CN104466251A - 一种电解液及使用该电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种电解液及使用该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种电解液，包括非水有机溶剂和锂盐，所述非水有机溶剂中含有链状羧酸酯和化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯；所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量不大于1％。该电解液可长期在高电压条件使用，用于锂离子电池中，能够在工作电压高于4.35V的条件下长期正常工作，并保证电池的高温性能。

Description

一种电解液及使用该电解液的锂离子电池
技术领域
本申请属于电池领域，尤其涉及一种非水电解液及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、比功率大、循环寿命长、自放电小等显著优点，现已广泛应用于移动通讯、数码相机、摄像机等电子产品中，并成为储能与动力电池发展的热点。随着锂离子电池的广泛应用，对其环境适应性提出了较高的要求，锂离子电池已被用于各种各样的环境下。
随着锂离子二次电池向小型化、轻质化发展，对能量密度的要求越来越高，解决方案为提高电池工作电压和能量密度。电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对电池的高温性能和高压工作性能有着重大的影响。
美国专利US5471862将电解液中的醚类换成链状羧酸酯，形成含有链状羧酸酯、环状碳酸酯及链状碳酸酯混合溶剂的电解液，避免了醚类与负极的副反应，明显改善了锂离子电池的低温循环性能与高温存储性能，但是羧酸酯类溶剂会与负极发生不可避免的副反应。为了减少副反应的发生，一些抑制剂被加入到电解液中。然而，在高电压体系中，特别是高于4.35V的电池体系中，抑制剂特别是含有双键的碳酸酯类抑制剂会由于阴极的高电压而发生不可逆的分解反应，失去抑制副反应的作用。对电池在高电压条件下的使用，特别是高温高电压状态下的使用是非常不利的。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种电解液，该电解液可长期用于高电压条件，用于锂离子电池中，能够在工作电压高于4.35V的条件下长期正常工作，并保证电池的高温性能。
所述电解液，包括非水有机溶剂和锂盐，其特征在于，所述非水有机溶剂中含有链状羧酸酯和化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯；
所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量不大于1％；
所述链状羧酸酯选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种：
其中，R1选自碳原子数为2～3的烷基、碳原子数为2～3的卤代烷基中的一种；R2选自碳原子数为3～7的烷基、碳原子数为3～7的卤代烷基中的一种；R2的碳原子数不小于R1的碳原子数。
所述卤代烷基为至少含有一个氢原子的卤代烷烃分子上，失去任意一个氢原子所形成的基团。
所述烷基为烷烃分子上失去任意一个氢原子所形成的基团。所述烷烃选自直链烷烃、支链烷烃、环烷烃中的任意一种。
所述C＝C双键也可以表述为碳碳双键。
优选地，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯选自具有式II所示化学结构式的化合物、具有式III所示化学结构式的化合物中的至少一种：
其中，R3是氢或R3选自碳原子数1～10的烷基中的一种；R4是氢或R4选自碳原子数1～10的烷基中的一种；
其中，R5是氢或R5选自碳原子数2～10且含有C＝C双键的基团中的一种；R6是氢或R6选自碳原子数2～10且含有C＝C双键的基团中的一种；R5和R6不同时是氢。
优选地，所述链状羧酸酯在电解液中的质量百分含量为10％～40％。进一步优选地，所述链状羧酸酯在电解液中的质量百分含量范围上限是30％或20％，下限是10％。
优选地，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为0.05％～0.95％。进一步优选地，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为0.05％～0.9％。进一步优选地，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为0.05％～0.5％。
优选地，所述链状羧酸酯选自丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、丙酸正戊酯中的至少一种。
优选地，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯是碳酸亚乙烯酯(简写为VC)和/或碳酸乙烯亚乙酯(简写为VEC)。
优选地，所述电解液中含有化学结构式中不含C＝C双键的环状碳酸酯。进一步优选地，所述化学结构式中不含C＝C双键的环状碳酸酯是碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯。
优选地，所述电解液中含有碳酸二烷基酯。进一步优选地，所述碳酸二烷基酯为碳酸二乙酯。
优选地，所述电解液中含有氟代碳酸乙烯酯。
优选地，所述氟代碳酸乙烯酯在电解液中的质量百分含量为1％～7％。
作为一个优选地实施方式，所述电解液由非水有机溶剂和锂盐组成。
优选地，所述非水有机溶剂由链状羧酸酯、化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯、化学结构式中不含C＝C双键的环状碳酸酯和碳酸二烷基酯组成。
优选地，所述非水有机溶剂由链状羧酸酯、化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯、化学结构式中不含C＝C双键的环状碳酸酯、碳酸二烷基酯和氟代碳酸乙烯酯组成。
所述锂盐任选自有机锂盐或无机锂盐中的至少一种。
优选地，所述锂盐中含有氟元素、硼元素、磷元素中的至少一种。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂LiPF6、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂Li(N(SO2F)2)(简写为LiFSI)、双草酸硼酸锂LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、二氟草酸硼酸锂LiBF2(C2O4)(简写为LiDFOB)中的至少一种。
优选地，所述电解液中锂盐的浓度为0.5M～1.5M。进一步优选地，所述电解液中锂盐的浓度为0.8M～1.2M。
根据本申请的又一方面，提供一种锂离子电池，其特征在于，其电解液选自上述电解液中的至少一种。
所述锂离子电池包括正极集流体及涂布在正极集流体上的正极膜片、负极集流体及涂布在负极集流体上的负极膜片、隔离膜和电解液。
所述正极膜片包括正极活性材料、粘结剂和导电剂。
所述负极膜片包括负极活性材料、粘结剂和导电剂。
所述正极活性材料任选自钴酸锂LiCoO2、锂镍锰钴三元材料、膦酸亚铁锂、锰酸锂中的至少一种。
所述负极活性材料为石墨和/或硅。
本发明能产生的有益效果至少包括：
(1)本申请所提供的电解液，所采用的链状碳酸酯能够有效抑制高电压下，电解液中浓度不高于1wt％的不饱和碳键环状碳酸酯的分解反应，而不饱和碳键环状碳酸酯的存在，又能显著抑制阴极与电解液中羧酸酯之间的副反应，两者配合使用，相辅相成，良性循环。
(2)本申请所提供的电解液，可长期用于高电压条件，用于锂离子电池中，能够在工作电压高于4.35V的条件下长期正常工作，并保证电池的高温性能。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例中，碳酸亚乙烯酯简写为VC；碳酸乙烯亚乙酯简写为VEC；将碳酸亚乙酯简写为EC；碳酸二乙酯简写为DEC；氟代碳酸乙烯酯(简写为FEC)；钴酸锂简写为LCO。
实施例1电解液L1#～L13#的制备
电解液的制备步骤为：将碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯以1：2的体积比混合后，加入链状碳酸酯、化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯、其他添加剂，混合均匀后，加入LiPF6，得到LiPF6浓度为1mol/L的溶液，即为所述电解液。
所得电解液的编号与电解液组成(链状碳酸酯的种类及在电解液中的质量百分含量、化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯的种类及在电解液中的质量百分含量、是否加入添加剂以及添加剂在电解液中的质量百分含量)的关系如表1所示。
对比例1电解液DL1#～DL8#的制备
制备步骤同实施例1。
改变电解液中的原料种类和/或配比，所得电解液样品的编号与电解液组成(链状碳酸酯的种类及在电解液中的质量百分含量、是否添加化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯及其种类和在电解液中的质量百分含量、是否加入添加剂以及添加剂在电解液中的质量百分含量)的关系如表1所示。
表1
实施例2电池C1#～C13#、DC1#～DC8#的制作
正极片的制作：
将正极活性物质钴酸锂(分子式为LiCoO2)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(简写为PVDF)按重量比96：2：2在适量的N-甲基吡咯烷酮(简写为NMP)溶剂中充分搅拌混合，使其形成均匀的正极浆料。将此浆料涂覆于正极集流体Al箔上，烘干、冷压，得到正极极片。
负极片的制作：
将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(简写为SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(简写为CMC)按照重量比95：2：2：1在适量的去离子水溶剂中充分搅拌混合，使其形成均匀的阳极浆料。将此浆料涂覆于阳极集流体Cu箔上，烘干、冷压，得到负极极片。
锂离子电池的制作：
以PE多孔聚合物薄膜作为隔离膜。
将正极极片、隔离膜、阳极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正阳极中间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯。将裸电芯置于外包装袋中，分别将实施例1所得的电解液L1#～L13#、对比例所得的电解液DL1#～DL8#注入到干燥后的电池中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，即完成锂离子电池的制备。
采用实施例1所得的电解液L1#～L13#的锂离子电池分别记为电池C1#～C13#，采用对比例1所得的电解液DL1#～DL8#的锂离子电池分别记为电池DC1#～DC8#。
实施例3电池高温存储性能测试
分别对实施例2中所得的锂离子电池C1#～C13#、电池DC1#～DC8#的高温存储性能进行测试，方法如下：
在25℃下，先以0.5C的恒定电流分别对锂离子二次电池C1#～C13#、DC1#～DC8#充电至充电截止电压4.35V，4.35V恒压充电至电流为0.025C，再以0.5C倍率放电至3.0V，该放电容量记为电池存储前的放电容量。之后，以0.5C倍率恒流充电至4.35V，再4.35V恒压充电至电流为0.025C，使其处于4.35V满充状态，测试电池存储前的厚度和内阻；然后，放入85℃恒温箱中，存储24小时后取出，再次测试其厚度，记为电池高温存储后厚度和内阻。
厚度膨胀率(％)＝(存储后厚度-存储前厚度)÷存储前厚度×100％。
内阻增加率(％)＝(存储后内阻-存储前内阻)÷存储前内阻×100％
将存储后的电池放置至冷却到室温后，以0.5C电流放电至3.0V，该放电容量即为电池存储后的残留容量。然后，以0.5C倍率恒流充电至4.35V，4.35V恒压充电至电流为0.025C，再以0.5C倍率放电至3.0V，该放电容量即为电池存储后的可逆放电容量。将电池存储前的放电容量和存储后的残留容量和可逆放电容量代入下式中，计算电池高温存储后的容量保持率和容量恢复率。
容量保持率(％)＝存储后残留容量(mAh)÷存储前放电容量(mAh)×100％
容量恢复率(％)＝存储后可逆容量(mAh)÷存储前放电容量(mAh)×100％
高温存储测试结果见如下表2。
表2
电池编号 厚度膨胀率 内阻增加率 容量保持率 容量恢复率
C1# 0.8％ 3.6％ 91.04％ 94.56％
C2# 1.0％ 4.4％ 90.64％ 82.33％
C3# 1.0％ 4.7％ 90.35％ 93.08％
C4# 0.6％ 5.2％ 89.56％ 92.98％
C5# 1.0％ 3.8％ 88.18％ 92.09％
C6# 1.0％ 3.2％ 89.56％ 81.43％
C7# 1.2％ 3.6％ 85.71％ 86.03％
C8# 1.5％ 5.7％ 90.82％ 93.35％
C9# 0.5％ 2.3％ 81.92％ 82.78％
C10# 0.6％ 2.6％ 90.49％ 91.56％
C11# 1.0％ 4.5％ 85.26％ 88.82％
C12# 0.9％ 4.2％ 84.56％ 88.43％
C13# 1.0％ 3.3％ 85.71％ 86.03％
DC1# 52％ 33.7％ 70.82％ 73.35％
DC2# 36％ 19.8％ 71.92％ 72.78％
DC3# 58％ 24.9％ 65.49％ 70.60％
DC4# 79％ 35.4％ 70.26％ 72.29％
DC5# 56％ 27.3％ 70.49％ 71.67％
DC6# 58％ 24.9％ 70.26％ 72.59％
DC7# 76％ 25.0％ 70.49％ 71.88％
DC8# 80％ 30.7％ 70.26％ 72.80％
由表2中数据可以看出，未采用本申请技术方案的电池DC1#～DC8#，厚度膨胀率和内阻增加率均远高于采用本申请技术方案的电池C1#～C13#，容量保持率和容量恢复率则均远低于电池C1#～C13#。
由于DC1#所采用的电解液DL1#中没有添加丙酸丙酯，在高电压阴极的作用下，VC会有产气反应。由于DC2#所采用的电解液DL2#中没有添加VC，阳极表面不能形成良好的SEI膜，阳极处会有副反应，导致气体产生。DC1#和DC2#虽然都有产气反应，但产气来源不同。
DC1#和DC2#与C1#～C13#相比，电池的厚度膨胀率明显过大。
DC3#和DC4#与C1#相比可以看出，VC含量高于1％的情况下，10％的丙酸丙酯并不能够起到抑制产气量的作用。
DC5#和DC6#与C1#相比可以看出，并不是所有的链状羧酸酯都能够抑制电池内部的产气问题，同样10％含量的丙酸甲酯或10％的丙酸乙酯，都没能达到10％含量的丙酸丙酯所达到的抑制产气的效果。
C5#～C8#的数据可以看出，虽然丙酸丙酯的含量变化较大，但都具有明显得抑制1％含量含有VC的电解液的高电压电池体系的产气问题。
C9#和C10#与C1#相比可以看出，由于含有1％、7％的FEC，因此可以进一步抑制阳极处电解液的副反应，具有更明显的抑制产气的效果。
综上，含有不饱和碳键的环状碳酸酯虽然能够避免阳极与含有羧酸酯的电解液之间发生副反应，但加入量过多，会导致其在高电压的阴极出发生产气反应。链状羧酸酯的碳链长度与含有不饱和碳键的环状碳酸酯之间存在协同作用，与两者在高电压阴极处的氧化反应有关。当链状羧酸酯选自具有式I所示结构式的化合物时(R2中的碳原子数不小于R1的碳原子数)，含有不饱和碳键的环状碳酸酯在高电压阴极处的产气反应会明显减少。这可能是由于该类链状羧酸酯会对高电压阴极表面有包覆抑制的作用。这种作用对于含有不饱和碳键的环状碳酸酯含量不超过1％的体系具有明显的作用。因此，当电解液中同时存在具有式I所示结构式的链状羧酸酯(R2中的碳原子数不小于R1的碳原子数)和含有不饱和碳键的环状碳酸酯，且含有不饱和碳键的环状碳酸酯的在电解液中的质量百分含量不超过1％时，既避免了阳极与羧酸酯的不良反应，又抑制了高电压下不饱和键环状碳酸酯的产气反应。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种电解液，包括非水有机溶剂和锂盐，其特征在于，所述非水有机溶剂中含有链状羧酸酯和化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯；
所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量不大于1％；
所述链状羧酸酯选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种：
其中，R1选自碳原子数为2～3的烷基、碳原子数为2～3的卤代烷基中的一种；R2选自碳原子数为3～7的烷基、碳原子数为3～7的卤代烷基中的一种；R2的碳原子数不小于R1的碳原子数。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯选自具有式II所示化学结构式的化合物、具有式III所示化学结构式的化合物中的至少一种：
其中，R3是氢或R3选自碳原子数1～10的烷基中的一种；R4是氢或R4选自碳原子数1～10的烷基中的一种；
其中，R5是氢或R5选自碳原子数2～10且含有C＝C双键的基团中的一种；R6是氢或R6选自碳原子数2～10且含有C＝C双键的基团中的一种；R5和R6不同时是氢。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述链状羧酸酯在电解液中的质量百分含量为10％～40％。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为0.05％～0.95％。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述链状羧酸酯选自丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、丙酸正戊酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述化学结构式中含有C＝C双键的环状碳酸酯是碳酸亚乙烯酯和/或碳酸乙烯亚乙酯。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液中含有化学结构式中不含C＝C双键的环状碳酸酯。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液中含有氟代碳酸乙烯酯。
9.根据权利要求8所述的电解液，其特征在于，所述氟代碳酸乙烯酯在电解液中的质量百分含量为1％～7％。
10.一种锂离子电池，其特征在于，其电解液选自权利要求1-9中任一项所述电解液中的至少一种。
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