CN105119013A - 阻燃型锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型锂离子电池电解液及锂离子电池。所述电解液由有机溶剂、锂盐、环状磷腈类阻燃剂和功能添加剂组成；其中电解液中的功能添加剂在电解液中的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，优选0.03～0.06mol/L，所述功能添加剂的化学通式为AXB或者AB；其中环状磷腈阻燃添加剂具有良好的阻燃性能，该添加剂与电解液功能添加剂可以促使电解液体系在正负极表面形成稳定的界面膜，提高电解液阻燃性能的同时兼顾保证电解液具有量好的循环性能，并且可以改善由于阻燃剂的加入导致低温析锂的问题，有效提高电池综合性能。

Description

阻燃型锂离子电池电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种阻燃型锂离子电池电解液及锂离子电池。
背景技术
目前，锂离子电池的电解质大多为有机液体电解质，由有机溶剂和导电锂盐组成。常用的有机溶剂为烷基碳酸酯类化合物，但其闪点都很低，致使锂离子电池的电解质溶液(电解液)极易燃烧。当电池发生短路、过充等安全问题时，电池异常发热，气化或分解产生大量气体导致电池破裂起火。近些年，各国都发生了多起电池安全事故，这主要是由于电池在滥用(热冲击、过充、外部短路等)状态下引起热失控而导致的安全性问题，特别是在电动车等大容量电能应用方面，安全问题尤其重要。另外，也有不少文献报道阻燃添加剂可以显著改善电解液的安全问题。但随之产生的问题是电解液常规性能如循环低温性能受到严重的影响，以至于不能满足实际的使用需求。因此提高电池的安全性，赋予电解液不燃性和同时保证电池的常规性能是非常重要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种包含环状磷腈类添加剂和改善电解液性能的功能添加剂组合成的阻燃型锂离子电池电解液及锂离子电池。
本发明所述阻燃型锂离子电池电解液所采用的技术方案是：该电解液中包括非水有机溶剂、电解质盐和添加剂，所述添加剂包括阻燃环状磷腈类添加剂和上述的功能添加剂。
进一步地，所述功能添加剂的化学通式为AXB或者AB，其中，
A为Cs、Rb、Sr、Ba中的一种或一种以上的混合物；
X为C5H5N、(C2H5)3N、CH3CN、(CH2CN)2、(C2H4CN)2、乙二醇二甲醚（DME）或四氢呋喃（THF）中的一种或一种以上的混合物；
B为如下结构式中的一种或一种以上的混合物：PF6 -、CH3COO-、CO3 2-、BF4 -、AsF6 -、N(SO2C2F5)2 -、N(SO2CF3)2 -、N(SO2F)2 -、CF3SO3 -、ClO4 -、BC4O8 -(BOB-)、BC2O4F2 -(DFOB-)、PF3(CF2CF3)3 -(FAP-)、F-、Br-、I-、Cl-、NO3 -、SO4 2-。
进一步地，所述阻燃环状磷腈类添加剂的用量占电解液中的非水有机溶剂总质量的0.5～30%。其中所述的环状磷腈化合物通式如下所示：
其中，R1～R6中任选两个基团为氟、烷基、烷氧基、芳基、芳氧基中的一种，其余四个基团为氟。
进一步地，所述功能添加剂在所述电解液中的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，优选0.03～0.06mol/L。
进一步地，在所述阻燃型锂离子电池电解液中还可以加入常规锂离子电池电解液添加剂如碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、1，3-丙烷磺酸内酯、1，4-丁烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、1-丙烯-1，3-磺酸内酯中的一种或一种以上的混合物；其在阻燃型锂离子电池电解液中的含量为0～5.0wt%。除上述列举的外，还可以是本领域技术人员公知的任何常规锂离子电池电解液添加剂，这在本发明中没有限制。
进一步地，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯（GBL）、乙酸甲酯（MA）、乙酸乙酯（EA）、乙酸丙酯(EP)、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或丙酸丁酯中的一种或一种以上的混合物。除上述列举的外，还可以是本领域技术人员公知的任何常规非水有机溶剂，这在本发明中没有限制。
进一步地，所述电解质盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3S03、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF3(C3F7)3、LiB(CF3)4或LiBF3(C2F5)中的一种或一种以上的混合物，本领域技术人员公知的任何常规的电解液用电解质盐在本发明中均适用，不受限制。所述电解质盐在电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。
本发明所述锂离子电池所采用的技术方案是：该锂离子电池，包括正极、负极、隔膜以及电解液，所述电解液为如上所述的阻燃型锂离子电池电解液。
进一步地，所述负极包含选自人造石墨、天然石墨、Si负极及其合金、Sn负极及其合金、金属锂负极及其合金、金属氧化物MOx、金属氮化物、LixMyOz或Li4Ti5-xMxO12中的一种或一种以上的混合物，其中所述金属氧化物MOx中的M为：Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge或Sn，x为氧原子的个数，所述LixMyOz中的M为：Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge或Sn，x、y、z的取值满足构成化学分子式的要求,Li4Ti5-xMxO12中的M为：Mg、Al、Ba、Sr或Ta，0≤x≤1。
更进一步地，所述正极包含选自以下组份中的一种或一种以上的混合物：Li4-xMxTi5O12，其中M为Mg、Al、Ba、Sr或Ta，0≤x≤1；MnO2；V2O5；LiV3O8；LiMC1xMC21-xPO4，其中MC1或MC2为Fe、Mn、Ni、Co、Cr或Ti，0≤x≤1；Li3V2-xMx(PO4)3，其中M为Cr、Co、Fe、Mg、Y、Ti、Nb或Ce，0≤x≤1；LiVPO4F；LiMC1xMC21-xO2，其中MC1或MC2为Fe、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、Mg或Al，0≤x≤1；LiMC1xMC2yMC31-x-yO2，其中MC1、MC2或MC3为Fe、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、Mg或Al，0≤x≤1，0≤y≤1；LiMn2-yXyO4，其中X为Cr、Al或Fe，0≤y≤1；LiNi0.5-yXyMn1.5O4，其中X为Fe、Cr、Zn、Al、Mg、Ga、V或Cu，0≤y<0.5；LiMC1yMC2zMC31-y-zO2，其中MC1、MC2或MC3为Mn、Ni、Co、Cr、Fe或它们的混合物，x=0.3～0.5，y≤0.5，z≤0.5；xLi2MnO3?(1-x)LiMC1yMC2zMC31-y-zO2，其中MC1、MC2或MC3为Mn、Ni、Co、Cr、Fe或它们的混合物，x=0.3～0.5，y≤0.5，z≤0.5；Li2MSiO4，其中M为Mn、Fe或Co；Li2MSO4，其中M为Mn、Fe或Co；LiMSO4F，其中M为Fe、Mn或Co；Li2-x(Fe1-yMny)P2O7，其中0≤x≤2，0≤y≤1；LiMn2O4；LiFePO4；LiCoO2；LiNi0.8Co0.15Al0.05O2；LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2；LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2；LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2；LiNi0.5Mn1.5O4；Li2MSiO4，其中M为Fe、Mn或Co；xLi2MnO3?(1-x)LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2，其中，0≤x≤1；或LiCoPO4。
对于本发明的锂离子电池的结构没有特别的限制。例如，该非水二次电池可以是硬币型电池，包括一个正极、一个负极和单个或多个隔膜，或圆筒型或菱角形（包括软包、铝壳、钢壳、塑胶壳）电池，包括一个正极、一个负极和隔膜卷，该隔膜可以是公知的微孔聚烯烃膜、织物或非织物。
本发明的有益效果是：本发明电解液由非水有机溶剂、锂盐、环状磷腈类阻燃剂和功能添加剂组成，其中功能添加剂在电解液中的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，优选0.03～0.06mol/L，其化学通式为AXB或者AB，所述A可以为Cs、Rb、Sr、Ba中的一种或一种以上的混合物，X可以为C5H5N，(C2H5)3N,CH3CN,(CH2CN)2,(C2H4CN)2，DME、THF中一种或一种以上的混合物，所述B的结构为如下结构式中的一种或一种以上的混合物：PF6 -、CH3COO-、CO3 2-、BF4 -、AsF6 -、N(SO2C2F5)2 -、N(SO2CF3)2 -、N(SO2F)2 -、CF3SO3 -、ClO4 -、BC4O8 -(BOB-)、BC2O4F2 -(DFOB-)、PF3(CF2CF3)3 -(FAP-)、F-、Br-、I-、Cl-、NO3 -、SO4 2-；其中环状磷腈阻燃添加剂具有良好的阻燃性能，该添加剂与功能添加剂可以促使电解液体系在正负极表面形成稳定的界面膜，提高电解液阻燃性能的同时兼顾保证电解液具有量好的循环性能，并且可以改善由于阻燃剂的加入导致低温析锂的问题，有效提高电池综合性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
1、电解液制备：在BRAUN手套箱中配制电解液，手套箱中充满纯度为99.999%的氮气，手套箱中水分控制在≤5ppm，温度在室温。将质量比为EC:EMC:DEC=2:7:1的溶剂体系混合均匀，密封，放入冰箱中待其冷却至8℃后，转移至手套箱中，然后分两批加入LiPF6充分混合，形成锂盐摩尔浓度为1mol/L的锂离子电池的非水电解液，在以上非水电解液中加入CsC5H5NPF6，使其得到含有0.01M的CsC5H5NPF6的非水电解液，均匀混合后，得到锂离子非水电解液。
2、锂离子电池的正极制备：将质量百分比为3%的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于1-甲基-9-吡咯烷酮溶液中，将质量百分比为96%的钴酸锂(LiCoO2，即LCO)、质量百分比为3%的导电剂炭黑加入上述溶液并混合均匀，将混制的浆料涂布在铝箔构成的正极集流体的两面后，烘干压制作为正极极片，正极的压实密度为4.05g/cm3。
3、负极的制备：将质量百分比为4%的粘结剂SBR（丁苯橡胶乳液）、质量百分比为1%的增稠剂CMC（羧甲基纤维素钠）溶于水溶液中，将质量百分比为95%的石墨加入上述溶液，混合均匀，将混制的浆料涂布在铜箔构成的负极集流体的两面后，烘干压制作为负极极片。
4、锂离子电池的制备：将干电芯以高压钴酸锂为正极，以人造石墨为负极，微孔聚乙烯薄膜为隔膜制成方形干电芯。将干电芯在80～85℃烘箱烘干48小时后移入手套箱待用。分别将上述所得电解液注入上述烘干好的干电芯，然后静置24小时，预充一次化成，封口，二次化成后，得到锂离子电池。
在本发明中，还进行实施例2～6的试验，以及对比例1～5的对比试验，实施例和对比例的配制方法参照实施例1的配制方法进行。
如表1至表3所示，本发明进行的实施例和对比例的各项指标和性能测试如表中所示。
表1：对比例1～5、实施例1～6使用的电池正、负极和溶剂材料和含量对比表（其中，LCO为钴酸锂，LMO为锰酸锂，LFP为磷酸铁锂）。
表2：对比例1～5、实施例1～6使用的LiPF6浓度、添加剂及添加剂用量对比表。
表3：对比例1～5、实施例1～6获得的500周容量保持率、60°7天厚度膨胀率、60°7天容量保持率、60°7天容量恢复率、挤压试验、短路试验和点燃后燃烧时间的对比表。
如表1至表3所示，本发明进行了若干组实施例，同时也进行了若干组比较例来与实施例的对比。从实施例可以看出，加入阻燃剂可以明显改善电解液的阻燃性能，并且由于功能添加剂的加入可以促使电解液成膜更薄更均匀，从而可以明显改善电池的常温循环性能和由于加入阻燃剂带来的低温析锂问题。
上述实施例只是发明人对本发明进行的若干个实施例的说明，当然实施例中也可以是其它的功能添加剂，如CsBF4、CsAsF6、CsN(SO2C2F5)2、CsN(SO2CF3)2、CsCF3SO3、CsClO4、CsF、CsCl、Cs2SO4，RbBF4、RbAsF6、RbN(SO2C2F5)2、RbN(SO2CF3)2、RbCF3SO3、RbClO4、RbF、RbCl、Rb2SO4，Sr(BF4)2、Sr(AsF6)2、Sr(N(SO2C2F5)2)2、Sr(N(SO2CF3)2)2、Sr(CF3SO3)2、Sr(ClO4)2、SrF2、SrCl2、SrSO4，Ba(BF4)2、Ba(AsF6)2、Ba(N(SO2C2F5)2)2、Ba(N(SO2CF3)2)2、Ba(CF3SO3)2、Ba(ClO4)2、BaF2、BaCl2、BaSO4，Cs(CH2CN)2BF4、Rb(CH2CN)2ClO4、Sr(CH2CN)2CO3、Ba(CH2CN)2(CF3SO3)2,Cs(C2H4CN)2CH3COO、Rb(C2H4CN)2F、Sr(C2H4CN)2I2、Ba(C2H4CN)2(CF3SO3)2，等等，均能达到本发明所述的效果。因篇幅所限，在此就不一一列举。上述实施例对本发明作了详细的说明，但并不意味着本发明仅仅局限于这些实例。在不脱离本发明技术原理的情况下，对其进行改进和变形在本发明权利要求和技术之内，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种阻燃型锂离子电池电解液，该电解液包括非水有机溶剂、电解质盐和添加剂，其特征在于：所述添加剂包括阻燃环状磷腈类添加剂和新型功能添加剂。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于：所述功能添加剂的化学通式为AXB或者AB，其中，
A为Cs、Rb、Sr、Ba中的一种或一种以上的混合物；
X为C5H5N、(C2H5)3N、CH3CN、(CH2CN)2、(C2H4CN)2、乙二醇二甲醚（DME）或四氢呋喃（THF）中的一种或一种以上的混合物；
B为如下结构式中的一种或一种以上的混合物：PF6 -、CH3COO-、CO3 2-、BF4 -、AsF6 -、N(SO2C2F5)2 -、N(SO2CF3)2 -、N(SO2F)2 -、CF3SO3 -、ClO4 -、BC4O8 -(BOB-)、BC2O4F2 -(DFOB-)、PF3(CF2CF3)3 -(FAP-)、F-、Br-、I-、Cl-、NO3 -、SO4 2-。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于：所述功能添加剂在所述电解液中的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，优选0.03～0.06mol/L。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于：所述阻燃环状磷腈类添加剂的用量占电解液中的非水有机溶剂总质量的0.5～30%。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯（GBL）、乙酸甲酯（MA）、乙酸乙酯（EA）、乙酸丙酯(EP)、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或丙酸丁酯中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于：所述电解质盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3S03、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF3(C3F7)3、LiB(CF3)4或LiBF3(C2F5)中的一种或一种以上的混合物，所述电解质盐在电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。
7.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜以及电解液，其特征在于：所述电解液为如权利要求1所述的阻燃型锂离子电池电解液。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于：所述负极包含选自人造石墨、天然石墨、Si负极及其合金、Sn负极及其合金、金属锂负极及其合金、金属氧化物MOx、金属氮化物、LixMyOz或Li4Ti5-xMxO12中的一种或一种以上的混合物，其中所述金属氧化物MOx中的M为：Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge或Sn，x为氧原子的个数，所述LixMyOz中的M为：Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge或Sn，x、y、z的取值满足构成化学分子式的要求,Li4Ti5-xMxO12中的M为：Mg、Al、Ba、Sr或Ta，0≤x≤1。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于：所述正极包含选自以下组份中的一种或一种以上的混合物：Li4-xMxTi5O12，其中M为Mg、Al、Ba、Sr或Ta，0≤x≤1；MnO2；V2O5；LiV3O8；LiMC1xMC21-xPO4，其中MC1或MC2为Fe、Mn、Ni、Co、Cr或Ti，0≤x≤1；Li3V2-xMx(PO4)3，其中M为Cr、Co、Fe、Mg、Y、Ti、Nb或Ce，0≤x≤1；LiVPO4F；LiMC1xMC21-xO2，其中MC1或MC2为Fe、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、Mg或Al，0≤x≤1；LiMC1xMC2yMC31-x-yO2，其中MC1、MC2或MC3为Fe、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、Mg或Al，0≤x≤1，0≤y≤1；LiMn2-yXyO4，其中X为Cr、Al或Fe，0≤y≤1；LiNi0.5-yXyMn1.5O4，其中X为Fe、Cr、Zn、Al、Mg、Ga、V或Cu，0≤y<0.5；LiMC1yMC2zMC31-y-zO2，其中MC1、MC2或MC3为Mn、Ni、Co、Cr、Fe或它们的混合物，x=0.3～0.5，y≤0.5，z≤0.5；xLi2MnO3?(1-x)LiMC1yMC2zMC31-y-zO2，其中MC1、MC2或MC3为Mn、Ni、Co、Cr、Fe或它们的混合物，x=0.3～0.5，y≤0.5，z≤0.5；Li2MSiO4，其中M为Mn、Fe或Co；Li2MSO4，其中M为Mn、Fe或Co；LiMSO4F，其中M为Fe、Mn或Co；Li2-x(Fe1-yMny)P2O7，其中0≤x≤2，0≤y≤1；LiMn2O4；LiFePO4；LiCoO2；LiNi0.8Co0.15Al0.05O2；LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2；LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2；LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2；LiNi0.5Mn1.5O4；Li2MSiO4，其中M为Fe、Mn或Co；xLi2MnO3?(1-x)LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2，其中，0≤x≤1；或LiCoPO4。
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