表
编号 -40℃/0.2C放电比例% -50℃/0.2C放电比例% 60℃/7天储存厚度增加率% 60℃/7天储存容量剩余率% 60℃/7天储存容量恢复率%
实施例1 81.64 68.74 1.10 88.82 94.96
实施例2 81.35 67.53 0.95 88.95 95.07
实施例3 83.98 69.74 0.54 90.04 96.31
实施例4 80.95 66.82 0.68 89.36 95.87
对比例1 70.95 14.28 4.09 75.84 80.43
对比例2 71.82 20.81 5.88 70.94 75.76
对比例3 68.5 9.6 4.23 72.28 78.24
上述实施例1至实施例4与对比例1至对比例3相比，由于本发明采用成膜型添加剂、提高介电常数和低温浸润能力的添加剂和混合有机溶剂的组合，使得本发明提供的锂离子电池电解液不但能够提升电池的低温放电性能，而且能够提升电池高温储存后的容量发挥性能，很好地兼顾了电池的高低温性能。
上述结果表明，本发明的锂离子电池电解液，通过引入成膜型添加剂、提高介电常数和低温浸润能力的添加剂、锂盐型添加剂和更宽液程范围的线性羧酸酯，能够有效拓宽电解液工作温度范围，使得所制得的锂离子电池电解液不仅可以满足-50℃低温条件下放电需求，还能兼顾锂离子电池在60℃的温度下进行7天高温储存性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液包括六氟磷酸锂、混合有机溶剂、成膜型添加剂、提高介电常数和低温浸润能力的添加剂、锂盐型添加剂；所述混合有机溶剂包括50wt%~80wt%碳酸酯溶剂和50wt%~20wt%线状羧酸酯溶剂；
所述线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种或任意两种以上的混合物；
所述成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯、结构式I所表示的环状硫酸酯化合物和结构式II所表示的环状亚硫酸酯化合物中的一种或任意两种以上的混合物：
[结构式I]
[结构式II]
其中R1、R2为H、F、CH=CH2、CH3中一种；
所述提高介电常数和低温浸润能力的添加剂为氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯和4-三氟甲基碳酸乙烯酯中的一种或任意两种以上的混合物；
所述锂盐型添加剂为二氟草酸硼酸锂、双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂和双（氟磺酰）亚胺锂中的一种或任意两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的任意两种以上的混合物；所述线状羧酸酯溶剂为丙酸乙酯、丙酸正丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种或任意两种以上的混合物。
3.根据权利要求书1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述混合有机溶剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为62.0%~89.5%。
4.根据权利要求1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述成膜型添加剂为碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯中的一种或任意两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述成膜型添加剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为0.2%~3.0%。
6.根据权利要求书1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述提高介电常数和低温浸润能力的添加剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为0.2%~15.0%。
7.根据权利要求书1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐型添加剂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为0.1%~5.0%。
8.根据权利要求书1所述的一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述六氟磷酸锂占所述兼顾高低温性能的锂离子电池电解液的重量百分比含量为10.0%~15.0%。
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