CN117457989A - 锂离子电池电解液、锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池电解液、锂电池，属于锂电池领域。该锂离子电池电解液包括锂盐、有机溶剂及添加剂。本发明解决了现有锂离子电池中硅基负极材料在充放电过程中由于体积膨胀导致的电解液持续消耗较大，锂电池循环性能较差等的问题。采用上述结构的添加剂在后续用于锂离子电池电解液中时，可以在硅基负极表面上形成Si‑Mg合金保护层，其具有更高的弹性和机械强度以应对硅基负极材料的体积膨胀效应，从而可以大幅度地提高电池的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体而言，涉及一种锂离子电池电解液、锂电池。
背景技术
随着新能源汽车的快速普及，大众对于新能源汽车的续航历程期望进一步提升，从而对电池的能量密度提出了新的要求。石墨负极由于其具有低成本、高可靠性等优势而得到了广泛的关注，从而被广泛运用于小型电子产品、电动汽车以及储能等领域中。然而随着纯石墨负极材料的克容量不断接近理论上限，硅基材料由于具有更高的理论克容量而逐渐成为其理想替代材料。其中，纯硅材料的理论克容量高达4200mAh/g，但是由于其在充放电过程中的体积膨胀高达400%，因此无法将其直接作为锂离子电池的负极材料。目前应用较多的是采用氧化亚硅与石墨混合作为负极材料，其理论克容量可达到450~600mAh/g，体积膨胀率可降低至80~120%。但是，由于这种体积膨胀极易导致电解液在负极表面形成的固体-电解液界面膜（SEI）反复破裂并重新生成，从而造成电解液成分的持续消耗，最终导致硅基负极锂离子电池循环性能大幅降低。基于此，迫切希望提供一种锂离子电池电解液来解决以上问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种锂离子电池电解液、锂电池，以解决现有锂离子电池中硅基负极材料在充放电过程中由于体积膨胀导致的电解液持续消耗较大，锂电池循环性能较差等的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂及添加剂，添加剂具有式（I）所示结构：
式（I）
式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、取代或未取代的C1~C6烷基、取代或未取代的C2~C4炔基、磷酸基、氨基、氰基、卤素、取代或未取代的C6~C12芳基，且烷基、炔基及芳基上的氢可任选地被卤素所取代。
进一步地，式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1~C3烷基、且烷基上的氢可任选地被卤素所取代。
进一步地，式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、氟、甲基、三氟甲基或二氟甲基。
进一步地，添加剂的重量占锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0%。
进一步地，锂离子电池电解液还包括辅助添加剂，辅助添加剂选自碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、硫酸乙烯酯、环状硫酸酯、环状亚硫酸酯、三（三甲基硅基）硼酸酯、三（三甲基硅基）磷酸酯或氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
进一步地，辅助添加剂的重量占锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0%。
进一步地，锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂或双三氟磺酰亚胺锂中的一种或多种；锂盐的重量占锂离子电池电解液总重量的10~20%。
进一步地，有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯中的一种或多种；有机溶剂的重量占锂离子电池电解液总重量的77~87%。
进一步地，按重量百分数计，锂离子电池电解液包括15~20wt%锂盐、78~80wt%有机溶剂、0.8~1.2wt%添加剂及1.2~1.8wt%辅助添加剂；其中，锂盐为六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂，且六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂的重量比为1:1.8~2.2；有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以及氟代碳酸乙烯酯，且碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以及氟代碳酸乙烯酯的体积比为1:2.8~3.2:7.8~8.2:2.8~3.2:4.8~5.2；添加剂为和/或/>；辅助添加剂为碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂，且碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的重量比为1:0.8~1.2: 0.8~1.2。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种锂电池，包括硅基负极材料、三元正极材料及电解液，电解液为前述的锂离子电池电解液。
本发明采用上述结构的添加剂在后续用于锂离子电池电解液中时，可以大幅度地提高电池的循环稳定性。这是因为该添加剂可以在硅基负极表面上形成Si-Mg合金保护层，该保护层相较于硅基负极在嵌Li过程中形成的Si-Li合金保护层而言，具有更少的活性位点，从而可以降低电解液组分与硅基负极材料的反应活性，减少副反应的发生。而且，相比于采用常规成膜添加剂（诸如碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯或二氟草酸硼酸锂）形成的SEI膜而言，上述Si-Mg合金保护层具有更高的弹性和机械强度以应对硅基负极材料的体积膨胀效应，进而还可以在保证锂离子电池具有优异电化学性能的基础上进一步提高电池的循环稳定性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1至8及对比例1至2的锂电池在25℃下的循环容量保持率测试图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如本发明背景技术部分所描述，现有锂离子电池中硅基负极材料在充放电过程中由于体积膨胀导致的电解液持续消耗较大，锂电池循环性能较差等的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种锂离子电池电解液，其包括锂盐、有机溶剂及添加剂，添加剂具有式（I）所示结构：
式（I）
式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、取代或未取代的C1~C6烷基、取代或未取代的C2~C4炔基、磷酸基、氨基、氰基、卤素、取代或未取代的C6~C12芳基，且烷基、炔基及芳基上的氢可任选地被卤素所取代。
本发明采用上述结构的添加剂在后续用于锂离子电池电解液中时，可以大幅度地提高电池的循环稳定性。这是因为该添加剂可以在硅基负极表面上形成Si-Mg合金保护层，该保护层相较于硅基负极在嵌Li过程中形成的Si-Li合金保护层而言，具有更少的活性位点，从而可以降低电解液组分与硅基负极材料的反应活性，减少副反应的发生。而且，相比于采用常规成膜添加剂（诸如碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯或二氟草酸硼酸锂）形成的SEI膜而言，上述Si-Mg合金保护层具有更高的弹性和机械强度以应对硅基负极材料的体积膨胀效应，进而还可以在保证锂离子电池具有优异电化学性能的基础上进一步提高电池的循环稳定性。
在一种优选的实施方式中，式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1~C3烷基、且烷基上的氢可任选地被卤素所取代。在后续协同其他常规添加剂应用在电解液中时，该添加剂中含电负性极强的异丙基或叔丁基，可以在较高电位下促使电解液中的环状碳酸酯添加剂（诸如碳酸亚乙烯酯或氟代碳酸乙烯酯等）在电池的正极材料表面发生开环反应，进而形成一层保护膜，以避免电解液组分与正极材料进行氧化反应而导致正极材料中的金属溶出，从而使得锂离子电池的循环性能得到大幅度改善。
为了进一步提高电池的循环性能，在一种优选的实施方式中，式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、氟、甲基、三氟甲基或二氟甲基。将该成膜添加剂结构中的R1~R5取代基团优选在上述官能基团中，可以使得该成膜添加剂具有更加优异的化学稳定性，进而更好地发挥其性能优势，在正极材料的表面形成更加稳定的CEI膜，其具有更高的离子电导率和化学稳定性，从而进一步提高锂离子电池的电化学性能。
为了进一步提高锂离子电池电解液的化学性能，进而提高锂离子电池的循环容量及循环稳定性，优选该添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0wt%。例如，可以为0.1wt%、0.3wt%、0.6wt%、0.9wt%、1wt%、1.2wt%、1.5wt%、1.8wt%、2wt%、2.1wt%、2.4wt%、2.7wt%或3.0wt%，更优选为1~2wt%。
在一种优选的实施方式中，锂离子电池电解液中添加剂还包括辅助添加剂，为了进一步改善锂离子电解液的循环性能、低温性能以及提高阻燃效果，进而提高锂离子电池的电化学性能和循环性能，优选辅助添加剂选自碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、硫酸乙烯酯、环状硫酸酯、环状亚硫酸酯、三（三甲基硅基）硼酸酯、三（三甲基硅基）磷酸酯或氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。优选辅助添加剂的重量占锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0%，更优选为0.5wt%~1.5wt%。
为了进一步提高锂离子电解液的离子电导率，从而提高锂离子电池的电化学性能和循环稳定性，优选锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂或双三氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。为了进一步提高锂离子电池的能量密度、循环性能及安全性能，更优选锂盐的重量占锂离子电池电解液总重量的10~20%，更优选为8wt%~13wt%。
在一种优选的实施方式中，有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯中的一种或多种。有机溶剂的重量占锂离子电池电解液总重量的77~87%。
为了进一步平衡电解液的综合性能，在一种优选的实施方式中，按重量百分数计，锂离子电池电解液包括15~20wt%锂盐、78~80wt%有机溶剂、0.8~1.2wt%添加剂及1.2~1.8wt%辅助添加剂；其中，锂盐为六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂，且六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂的重量比为1:1.8~2.2；有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以及氟代碳酸乙烯酯，且碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以及氟代碳酸乙烯酯的体积比为1:2.8~3.2:7.8~8.2:2.8~3.2:4.8~5.2；添加剂为和/或/>；辅助添加剂为碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂，且碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的重量比为1:0.8~1.2: 0.8~1.2。
本发明的另一方面还提供了一种锂离子电池，其包括硅基负极材料、三元正极材料及电解液，其中电解液为上述的锂离子电池电解液。基于前文的各项原因，该锂电池表现出优异的电化学性能、循环稳定性及较高的循环容量保持率。
在一些可选的实施方式中，本申请上述硅基负极材料可以为：纳米硅负极、硅氧负极、硅碳负极或硅合金负极，三元正极材料可以为各种镍含量的镍钴锰三元材料（如NCM111、NCM523、NCM622或NCM811）及镍钴铝（NCA）材料。本申请上述锂离子电池应用在锂离子电池组中，该锂离子电池组具有较高的能量密度，可以提供较高的容量及电压。本申请上述锂离子电池组应用在电池包中，该锂离子电池包能够实现较高能量的存储和释放，且具有较高的安全性能。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
锂离子电池电解液：
在充满氩气的手套箱（氧含量≤5ppm，水含量≤10ppm）中配置锂离子电池电解液，其中，有机溶剂为碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸二乙酯（DEC）和氟代碳酸乙烯酯（FEC），并依次分别按照体积比为5:15:40:15:25的比例混合均匀，得到第一混合液。该有机溶剂的用量占锂离子电池电解液总重量的79.5wt%。
随后向该混合溶液中加入锂盐，锂盐为六氟磷酸锂（LiPF6）和双氟磺酰亚胺锂（LiFSI），六氟磷酸锂（LiPF6）和双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）的重量比为1:2，进行搅拌均匀，得到第二混合液。该锂盐的用量占锂离子电池电解液总重量的18wt%。
待第二混合液恢复至室温后再加入辅助添加剂，辅助添加剂为碳酸亚乙烯酯（VC）、二氟磷酸锂（LiPO2F2）和二氟草酸硼酸锂（LiODFB），碳酸亚乙烯酯（VC）、二氟磷酸锂（LiPO2F2）和二氟草酸硼酸锂（LiODFB）重量比为1:1:1，得到第三混合液。该辅助添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的1.5wt%。
最后在上述第三混合液中加入添加剂（结构式（II），CAS号：15571-48-9），充分搅拌混合均匀，得到锂离子电池电解液。该添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的1wt%。
锂离子电池：
取上述配制好的锂离子电池电解液取量注入设计容量为3.6安时的软包电池中并进行真空封装。该软包电池的正极为镍钴锰三元材料（NCM811），负极为氧化亚硅石墨混合材料（SiOC600)。然后将该电池依次经过搁置、化成、老化、分容等工序即可制备得到锂离子电池。
实施例2
与实施例1的区别仅在于将等重量替换为（结构式（III），CAS号：/>）。
实施例3
与实施例1的区别仅在于添加剂为和，两种添加剂的重量比为1:1，添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的2wt%。
实施例4
与实施例1的区别仅在于添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的0.1wt%。
实施例5
与实施例1的区别仅在于添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的2.0wt%。
实施例6
与实施例1的区别仅在于添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的3.0wt%。
实施例7
与实施例1的区别仅在于添加剂结构为（结构式（Ⅳ））。
具体的合成路线如下：
将物质的量比为1:2的物质一（CAS#：109-88-6）和物质二（CAS#：374-01-6）混合后加入5倍质量的苯中，移至带冷凝回流管的三颈烧瓶中，通入惰性气体（干燥氮气或氩气），油浴加热至沸腾回流，持续1小时以上。分离提纯后得到添加剂。
实施例8
与实施例1的区别仅在于添加剂为（结构式（Ⅴ））。
具体的合成路线如下：
将物质的量比为1:2的物质一（CAS#：109-88-6）和物质三（CAS#：920-66-1）混合后加入5倍质量的苯中，移至带冷凝回流管的三颈烧瓶中，通入惰性气体（干燥氮气或氩气），油浴加热至沸腾回流，持续1小时以上。分离提纯后得到添加剂。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：不包含添加剂。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：将添加剂等重量替换为（结构式（VI），CAS号/>）。
性能测试：
将实施例与对比例的产品进行以下性能测试：
（1）循环性能测试：
取锂离子电池分别置于25℃及45℃的恒温环境下，以1C0/1C0（C0为电芯分容容量）进行充放电循环测试，记录容量保持率及循环次数。
（2）循环阻抗（DCIR）增长测试：
取经25℃条件下循环测试的电芯，在充满电的状态下搁置1小时，随后以1C1倍率进行恒流放电，截止条件为放电容量达到0.5×C1Ah。搁置1小时后再以5C1倍率进行恒流放电10秒，搁置40秒后以5C1倍率进行恒流充电10秒。搁置60分钟后以1C1倍率进行恒流放电至下限电压为2.5V，搁置10分钟后以1C1倍率恒流恒压充电至上限电压为4.25V，继续进行循环测试。该测试在循环开始前进行一次，随后每50圈循环进行一次测试，其中C1为测试前最后一次放电容量。
图1示出了本发明实施例1至6及对比例1的锂电池在25℃下的循环容量保持率测试图。
以上实施例和对比例的产品的性能测试结果统计如表1所示：
表1
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
由实施例1及对比例1的测试结果可以发现，当采用本发明的结构式（I）所示成膜添加剂用锂离子电池电解液中时，所得到的锂电池在25℃及45℃下分别进行充放电循环300圈及200圈后仍然具有较高的容量保持率以及电池欧姆阻抗仍然维持稳定，从而表现出优异的电化学性能和循环稳定性。而当不添加本发明所示的成膜添加剂时，其锂电池则表现出较差的循环性能和电化学稳定性。
由实施例1、2及实施例3的测试结果可以发现，当采用本发明的结构式（II）成膜添加剂（例如实施例1）或结构式（III）成膜添加剂（例如实施例2）时，锂电池均表现出优异的循环性能和电化学性能，但使用结构式（II）成膜添加剂的电解液性能更优，其原因是结构式（III）所示添加剂由于额外甲基的加入，官能团电负性减弱，诱导形成CEI膜的能力减弱，最终导致电解液在正极侧的保护效果不如实施例1电解液；而且当采用结构式（II）及结构式（III）所示成膜添加剂混合使用（例如实施例3）时，由于两种添加剂之间没有产生协同作用原因，使得其锂电池的循环容量保持率以及电池欧姆阻抗稳定性不如实施例1锂电池。
由实施例1、4、5、6及实施例12的测试结果可以发现，当本发明的成膜添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0wt%范围以内（例如实施例1的1wt%、实施例4的0.1wt%、实施例5的2wt%、实施例6的3wt%、）时，其锂电池表现出较好的循环性能及电化学性能。而当采用成膜添加剂的用量占锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0wt%范围以外（例如实施例12的5wt%）时，由于过低含量无法发挥诱导CEI层形成或过高含量造成添加剂冗余的原因导致其锂电池的循环容量保持率以及电池欧姆阻抗表现较差。
由实施例1、2、7、8及对比例2的测试结果可以发现，当采用的成膜添加剂结构式（I）中的R3、R6取代基为甲基或氢原子，其余取代基为甲基（例如实施例1的式（II）、实施例2的式（III））时，其锂电池表现出更好的循环性能及电化学性能。当采用的成膜添加剂结构式（I）中的R1~R6取代基为氟代甲基、氟原子（例如实施例7的式（Ⅳ）、实施例8的式（Ⅴ））时，其锂电池表现出良好的循环性能及电化学性能。而当采用的成膜添加剂结构为常规成膜添加剂（例如对比例2的式（VI））时，由于在负极侧被过度消耗，以至对正极侧成膜保护不充分的原因导致循环性能及电化学性能表现较差。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂及添加剂，其特征在于，所述添加剂具有式（I）所示结构：
；
式（I）
所述式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、取代或未取代的C1~C6烷基、取代或未取代的C2~C4炔基、磷酸基、氨基、氰基、卤素、取代或未取代的C6~C12芳基，且烷基、炔基及芳基上的氢可任选地被卤素所取代。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1~C3烷基、且烷基上的氢可任选地被卤素所取代。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述式（I）中，R1~R6各自独立地选自氢、氟、甲基、三氟甲基或二氟甲基。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂的重量占所述锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0%。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂离子电池电解液还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂选自碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、硫酸乙烯酯、环状硫酸酯、环状亚硫酸酯、三（三甲基硅基）硼酸酯、三（三甲基硅基）磷酸酯或氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述辅助添加剂的重量占所述锂离子电池电解液总重量的0.1~3.0%。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂或双三氟磺酰亚胺锂中的一种或多种；
所述锂盐的重量占所述锂离子电池电解液总重量的10~20%。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯中的一种或多种；
所述有机溶剂的重量占所述锂离子电池电解液总重量的77~87%。
9.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于，按重量百分数计，所述锂离子电池电解液包括15~20wt%所述锂盐、78~80wt%所述有机溶剂、0.8~1.2wt%所述添加剂及1.2~1.8wt%所述辅助添加剂；
其中，所述锂盐为六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂，且六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂的重量比为1:1.8~2.2；所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以及氟代碳酸乙烯酯，且碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以及氟代碳酸乙烯酯的体积比为1:2.8~3.2:7.8~8.2:2.8~3.2:4.8~5.2；所述添加剂为和/或/>；所述辅助添加剂为碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂，且碳酸亚乙烯酯、二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的重量比为1:0.8~1.2: 0.8~1.2。
10.一种锂电池，包括硅基负极材料、三元正极材料及电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1至9中任一项所述的锂离子电池电解液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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