CN107359367A - 一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为1.5~3mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，所述的氟代磷腈化合物化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为5~10%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 2~4％。本发明为一种同时具有阻燃性能和耐高电压性能的锂离子电池电解液及其制备方法。

Description

一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液及其制备方法。
背景技术
锂离子电池内部的电解液中通常含有易挥发、低闪点的有机溶剂，因此当外部电路故障等原因引发短路时，有可能使电解液燃烧。提高锂电池安全性最常用的方法是向电池电解液中添加阻燃剂，例如有机磷化合物、卤代碳酸酯、卤代醚等。其中有机磷化合物作阻燃剂的阻燃效果较好，毒性低，研究的也较多，这些阻燃剂虽然能够降低电解液的可燃性，但这些阻燃剂在电池内的电化学稳定性差或者其物理性质差，如熔点太高、粘度过大等，并且添加量达到20%-40%，因此大多数会对电池的电性能产生负面影响。
能量密度和安全性是锂离子电池行业研究的两大主要方向，锂离子电池的能量由电池容量和充放电电压决定，因此为了提高电池的能量密度，需要提高充电截止电压或者采用新型的高能量密度锂电材料体系。虽然大多数新型高能量密度锂电池材料的开发已经在全世界范围内成为研发的热点，但仍然处于基础研究阶段。目前，主流的正极材料仍然采用钴酸锂、锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂材料。现有技术中对锂电池能量密度要求极高的应用领域（如smartphone），对充电截止电压逐年提升，改性钴酸锂的充电截止电压已经达到4.35V，工作电压3.8V，相应的电解液技术已经成熟。对于高电压电池，要求电解液中的溶剂、锂盐和SEI膜具有足够的电化学稳定性和强度，在高电压作用下不发生氧化分解。常规碳酸酯溶剂与六氟磷酸锂组成的电解液体系在4.5V以上时会发生分解，从而造成整个电池体系性能的下降。目前在此电压下稳定工作的电解液技术尚未成熟。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种同时具有阻燃性能和耐高电压性能的锂离子电池电解液及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；
所述锂盐的浓度为1.5~3mol/L；
所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，其占有机溶剂总重的质量百分比为5~10%；
所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 2~4％。
进一步地，所述锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3及LiN(CF3SO2)2中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为1~2:1~2:2~4。
作为优选，所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的10~20%。
作为优选，所述的二腈类溶剂为己二腈、癸二腈、戊二腈中的一种。
进一步地，所述的氟代磷腈化合物化学式为N3P3F5OH2CH3。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
1） 将所述的有机溶剂和阻燃剂充分混合，纯化后得到预混液一；
2） 将锂盐溶解于步骤1所得的预混液一中，得到预混液二，所述锂盐的浓度为1.5~3mol/L；
3） 将成膜添加剂加入步骤2所得的预混液二中，混匀后得到本发明的耐高电压阻燃型锂离子电池电解液。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果为：
1） 阻燃性好，虽然电解液的阻燃性于现有技术中已经研究的比较透彻，但是本发明添加的阻燃剂在占有机溶剂总重的质量百分比为5~10%的添加量基础上即可完全实现较好的阻燃效果，这样对电解液电导率和倍率性能影响较小，而且有助于提升电解液在高电压下循环性能，有助于使电解液在环境工况复杂的电动汽车用动力电池和高能量密度高电压手机电池等领域得到推广。
2） 耐高压性能良好，电极成膜添加剂的添加，可优先与电解液中溶剂分子发射还原/氧化反应并在电极表面形成一层有效保护膜提高电极/电解液界面稳定性，抑制溶剂后续的氧化和还原分解，使电解液具有较好的耐高压性能。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例2电解液锂离子电池的充放电循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiPF6、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为2mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为8%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 3％，余量为有机溶剂。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为1:1:2，所述的二腈类溶剂为己二腈；相较于现有的碳酸酯类溶剂，本发明的有机溶剂具有优良的高压稳定性，从而保持高压电极/电解液界面稳定性，同时有机溶剂粘度小，与负极相容性好，电池倍率性和循环性能良好。具有高压稳定性的溶剂可有效提高电解液的氧化稳定性，与阻燃剂协同进一步提高锂离子电池的安全性能，低添加量的阻燃剂粘度低，电解液可保持较高的循环稳定性及电池的倍率性能。
所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的15%。成膜添加剂可以在负极表面优先还原形成一层具有固体电解质特征的SEI膜，从而改善电极材料的电化学性能，有效的保护石墨结构，大大提高了电极循环的寿命，形成优良、稳定、锂离子可导的SEI膜是实现石墨负极/电解液相容性的关键；成膜添加剂添加量低，基本不影响锂离子电池电解液的物理性能，有助于提高锂电池的循环和倍率性能，同时内阻较低。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
1） 将所述的有机溶剂和阻燃剂充分混合，纯化后得到预混液一，所述的纯化为经活性炭除杂、除水处理；
2） 将锂盐溶解于步骤1所得的预混液一中，得到预混液二；
3） 将成膜添加剂加入步骤2所得的预混液二中，混匀后得到本发明的耐高电压阻燃型锂离子电池电解液。
实施例2：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiTFSI、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为1.5mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为5%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 2％。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为3:3:4；所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的10%；所述的二腈类溶剂为癸二腈。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其具体步骤同实施例1。
实施例3：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiBF4、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为3mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为10%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 4％。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为1:1:1；所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的12%；所述的二腈类溶剂为戊二腈。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其具体步骤同实施例1。
实施例4：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiClO4、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为2.5mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为6%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 3％。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为3:3:7；所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的18%；所述的二腈类溶剂为己二腈。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其具体步骤同实施例1。
实施例5：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiPF6、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为2mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为10%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 3％。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为2:1:3；所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的16%；所述的二腈类溶剂为己二腈。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其具体步骤同实施例1。
对比例1：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiPF6、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为2mol/L；所述的阻燃剂为有机磷阻燃添加剂磷酸三甲酯，其占有机溶剂总重的质量百分比为8%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的3％。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为1:1:2；所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的15%；所述的二腈类溶剂为己二腈。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其具体步骤同实施例1。
对比例2：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiPF6、有机溶剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为2mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为8%。
进一步地，所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为1:1:2；所述的二腈类溶剂为己二腈。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
1） 将所述的有机溶剂和阻燃剂充分混合，纯化后得到预混液；
2） 将锂盐溶解于步骤1所得的预混液中，混匀后得到本发明的耐高电压阻燃型锂离子电池电解液。
对比例3：一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，由锂盐LiPF6、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；所述锂盐的浓度为2mol/L；所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，化学式为N3P3F5OH2CH3，其占有机溶剂总重的质量百分比为8%；所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 3％。
进一步地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯；所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的15%。
所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其具体步骤同实施例1。
对上述实施例及对比例所得的电解液进行如下性能测试。
阻燃性测试：将浸润了约等量上述实施例1-5及对比例1-3的电解液的同质玻璃纤维条进行点燃，用秒表计量自熄灭时间，并进行10次重复实验计平均值，其结果如下表所示。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
燃烧时间/s 0.6 0.9 0.4 0.7 0.1 1.5 0.7 0.8
测试结果显示，低添加量的普通有机磷阻燃添加剂阻燃效果不理想，但添加量提高后会增加电解液粘度，影响电解液电性能。图1为实施例1和对比例2所得的电解液在不同截止电压下的循环性能测试结果，在2-4.3V电压范围内充放电循环时，这两种电解液体现了相同的循环性能；但当将截止电压提高到4.5V时，实施例1的电解液表现出了大幅度的循环性能提升，具有更出色的高电压循环性能，说明具有高压稳定性的溶剂可有效提高电解液的氧化稳定性，与低添加量、低粘度的阻燃剂和成膜添加剂协同起效，可保持较高的循环稳定性及电池的倍率性能，同时内阻较低；实施例2-5所得的电解液表现出与实施例1十分相似的高电压循环性能，但对比例1和对比例3的高压循环性能与对比例2相似，不同的是，对比例1所得的电解液高压循环性能较对比例2电解液有小幅提升，对比例3所得的电解液高压循环性能较对比例2电解液有小幅下降。

Claims (7)

1.一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，其特征在于：由锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和阻燃剂组成；
所述锂盐的浓度为1.5~3mol/L；
所述的阻燃剂为氟代磷腈化合物，其占有机溶剂总重的质量百分比为5~10%；
所述成膜添加剂的质量相当于锂盐质量的 2~4％。
2.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3及LiN(CF3SO2)2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，其特征在于：所述成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯和助成膜剂二草酸硼酸锂，其中氟代碳酸乙烯酯占成膜添加剂量的10~20%。
4.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，其特征在于：所述的氟代磷腈化合物化学式为N3P3F5OH2CH3。
5.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，其特征在于：所述有机溶剂为DMC、EC和二腈类溶剂的混合溶剂，DMC、EC和二腈类溶剂的体积比为1~2:1~2:2~4。
6.根据权利要求3所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液，其特征在于：所述的二腈类溶剂为己二腈、癸二腈、戊二腈中的一种。
7.权利要求1-5任一项所述的一种耐高电压阻燃型锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1） 将所述的有机溶剂和阻燃剂充分混合，纯化后得到预混液一；
（2） 将锂盐溶解于步骤（1）所得的预混液一中，得到预混液二，所述锂盐的浓度为1.5~3mol/L；
（3） 将成膜添加剂加入步骤（2）所得的预混液二中，混匀后得到本发明的耐高电压阻燃型锂离子电池电解液。
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