CN102332607A - 一种非水性二次锂电池用电解液 - Google Patents

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冼海燕
何丽萍
许瑞
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Dongguan Amperex Electronics Technology Ltd
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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种非水性二次锂电池用电解液，采用含有至少一种环状碳酸酯和一种线性碳酸酯的有机溶剂，所述的环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，线性碳酸酯包括碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)或当中的任几种组成的溶剂体系，以六氟磷酸锂为电解质，其特征在于：同时添加腈类(NC-R-CN)，其中R为烷基，C在2～6之间，碳酸亚乙烯酯(VC)，氟代碳酸乙烯酯(FEC)，1，3-丙烷磺内酯(PS)添加剂，调整各添加剂的重量百分比，采用本发明的电解液电池具有优良的高温性能及循环性能。

Description

一种非水性二次锂电池用电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种非水性二次锂电池用电解液。
背景技术
随着电子产品在人们日常生活的普及，锂离子电池以其环保，能量密度高，重量轻，安全等优势在民用电源上得到广泛应用。同时用户对电池能量密度及其使用时间及使用环境温度也提出了越来越高的要求。
目前，非水性二次锂电池用电解液，通常采用含有环状碳酸酯和一种线性碳酸酯的有机溶剂，环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，线性碳酸酯包括碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)或当中的任几种组成的溶剂体系，以六氟磷酸锂为电解质。为了改善电解液的相关电化学性能，往往加入系列的添加剂。如在电解液添加剂中单独加入腈类(NC-R-CN)添加剂，可以提高电池的高温存储性能，但是会影响电池的容量；如在电解液添加剂中单独加入碳酸亚乙烯酯(VC)添加剂，提高了电池的高温循环性能，但低温循环性能差；如在电解液添加剂中单独加入氟代碳酸乙烯酯(FEC)添加剂，可以延长电池的循环寿命，但电池高温存储时会发生胀气现象；如在电解液添加剂中单独加入1，3-丙烷磺内酯(PS)添加剂，可以提高电池的高温循环性能，但低温性能变差；如美国专利US 7078132，在其电解液中添加添加剂FB和VC，以提高其高温循环性能，但存在低温析锂的风险。
在提高能量密度电池开发中，正极一般使用钴酸锂(LiCoO2)，负极一般使用高石墨化石墨材料，但高石墨化石墨材料对电解液的匹配难以同时达到高温存储性能、低温性能以及循环性能的较佳效果，通常存在高温存储胀气及循环寿命等问题，为解决上述问题，对电解液提出了一些解决方案。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种高温性能及循环性能优良的二次锂离子电池用电解液。
为了实现上述发明目的，提供下面所述的解决方案。
一种非水性二次锂电池用电解液，采用含有至少一种环状碳酸酯和一种线性碳酸酯的有机溶剂，所述的环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，线性碳酸酯包括碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)或当中的任几种组成的溶剂体系，以六氟磷酸锂为电解质，同时添加腈类(NC-R-CN)，其中R为烷基，C在2～6之间，碳酸亚乙烯酯(VC)，氟代碳酸乙烯酯(FEC)，1，3-丙烷磺内酯(PS)添加剂，所述的添加剂腈类(NC-R-CN)的含量在0.5wt％～5.0wt％，VC的含量在0.5wt％～2.0wt％，FEC的含量在1.0wt％～10.0wt％，PS的含量在1.0wt％～5.0wt％，上述的含量均为占电解液的重量百分比。
相对于现有技术而言：
通过同时加入四种添加剂：腈类(NC-R-CN)，其中R为烷基，C在2～6之间，碳酸亚乙烯酯(VC)，氟代碳酸乙烯酯(FEC)，1，3-丙烷磺内酯(PS)添加剂，并调整其在电解液中的含量，其中NC-R-CN的含量在0.5～5.0wt％之间，VC的含量在0.5～2.0wt％，FEC的含量在1.0～10.0wt％，PS的含量在1.0～5.0wt％。其中FEC的加入可以提高电解液对极片的浸润性，并能在电池的首次充电参与SEI膜的形成，使电池的循环性能得到进一步的提高。但对电池的高温性能会有较大影响，导致电池的高温存储性能变差。因此加入的腈类添加剂保护正极材料，其-CN键在充放电过程中，能通过与过渡金属离子形成络合物而使正极表面的结构更稳定，从而在高温高压下可进一步阻止电解液对正极的氧化反应。同时加入PS的效果更好，PS的作用可在FEC之前发挥功效，在正负极表面形成致密的保护膜，但其使用量不宜过高(1.0～5.0wt％最合适)，否则会对电池的低温性能造成较大影响。VC的作用在正负极表面形成保护膜，但其使用量不宜过高(0.5～2.0wt％最合适)，否则会影响电池的低温性能。本发明中通过选取并调整FEC，VC，PS和腈类添加剂的合适含量来改善电池的高温及循环性能。
作为本发明的一种改进，所述的有机溶剂为含有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)，其中EC含量在10wt％～50wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EMC含量在5wt％～35wt％。
作为本发明的一种改进，所述的有机溶剂为含有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)，其中EC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，PC含量在10wt％～50wt％。调整电解液中的环状碳酸酯及线性碳酸酯的比例，可改善极片的电解液吸液量，从而改善电池的电化学稳定性。如果电解液中含有环状酯PC，则PC可与电解质之间反应，使电池在首次充电状态形成较稳定的SEI膜。
作为本发明的一种改进，所述的有机溶剂为含有碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，其中EMC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EC含量在10wt％～40wt％，PC含量在10wt％～30wt％。调整电解液中的环状碳酸酯及线性碳酸酯的比例，可改善极片的电解液吸液量，从而改善电池的电化学稳定性。如果电解液中含有环状酯PC，则PC可与电解质之间反应，使电池在首次充电状态形成较稳定的SEI膜。
作为本发明的一种改进，其负极采用高石墨化的碳材料，所述的高石墨化的碳材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、中间相碳纤维中的任意一种，或者它们的混合物。
附图说明
图1为对比例与实施例电池的高温存储电池厚度膨胀曲线图；
图2为对比例与实施例电池的常温500次循环后的性能曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
1、正极的制作
采用钴酸锂作为正极活性物质，粘结剂用PVDF，导电炭黑作为导电剂，将混制的浆料涂布在铝箔构成的正极集流体的两面后，压制作为正极片。
2、负极的制作
采用高能量密度石墨作为负极活性物质，所述的高能量密度石墨可以为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、中间相碳纤维中的任意一种，或者它们的混合物，粘结剂用SBR(聚苯乙烯、丁二烯悬浮液)，CMC(羧甲基纤维素钠)作为增稠剂，导电炭黑作为导电剂，将混制的浆料涂布在铜箔构成的负极集流体的两面后，压制作为负极片。
3、电解液的调整
(1)本发明的电解液(见表1)
采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)的有机溶剂，其中EC、DEC、EMC中EC含量在10～50wt％，DEC含量在20～60wt％，EMC含量在5～35wt％，体积比约为1∶6∶3；并在以上的有机溶剂体系中加入腈类(NC-R-CN)(其中R为烷基，其中C在2～6之间)，NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比2％，1％，5％，2％，此电解液为A1。
采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)的有机溶剂，其中EC、DEC、EMC中EC含量在10～50wt％，DEC含量在20～60wt％，EMC含量在5～35wt％，体积比约为5∶2∶3；并在以上的有机溶剂体系中加入腈类(NC-R-CN)(其中R为烷基，其中C在2～6之间)，NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比2％，1％，5％，2％，此电解液为A2。
采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)的有机溶剂，其中EC、DEC、EMC中EC含量在10～50wt％，DEC含量在20～60wt％，EMC含量在5～35wt％，体积比约为7∶12∶1；并在以上的有机溶剂体系中加入腈类(NC-R-CN)(其中R为烷基，其中C在2～6之间)，NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比2％，1％，5％，2％，此电解液为A3。
采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，PC含量在10wt％～50wt％，体积比约为1∶10∶9，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比2％，1％，5％，2％，此电解液为A4。
采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，PC含量在10wt％～50wt％，体积比约为7∶4∶9，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比2％，1％，5％，2％，此电解液为A5。
采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，PC含量在10wt％～50wt％，体积比约为7∶11∶2，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比2％，1％，5％，2％，此电解液为A6。
采用碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EMC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EC含量在10wt％～40wt％，PC含量在10wt％～30wt％，体积比约为5∶7∶6∶2，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比3％，0.5％，10％，0.5％，此电解液为A7。
采用碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EMC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EC含量在10wt％～40wt％，PC含量在10wt％～30wt％，体积比约为4∶2∶3∶1，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比0.5％，2％，1％，3％，此电解液为A8。
采用碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EMC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EC含量在10wt％～40wt％，PC含量在10wt％～30wt％，体积比约为2∶5∶7∶6，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比3％，0.5％，10％，5％，此电解液为A9。
采用碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)的有机溶剂，其中EMC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EC含量在10wt％～40wt％，PC含量在10wt％～30wt％，体积比约为4∶11∶1∶4，并添加剂NC-R-CN的含量在0.5～5.0％之间，VC的含量在0.5～2.0％，FEC的含量在1.0～10.0％，PS的含量在1.0～5.0％，上述添加剂占溶液比例分别为重量百分比0.5％，2％，5％，0.5％，此电解液为A10。
表1各实施例的组成
  EC   DEC   EMC   PC   NC-R-CN   VC   FEC   PS
  A1   10.0％   60.0％   30.0％   0   2.0％   1.0％   5.0％   2.0％
  A2   50.0％   20.0％   30.0％   0   2.0％   1.0％   5.0％   2.0％
  A3   35.0％   60.0％   5.0％   0   2.0％   1.0％   5.0％   2.0％
  A4   5.0％   50.0％   0   45.0％   2.0％   1.0％   5.0％   2.0％
  A5   35.0％   20.0％   0   45.0％   2.0％   1.0％   5.0％   2.0％
  A6   35.0％   55.0％   0   10.0％   2.0％   1.0％   5.0％   2.0％
  A7   25.0％   35.0％   30.0％   10.0％   3.0％   0.5％   10.0％   0.5％
  A8   40.0％   20.0％   30.0％   10.0％   0.5％   2.0％   1.0％   3.0％
  A9   10.0％   25.0％   35.0％   30.0％   3.0％   0.5％   10.0％   5.0％
  A10   20.0％   55.0％   5.0％   20.0％   0.5％   2.0％   5.0％   0.5％
(2)比较例的电解液(见表2)
采用上述相同的制备，使用EMC、MPC(碳酸甲丙酯)、EC的混合溶剂体系，体积比约为1∶4∶5，在以上的有机溶剂体系中加入1％的VC和3％的PS，此电解液为B1。使用DEC、EC、PC的混合溶剂体系，体积比约为4∶3∶3，在此有机溶剂体系中加入1％的VC和3％的PS，此电解液为B2。
表2各比较例的细成
  EC   DEC   EMC   MPC   PC   VC   PS
  B1   50.0％   0   10.0％   40.0％   0   1.0％   3.0％
  B2   30.0％   40.0％   0   0   30.0％.   1.0％   3.0％
4、锂离子电池的制备
(1)实施例1
将用高石墨化高能量密度石墨制成的负极极片，所述的高石墨化高能量密度石墨为人造石墨，采用钴酸锂制成的正极极片，用卷绕的方式制成裸电芯，外包装采用铝塑复合膜，经灌注电解液A1，化成等工艺后制成容量为1450mAh的软包装锂离子电池C1。电池的形状可以根据客户要求做成任意形状。
(2)实施例2
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A2电解液，制成的锂离子电池C2。
(3)实施例3
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A3电解液，制成的锂离子电池C3。
(4)实施例4
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A4电解液，制成的锂离子电池C4。
(5)实施例5
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A5电解液，制成的锂离子电池C5。
(6)实施例6
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A6电解液，制成的锂离子电池C6。
(7)实施例7
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A7电解液，制成的锂离子电池C7。
(8)实施例8
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A8电解液，制成的锂离子电池C8。
(9)实施例9
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A9电解液，制成的锂离子电池C9。
(10)实施例10
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用A10电解液，制成的锂离子电池C10。
(11)比较例1
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用B1电解液，制成的锂离子电池D1。
(12)比较例2
参照实施例1制作裸电芯，只是在灌注电解液时，使用B2电解液，制成的锂离子电池D2。
将比较例与实施例的电池灌注完电解液后，进行化成、整型等工艺后制成电池。将电池充电至4.2V满压，后将电池放置到设计温度为85度的烘箱中进行高温存储性能测试，放置4小时后，将电池放置入烘箱前后的厚度变化进行对比，将结果统计绘制于图1，其中标志为C1的曲线为实施例1的曲线，标志为C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10、D1、D2曲线分别为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、比较例1、比较例2的曲线。同样，将电池充满电后，放置于60度烘箱中20天，统计电池测试前后的厚度变化将结果同样绘制于图1中。
从图1中可以看出采用A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10电解液分别制作的C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10电池的高温存储性能较采用B1、B2电解液制作的D1和D2电池好，其主要是通过将电池满充至4.2V后，分别放置于85度的烘箱中4小时后对电池的厚度进行测试。发现电池的厚度变化A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10电解液的电池C1，C2，C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10相对比较例电池要小，分别为7％，5％，7％，3％，3％，4％，6％，2％，7％，6％，D1和D2电池胀气后电池厚度分别为22％，12％。对于锂离子电池，特别软包装电池，高温电池胀气是一个重要考察指标，它会直接影响电池高温后的容量发挥及内阻变化及循环等性能的发挥。而导致电池胀气有许多原因，其中与电解液与正极的反应、电解液在高温高压下的抗氧化性、电解液本身的耐高温性能均有关。故对电解液溶剂配比及添加剂的调整，可从电解液与正极成膜等方面对电解液进行改善，从而达到良好的高温存储性能。另一高温存储测试项目也验证了电池的长时间存储性能的改善，如图1中的60度20天曲线可看出，A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10电解液对应的C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10电池在满充后在60度烘箱中放置20天后，电池的厚度膨胀分别为10％，2％，5％，1％，1％，2％，6％，1％，4％，4％而B1，B2电解液对应的D1，D2电池的厚度膨胀分别为11％和8％，虽然在实际应用中D2电池的高温性能可以接受，但调整电解液配方后的电池的高温性能更为理想，特别是A2和A3电解液。
另外，从图2的电池500次循环性能数据来看，C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10电池的循环性能经500周循环后，容量保持率分别达到89％，92％，84％，95％，92％，92％，90％，87％，89％，92％，均达到客户要求的80％以上，而D1电池在230周后，容量保持率仅有75％，而D2电池经280周后，其电池容量保持率也仅达到75％。
本发明的A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10电解液均可直接应用于高能量密度要求的电池中。同样对于阴极为钴酸锂与镍钴锰酸锂的混合体系也一样可行。另外，虽然上述实施例中仅使用了高石墨化石墨为例，说明高石墨化石墨材料可达到较好的循环性能和高温性能，但是其他的高石墨化碳，如中间相碳纤维、中间相碳微球也具有较高的能量密度，同时也可达到优良的循环性能和高温性能。因此阳极中使用的石墨，也可以换成其他高石墨化碳，例如中间相碳纤维、中间相碳微球，或他们的混合物。
根据上述说明书的说明和描述，本发明所属领域的工程技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面说明和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.一种非水性二次锂电池用电解液，采用含有至少一种环状碳酸酯和一种线性碳酸酯的有机溶剂，所述的环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，线性碳酸酯包括碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)或当中的任几种组成的溶剂体系，以六氟磷酸锂为电解质，其特征在于：同时添加腈类(NC-R-CN)，其中R为烷基，C在2～6之间，碳酸亚乙烯酯(VC)，氟代碳酸乙烯酯(FEC)，1，3-丙烷磺内酯(PS)添加剂，所述的添加剂腈类(NC-R-CN)的含量在0.5wt％～5.0wt％，VC的含量在0.5wt％～2.0wt％，FEC的含量在1.0wt％～10.0wt％，PS的含量在1.0wt％～5.0wt％，上述的含量均为占电解液的重量百分比。
2.根据权利要求1所述的一种非水性二次锂电池用电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为含有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)，其中EC含量在10wt％～50wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EMC含量在5wt％～35wt％。
3.根据权利要求1所述的一种非水性二次锂电池用电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为含有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)，其中EC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，PC含量在10wt％～50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种非水性二次锂电池用电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为含有碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，其中EMC含量在5wt％～35wt％，DEC含量在20wt％～60wt％，EC含量在10wt％～40wt％，PC含量在10wt％～30wt％。
5.根据权利要求1所述的一种非水性二次锂电池用电解液，其特征在于：所述负极采用高石墨化的碳材料。
6.根据权利要求5所述的一种非水性二次锂电池用电解液，其特征在于：所述的高石墨化的碳材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、中间相碳纤维中的任意一种，或者它们的混合物。
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