CN103000944A - 一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池电解液，主要涉及一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，属于锂离子电池领域。一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述有机溶剂包括线性碳酸酯、环状碳酸酯、线性羧酸脂和环状羧酸脂；所述添加剂包括高温添加剂和一种选自结构式1表示的占所述电解液总质量的0.5%~15%的多功能添加剂：[结构式1]其中R1为H、F、CH2=CH、CH3-CH=CH一种，R2为H、F、CN、CH2=CH中一种。本发明提供一种具有工作温度窗口宽，放电性能良好的电解液，不仅可以解决-40℃低温放电效率不高的问题还同时满足高温60℃循环要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电解液，主要涉及一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，属于锂离子电池领域。
背景技术
自从20世纪90年代锂离子电池商业化使用以来，便以其比能量高、电池电压高、工作温度范围宽、储存寿命长、无记忆效应、自放电率小、可快速充放电等优点而迅速发展起来，目前，锂离子电池已经广泛应用手机、笔记本电脑、数码相机等电子产品中，还作为动力型电池逐渐在电动自行车、航模、电动汽车上得到广泛使用。在锂离子电池使用过程中，能够兼顾高低温下的使用性能，一直是电池科技工作者研究的重点，通常来说，常温下性能良好的电池只能兼顾低温性能好或者高温性能良好，很难做到高低温兼顾。其中最主要的原因就是锂离子电池电解液的液态温度窗口窄，不能兼顾高低温下的热稳定性和电化学稳定性，公开号为CN102306837(2012-01-04)的中国专利提供了一种锂离子电池电解液，通过添加60%以上γ-丁内酯和10~40%线性羧酸脂来兼顾高低温性能，专利中使用大量γ-丁内酯来保证宽的液态温度，采用线性羧酸脂来调节粘度，但是大量γ-丁内酯存在低温时，粘度不容乐观，同时缺乏了碳酸酯会使电化学性能也将会有所降低；另外，当温度升高后锂离子电池表现出较高的初始容量，但电池的循环稳定性降低，容量衰减速率加快，因此，在高温下电池的循环稳定性也很重要。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种具有工作温度窗口宽，放电性能良好的电解液，不仅可以解决-40℃低温放电效率不高的问题还同时满足高温60℃循环要求。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述有机溶剂包括线性碳酸酯、环状碳酸酯、线性羧酸脂和环状羧酸脂；所述添加剂包括高温添加剂和一种选自结构式1表示的占所述电解液总质量的0.5%~15%的多功能添加剂：
[结构式1]
其中R1为H、F、CH2=CH、CH3-CH=CH一种，R2为H、F、CN、CH2=CH中一种。
本发明中锂离子电池电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述有机溶剂包括线性碳酸酯、环状碳酸酯、线性羧酸脂和环状羧酸脂；在该有机溶剂中，环状碳酸酯通常具有高熔点，高介电常数，可以提高电解液的电导率，但是也具有高粘度，因此本发明为了使较宽的温度范围内离子的传导性好，保持正极和负极上电化学氧化、还原稳定进行，在锂离子电池电解液中采用线性碳酸酯、环状碳酸酯作为混合溶剂，并把电解质盐溶解其中形成电解液，这样不仅提高较宽的温度范围内离子的传导性而且还解决了环状碳酸酯高粘度问题。此外，虽然碳酸酯类混合溶剂能够在一定范围能解决上述问题，但是在拓宽高低温下液态的工作适用范围、兼顾低温放电以及高温循环性能上发挥的作用是有限的，因此必须引入新的溶剂体系—羧酸脂体系，才有可能实现高低温的兼顾。在本发明有机溶剂中，线性羧酸脂和环状羧酸脂通常具有较低的熔点，因此在有机电解液中添加线性羧酸酯和环状羧酸脂会使锂离子电池的低温性能会得到很好的改善，尤其是其中低熔点、高沸点羧酸脂的加入，对于高低温性能改善都是十分有利的，不仅拓宽了液态工作范围，降低了体系粘度，更有利的是提高了高温稳定性。
另外，本发明中锂离子电池电解液还包括具有结构式1多功能添加剂，该多功能添加剂引入后提高了锂离子电池电解液体系浸润性以及优化成膜降低膜阻抗，从而不仅能够抑制高温添加剂对低温性能的不利影响，促使低温性能的发挥；而且能够促进高温添加剂在高温时性能的发挥，提高高温循环性能。
作为优选，所述多功能添加剂选自结构式2表示的第一多功能添加剂、结构式3表示的第二多功能添加剂和结构式4表示的第三多功能添加剂中一种，其中：
[结构式2]
[结构式3]
[结构式4]
作为优选，所述线性碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中至少一种；所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯中的至少一种；所述线性羧酸脂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中至少一种；所述环状羧酸脂为γ-丁内酯。碳酸乙烯酯性能稳定，具有极强的成膜性，可在石墨电极表面形成良好的SEI膜，其主要还原产物(CH2OCO2Li)2是一种有效的钝化剂和保护剂，能在负极表面形成良好的SEI膜，使电池获得较好的循环效率而且环状碳酸酯在正极和负极上耐电化学氧化、还原且保持稳定，对电极渗透性好。线状羧酸酯具有较低的熔点，有机电解液中含有适量的链状羧酸酯，锂离子电池的低温性能会得到改善。环状羧酸脂为γ-丁内酯能提高电解液的高温与低温性能。线性碳酸酯熔点、介电常数、粘度都比较小可以很好的调节电解液的粘度，改善电解液高低温性能。
作为优选，所述线性碳酸酯占所述电解液总质量为1～30%；所述环状碳酸酯占所述电解液总质量为1～30%；所述线性羧酸脂占所述电解液总质量为1～30%；所述γ-丁内酯占所述电解液总质量为1～35%。经过发明人长期研究发现在线性碳酸酯占所述电解液总质量为1～50%，环状碳酸酯占所述电解液总质量为1～50%，线性羧酸脂占所述电解液总质量为1～50%和γ-丁内酯占所述电解液总质量为1～50%时都能很好的实现本发明的效果。
作为优选，所述锂盐为六氟磷酸锂；所述电解液中六氟磷酸锂的浓度0.6mol/L~1.6mol/L。含氟锂盐是锂离子电池电解质锂盐的主体，含氟阴离子具有电荷离域作用，一方面可抑制离子对的形成，提高电解液的电导率;另一方面也可以提高电解液体系的电化学稳定性;而且含氟锂盐的分解产物有利于形成稳定的SEI膜。
作为优选，所述锂盐还包括双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、LiB12F12中至少一种；所述电解液中双草酸硼酸锂的浓度为0.01~0.6 mol/L；所述电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.01~0.6 mol/L；所述电解液中四氟硼酸锂浓度为0.01~0.6 mol/L；所述电解液中F12 （LiB12F12）的浓度为0.01~0.6 mol/L。这些锂盐具有提高高低温综合性能的作用，尤其是LiB12F12对于高温性能的改善非常有效。
作为优选，所述添加剂还包括成膜添加剂；所述成膜添加剂占所述电解液总质量的0.5%~15%。
作为优选，所述成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯中至少一种。
作为优选，所述添加剂还包括高温添加剂；所述高温添加剂占电解液总质量的0.5%~15%。
作为优选，所述高温添加剂选自亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丁烯酯、硫酸丙烯酯、1，3-丙磺酸内酯，1，4-丁磺酸内酯中至少一种。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1、本发明中锂离子电池电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述有机溶剂包括线性碳酸酯、环状碳酸酯、线性羧酸脂和环状羧酸脂；在该有机溶剂中，线性羧酸脂和环状羧酸脂通常具有较低的熔点，因此在有机电解液中添加线性羧酸酯和环状羧酸脂会使锂离子电池的低温性能会得到很好的改善；
2、本发明中有机溶剂中，环状碳酸酯通常具有高熔点，高介电常数可以提高电解液的电导率，但是具有高粘度，因此本发明为了提高较宽的温度范围内离子传导性好，保持正极和负极上电化学氧化、还原稳定进行，在锂离子电池电解液采用线性碳酸酯、环状碳酸酯作为混合溶剂，并把电解质盐溶解其中形成电解，这样不仅提高较宽的温度范围内离子的传导性而且还解决了环状碳酸酯高粘度问题。
3、本发明中锂离子电池电解液还包括具有结构式1多功能添加剂，该多功能添加剂引入后提高了锂离子电池电解液体系浸润性以及优化成膜降低膜阻抗，从而不仅能够抑制高温添加剂对低温性能的不利影响，促使低温性能的发挥；而且能够促进高温添加剂在高温时性能的发挥，提高高温循环性能。
具体实例方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰明白，以下结合实施案例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其中，有机溶剂包括占所述电解液总质量为30%的线性碳酸酯碳酸二甲酯，占所述电解液总质量为20%的环状碳酸酯碳酸乙烯酯，占所述电解液总质量为20%的线性羧酸脂乙酸甲酯和占所述电解液总质量20%的环状羧酸脂为γ-丁内酯；将所述有机溶剂按所需质量配比并在低温混合均匀，再向混合均匀的上述有机溶剂中加入锂盐，首先加入0.6mol/L的六氟磷酸锂并充分摇动至溶解完全后再加入占所述电解液总质量的0.5%的辅助锂盐双草酸硼酸锂充分摇动至溶解完全；最后向上述混合溶剂中加入占所述电解液总质量的0.5%的多功能添加剂，所述多功能添加剂第一多功能添加剂，占所述电解液总质量的0.5%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯和占所述电解液总质量的0.5%的高温添加剂亚硫酸乙烯酯并混合均匀。整个配制过程在手套箱里（氩气环境，内部温度25℃以内）或者干燥环境（露点温度低于-60℃，内部温度25℃左右）下进行，水分控制在5ppm以内。
实施例2
同实施例1，不同的是所述有机溶剂中线性碳酸酯为碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，环状碳酸酯为碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯，线性羧酸脂为乙酸乙酯、丙酸甲酯和丙酸乙酯；所述辅助锂盐为二氟草酸硼酸锂和F12（LiB12F12）；所述多功能添加剂为第二多功能添加剂；所述成膜添加剂为乙烯基碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯；所述高温添加剂为亚硫酸丁烯酯、硫酸丙烯酯和1，4-丁磺酸内酯。
实施例3
同实施例1，不同的是所述有机溶剂中线性碳酸酯为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，环状碳酸酯为碳酸乙烯酯和碳酸丁烯酯，线性羧酸脂为丁酸甲酯和丁酸乙酯，所述辅助锂盐为四氟硼酸锂和F12（LiB12F12）；所述多功能添加剂为第三多功能添加剂；所述成膜添加剂为乙烯基碳酸亚乙烯酯和亚硫酸乙烯酯；所述高温添加剂为1，3-丙磺酸内酯、硫酸丙烯酯和1，4-丁磺酸内酯。
实施例4
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其中，有机溶剂包括占所述电解液总质量为15%的线性碳酸酯碳酸二甲酯，占所述电解液总质量为10%的环状碳酸酯碳酸乙烯酯，占所述电解液总质量为10%的线性羧酸脂乙酸甲酯和占所述电解液总质量35%的环状羧酸脂为γ-丁内酯；将所述有机溶剂按所需质量配比并在低温混合均匀，再向混合均匀的上述有机溶剂中加入锂盐，首先加入1.1mol/L的六氟磷酸锂并充分摇动至溶解完全后再加入占所述电解液总质量的6%的辅助锂盐双草酸硼酸锂充分摇动至溶解完全；最后向上述混合溶剂中加入占所述电解液总质量的6%的多功能添加剂，所述多功能添加剂第一多功能添加剂，占所述电解液总质量的6%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯和占所述电解液总质量的6%的高温添加剂亚硫酸乙烯酯并混合均匀。整个配制过程在手套箱里（氩气环境，内部温度25℃以内）或者干燥环境（露点温度低于-60℃，内部温度25℃左右）下进行，水分控制在5ppm以内。
实施例5
同实施例4，不同的是所述有机溶剂中线性碳酸酯为碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，环状碳酸酯为碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯，线性羧酸脂为乙酸乙酯、丙酸甲酯和丙酸乙酯；所述辅助锂盐为二氟草酸硼酸锂和F12（LiB12F12）；所述多功能添加剂为第二多功能添加剂；所述成膜添加剂为乙烯基碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯；所述高温添加剂为亚硫酸丁烯酯、硫酸丙烯酯和1，4-丁磺酸内酯。
实施例6
同实施例4，不同的是所述有机溶剂中线性碳酸酯为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，环状碳酸酯为碳酸乙烯酯和碳酸丁烯酯，线性羧酸脂为丁酸甲酯和丁酸乙酯，所述辅助锂盐为四氟硼酸锂和F12（LiB12F12）；所述多功能添加剂为第三多功能添加剂；所述成膜添加剂为乙烯基碳酸亚乙烯酯和亚硫酸乙烯酯；所述高温添加剂为1，3-丙磺酸内酯、硫酸丙烯酯和1，4-丁磺酸内酯。
实施例7
一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其中，有机溶剂包括占所述电解液总质量为15%的线性碳酸酯碳酸二甲酯，占所述电解液总质量为5%的环状碳酸酯碳酸乙烯酯，占所述电解液总质量为5%的线性羧酸脂乙酸甲酯和占所述电解液总质量25%的环状羧酸脂为γ-丁内酯；将所述有机溶剂按所需质量配比并在低温混合均匀，再向混合均匀的上述有机溶剂中加入锂盐，首先加入1.6mol/L的六氟磷酸锂并充分摇动至溶解完全后再加入占所述电解液总质量的8%的辅助锂盐双草酸硼酸锂充分摇动至溶解完全；最后向上述混合溶剂中加入占所述电解液总质量的1%的多功能添加剂，所述多功能添加剂第一多功能添加剂，占所述电解液总质量的15%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯和占所述电解液总质量的8%的高温添加剂亚硫酸乙烯酯并混合均匀。整个配制过程在手套箱里（氩气环境，内部温度25℃以内）或者干燥环境（露点温度低于-60℃，内部温度25℃左右）下进行，水分控制在5ppm以内。
实施例8
同实施例7，不同的是所述有机溶剂中线性碳酸酯为碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，环状碳酸酯为碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯，线性羧酸脂为乙酸乙酯、丙酸甲酯和丙酸乙酯；所述辅助锂盐为二氟草酸硼酸锂和F12（LiB12F12）；所述多功能添加剂为第二多功能添加剂；所述成膜添加剂为乙烯基碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯；所述高温添加剂为亚硫酸丁烯酯、硫酸丙烯酯和1，4-丁磺酸内酯。
实施例9
同实施例7，不同的是所述有机溶剂中线性碳酸酯为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，环状碳酸酯为碳酸乙烯酯和碳酸丁烯酯，线性羧酸脂为丁酸甲酯和丁酸乙酯，所述辅助锂盐为四氟硼酸锂和F12（LiB12F12）；所述多功能添加剂为第三多功能添加剂；所述成膜添加剂为乙烯基碳酸亚乙烯酯和亚硫酸乙烯酯；所述高温添加剂为1，3-丙磺酸内酯、硫酸丙烯酯和1，4-丁磺酸内酯。
对比例
公开号为CN102306837(2012-01-04)的中国专利制作的实施例，具体步骤如下：
1.一种锂离子电池电解液，它包括溶剂和锂盐，其特征在于：所述溶剂的组成重量百分比为：环状羧酸酯γ- 丁内酯 60%-90% ；线性羧酸酯10%-40%。 2. 根据权利要求1 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述线性羧酸酯为乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸丁酯中的至少两种，所述乙酸乙酯、所述丙酸乙酯、所述丁酸丁酯在所述溶剂中的取值范围均为5%-20%。 3. 根据权利要求2 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述线性羧酸酯包括乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸丁酯，所述环状羧酸酯γ- 丁内酯在所述溶剂中的重量百分比为60%-85%，所述线性羧酸酯在所述溶剂中的重量百分比为 15%-40%。 4. 根据权利要求1 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述电解液还包括成膜添加剂，所述成膜添加剂占所述溶剂与所述锂盐总重量的0.5%-3%。 5. 根据权利要求4 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述成膜添加剂为碳酸亚乙酯、亚硫酸乙烯酯的至少一种。 6. 根据权利要求1 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为LiPF6（六氟磷酸锂），所述LiPF6 在所述电解液中的浓度为0.8-1.4M。
本发明实施例和对比例的具体性能测试与说明如下：
利用上述实施例和对比例的方法配制电解液，对比例和实施例中所使用电池为18650型圆柱电池，设计容量2.0Ah。
检测方法：分别将对比例和实施例1-9所得的电解液各注入12支电池，电池化成后计算电池的首次效率，其中4个电池进行高温60℃循环，剩下8支电池，分成两组每组四支，4支电池在-40℃搁置6h和4支电池-20℃搁置6h后进行充放电测试。
电池高温测试的测试方法：通过锂离子二次电池测试柜进行高温60℃的1C循环300周测试。
电池常温及低温测试的测试方法：常温下（25℃左右），通过锂离子二次电池测试柜以0.5C/0.2C充放电，记下放电容量；分别使电池在-40℃搁置6h和-20℃搁置6h后进行0.5C/0.2C充放电测试，记下放电容量。具体测试结果如表1所示。
表1 本发明实施例与对比例的首次效率、低温放电性能与高温循环性能
测试结果分析：由表1可知，由本发明在实施例进行的关于25℃首次充放电效率、-40℃放电效率、-20℃放电效率均高于对比例的测试结果，另外，在60℃循环保持率上远远高于对比例，保持了很好的高温循环性能，提高了电池高温使用的可靠性。
Claims (10)
1.一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，它包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述有机溶剂包括线性碳酸酯、环状碳酸酯、线性羧酸脂和环状羧酸脂；所述添加剂包括高温添加剂和一种选自结构式1表示的占所述电解液总质量的0.5%~15%的多功能添加剂：
[结构式1]
其中R1为H、F、CH2=CH、CH3-CH=CH一种，R2为H、F、CN、CH2=CH中一种。
2.如权利要求1所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述多功能添加剂选自结构式2表示的第一多功能添加剂、结构式3表示的第二多功能添加剂和结构式4表示的第三多功能添加剂中一种，其中：
[结构式2]
[结构式3]
[结构式4]
3.如权利要求2所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述线性碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中至少一种；所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯中至少一种；所述线性羧酸脂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中至少一种；所述环状羧酸脂为γ-丁内酯。
4.如权利要求3所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述线性碳酸酯占所述电解液总质量为1～30%；所述环状碳酸酯占所述电解液总质量为1～30%；所述线性羧酸脂占所述电解液总质量为1～30%；所述γ-丁内酯占所述电解液总质量为1～35%。
5.如权利要求4所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂；所述电解液中六氟磷酸锂的浓度0.6 ~1.6mol/L。
6.如权利要求5所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐还包括双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、LiB12F12中至少一种；所述电解液中双草酸硼酸锂的浓的为0.01~0.6 mol/L；所述电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.01~0.6 mol/L；所述电解液中四氟硼酸锂的浓度为0.01~0.6 mol/L；所述电解液中LiB12F12的浓度为0.01~0.6 mol/L。
7.如权利要求6所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述添加剂还包括成膜添加剂；所述成膜添加剂占电解液总质量的0.5%~15%。
8.如权利要求7所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯中至少一种。
9.如权利要求8所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述高温添加剂占所述电解液总质量的0.5%~15%。
10.如权利要求9所述一种兼顾高低温性能的锂离子电池电解液，其特征在于：所述高温添加剂选自亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丁烯酯、硫酸丙烯酯、1，3-丙磺酸内酯，1，4-丁磺酸内酯中至少一种。
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