CN111446498A - 一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池电解液技术领域，且公开了一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体包括电解质锂盐，非水有机溶剂，负极成膜添加剂和双功能型添加剂组成，所述负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯脂和碳酸乙烯亚乙烯脂中的至少一种，所述双功能型添加剂特指三(六氟异丙基磷酸脂)和三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸脂。其中，锂盐浓度为0.8‑1.5M，负极成膜添加剂的量为1‑5％，双功能型添加剂的量为1‑10％。本发明具有配置过程简单、成本低廉、用料省、能够起到维持正极结构稳定的作用、改善循环同时明显提高电池安全系数的优点。

Description

一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液
技术领域
本发明涉及锂电池电解液技术领域，具体为一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液。
背景技术
锂离子电池(LIB)具有高能量密度、高工作电压、长循环寿命、低污染无记忆效应等优点，被认为是发展前景最大的二次电池之一。目前已广泛应用于便携电子设备领域，如手机、笔记本、照相机等。在新兴的动力与储能领域，锂离子电池也逐渐占据不可取代的地位。但同时，由于便携式设备的逐渐轻薄化以及动力电池高能量密度的要求，促使锂离子电池朝着提高比容量和提高工作电压方向发展。在诸多正极材料中，尖晶石镍锰酸锂LiN0.5Mn1.5O4因为具有较高的对锂电势(4.75V vs.Li/Li+)和高比容量(147mAh/g)而受到越来越多专业人员的关注。
然而，传统电解液在较高的平台电压条件下会被持续氧化，而且高电压条件下正极材料会由于过渡金属离子持续溶出使得正极结构不断被破坏，致使电池具有较低的库伦效率和较差的循环寿命，而且，溶剂在高电压条件下会持续分解，造成电池产气，严重者会泄露，造成燃烧事故。
锂离子电池贴近人们的生活，安全性问题关乎生命财产安全，安全问题轻则损毁设备，造成经济损失，重则危及使用者的生命。因此，安全性能一直是锂离子电池研究领域的研究重点。
为了提高镍锰酸锂电池的性能问题，研究人员们从添加剂角度提出了不少有效的解决方案，使得在高压条件下循环寿命明显提高。申请公布号CN104701571 A，申请公布日2015.06.10的专利公布了一种锂离子电池用耐高温耐高压电解液，该发明专利将添加剂为硼酸三(三甲硅烷基)酯加入到电解液中，该电解液应用于锂离子电池中，其工作电压为4.5～4.7V，工作温度范围为室温～60℃，具有良好的耐高温耐高压循环性能。申请公布号CN105762412 A，申请公布日2016.07.13的发明专利公布了一种高压电解液及含有该电解液的锂离子电池，通过添加0.1％～5％的烯二腈类化合物功能添加剂。稳定的氰基的引入使得表面膜在电化学与化学上更稳定。含有这种电解液添加剂的锂离子电池在3.0～4.5V下的循环性能得到改善，提高了锂离子电池安全性能、使用寿命和能量密度。
在提高电池安全性能方面，研究人员通常是添加阻燃剂等方法来提高电池的安全性能。阻燃剂是最为重要的一类高安全性添加剂，其使用量一般占电解液的10％左右，能够有效降低电解液的可燃性。阻燃机理主要分化学阻燃和物理阻燃，前者通过捕捉燃烧过程中产生的氢自由基来终止自由基链式反应，而后者主要通过添加剂本身的低挥发性和热稳定性来“稀释”电解液中的可燃成分。但是，通过添加正极成膜添加剂等方法不能提高电池的安全性能，而单纯为了安全，添加阻燃剂又不能提高电池的电性能，而同时添加正极成膜添加剂和阻燃剂又会增加成本。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具备***等优点，解决了***的问题。
(二)技术方案
为实现上述***目的，本发明提供如下技术方案：一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，包括以下物质原料：电解质锂盐，非水有机溶剂，负极成膜添加剂和双功能型添加剂，包括以下步骤：
1)在手套箱中充满氩气，并对其内部的水分和氧分进行调节；
2)将非水有机溶剂、电解质锂盐、负极成膜添加剂和双功能型添加剂按一定比例进行混合，并送入手套箱中；
3)对上述混合均匀的电解液进行搅拌。
优选的，所述手套箱中水分＜1ppm，氧分＜1ppm。
优选的，所用非水溶剂为碳酸乙烯脂(EC)，碳酸丙烯脂(PC)，碳酸二甲脂(DMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸甲乙脂(EMC)，γ-丁内脂(GBL)，乙酸乙酯(EA)，丙酸乙酯(EP)，丁酸甲脂(MB)，丙酸丙脂(PP)，乙酸甲脂(MA)中的的至少两种以上。
优选的，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂。
优选的，所述电解质锂盐的浓度为0.8-1.5mol/L。
优选的，所述负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯脂(FEC)和碳酸乙烯亚乙烯脂(VEC)中的至少一种。
优选的，所述负极成膜添加剂的量为1-5％。
优选的，所述双功能型添加剂特指三(六氟异丙基磷酸脂)(HFiP)和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸脂(TFP)。
优选的，所述双功能型添加剂的量为1-10％。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具备以下有益效果：
本发明具有配置过程简单、成本低廉、用料省、能够起到维持正极结构稳定的作用、改善循环同时明显提高电池安全系数的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为1:1:1的DEC、EMC和EC的溶剂，0.8MOL浓度的LiPF6，5％的FEC,1％HFiP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例二：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为1:1:1的DEC、EMC和EC的溶剂，0.8MOL浓度的LiPF6，5％的FEC,1％HFiP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例三：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为1:1:1的DEC、EMC和EC的溶剂，0.8MOL浓度的LiPF6，5％的FEC,10％HFiP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例2的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例四：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为1:1:1的DEC、EMC和EC的溶剂，0.8MOL浓度的LiPF6，5％的FEC,5％TFP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例4的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例五：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为1:1:1的DEC、EMC和EC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6，2.5％的VEC,10％TFP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例5的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例六：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为4:3:3的DMC、EMC和EC的溶剂，0.8MOL浓度的LiPF6，1％的VEC,1％TFP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例6的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例七：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为4:3:3的DMC、EMC和EC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6，5％的VEC,10％HFiP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例7的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例八：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为4:3:3的DMC、EMC和EC的溶剂，1.5MOL浓度的LiPF6，1％的FEC,10％HFiP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例8的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
实施例九：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为3:7的EC和EMC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6，2.5％的FEC,5％HFiP混合均匀，搅拌均匀后得到实施例9的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
对比例一：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为3:7的EC和EMC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6和5％的FEC，搅拌均匀后得到对比例一的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
对比例二：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为1:1:1的DEC，EC和EMC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6和5％的VEC，搅拌均匀后得到对比例二的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
对比例三：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为为4:3:3的DMC,EC和EMC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6和10％的HFiP，搅拌均匀后得到对比例三的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
对比例四：
一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体如下：在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将体积比为3:7的EC和EMC的溶剂，1.2MOL浓度的LiPF6和10％的TFP，搅拌均匀后得到对比例四的锂离子电池电解液(游离酸＜15ppm，水分＜10ppm)。
将上述实施例与对比例进行燃烧试验测试，燃烧试验如下：将5mm厚的陶瓷纤维纸裁成15×20mm大小的长条置于恒温干燥箱中85℃烘干8小时。将铜丝截成10cm长，钩在陶瓷纤维纸中心靠上约5mm处，称量陶瓷纤维纸和铜丝的总质量m1，精确至0.01g。将陶瓷纤维纸放入100ml烧杯中，倒入电解液浸泡5分钟，取出陶瓷纤维纸，用减重法称量浸泡电解液后的总质量m2，精确至0.01g。将浸泡电解液的陶瓷纤维纸挂在铁架台上，点燃，记录火源离开后至陶瓷纤维纸熄灭的时间，计算自熄时间，测试结果如下表：
Figure BDA0002437033890000071
从上表可以看出添加10％的HFIP和TFP时电解液不燃烧，添加5％左右时电解液自熄时间短，FEC较VEC相比有一定的降低自熄时间作用。
将上述实施例1～9制备的锂离子电池电解液及对比例1～4制备的锂离子电池电解液注入经过充分干燥的石墨/L iN i0.5M n1.5O4电池，电池经过一封静置、预充化成、二封分容后进行3.0V～4.95V 1C循环充放电常温循环测试和4.95V满电态60℃/7d储存测试。
常温循环测试：
在25℃±3℃条件下，以1C倍率恒流-恒压的方式将电池充电至4.95V，截止电流为0.05C；然后以1C恒流放电至3V，完成一次1C充放电循环；重复上述充放电过程，以第300次的放电容量除以第一次的放电容量，得到循环300次的容量保持率。
60℃高温储存测试：
将电池以0.5C倍率恒流恒压充电至4.95V，测试电池厚度、内阻，然后将电池放入60℃烘箱中，7天后取出电池，趁热测试电池厚度，待电池降至室温后测试内阻；
电池厚度鼓胀率＝(储存后的电池厚度-储存前的电池厚度)/储存前的电池厚度。
将按照上述对比例及实施例制作出的电池进行常温1C循环、60度高温储存测试，
结果见下表：
Figure BDA0002437033890000081
Figure BDA0002437033890000091
从上述试验数据可以看出，应用了本发明提供的锂离子电池电解液应用于镍锰酸锂正极组成的锂电池中，300次循环容量保持率85％以上，而对比例中均不足75％。而且实施例中电解液做成的产品电池在经历了60°7天的高温搁置后其厚度变化率和内阻变化率均低于对比例。
综上所述，本发明提供的锂离子电池电解液，能够大幅度提高锂离子电池在高电压条件下的循环性能，有利于实现镍锰酸锂离子电池的商业化。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，包括以下物质原料：电解质锂盐，非水有机溶剂，负极成膜添加剂和双功能型添加剂，包括以下步骤：
1)在手套箱中充满氩气，并对其内部的水分和氧分进行调节；
2)将非水有机溶剂、电解质锂盐、负极成膜添加剂和双功能型添加剂按一定比例进行混合，并送入手套箱中；
3)对上述混合均匀的电解液进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述手套箱中水分＜1ppm，氧分＜1ppm。
3.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所用非水溶剂为碳酸乙烯脂(EC)，碳酸丙烯脂(PC)，碳酸二甲脂(DMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸甲乙脂(EMC)，γ-丁内脂(GBL)，乙酸乙酯(EA)，丙酸乙酯(EP)，丁酸甲脂(MB)，丙酸丙脂(PP)，乙酸甲脂(MA)中的的至少两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂。
5.根据权利要求4所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解质锂盐的浓度为0.8-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯脂(FEC)和碳酸乙烯亚乙烯脂(VEC)中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述负极成膜添加剂的量为1-5％。
8.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述双功能型添加剂特指三(六氟异丙基磷酸脂)(HFiP)和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸脂(TFP)。
9.根据权利要求1所述的一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，其特征在于，所述双功能型添加剂的量为1-10％。
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