CN110943251A - 一种低温型锂离子电解液及由其制备的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温型锂离子电解液及由其制备的锂离子电池,所述低温型锂离子电解液包括电解质盐、非水有机溶剂和添加剂;其中,所述电解质盐是包含LiPF6和其他锂盐的复合锂盐,在电解液中锂盐的浓度按锂离子计为0.8~1.5mol/L;所述非水有机溶剂包括碳酸酯溶剂、氟醚溶剂和氟代羧酸酯溶剂;所述添加剂为成膜添加剂,添加剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为0.5%~10%。本发明采用如上所述的低温型锂离子电解液,可显著提高锂离子电池低温下的充放电容量保持率,以及充放电电压平台,大大的拓宽了锂离子电池在低温下的应用。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域,更具体而言,涉及一种低温型锂离子电解液及由其制备的锂离子电池。
背景技术
自上个世纪九十年代锂离子问世以来,不断受到人们的广泛关注,近几年锂离子电池更是飞速发展,其作为新一代绿色环保电池,具有电压高、比能量大、充放电寿命长、无记忆效应、安全环保等特点,成为便携式电源和动力电池的首选。
随着锂离子电池应用的不断扩大,对于电池性能的要求也提出了更高的要求,尤其是一些特殊应用,如航空、航天和军事领域,对锂离子电池在低温环境下的倍率性能具有较高的要求,因此如何提高锂离子电池的低温性能也是该领域的重要研究方向。
目前,锂离子电池在低温条件下容量保持率较低,一方面缘由低温下电解液电导率的急速骤降,锂离子在液相中迁移速率减慢;另一方面电解液与正极、负极界面阻抗增加,同时电荷传递电阻也增大,致使锂离子在SEI膜传输下降。由此可见,引起锂离子电池低温性能差的原因都与电解液密不可分,这也意味着通过提高电解液电导率,改善电解液与电极间SEI膜组分,降低界面阻抗,从而可以改善锂离子电池低温性能。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是:提供一种在低温下具有良好电化学性能的低温型锂离子电解液;本发明要解决的第二个技术问题是:提供一种包含本发明所述低温型锂离子电解液的锂离子电池。
为解决上述第一个技术问题,本发明所采用的技术方案是:该电解液包括电解质盐、非水有机溶剂和添加剂。电解质盐是包含LiPF6和其他锂盐的复合锂盐,在电解液中锂盐的浓度按锂离子计为0.8~1.5mol/L;非水有机溶剂包括碳酸酯溶剂、氟醚溶剂和氟代羧酸酯溶剂;添加剂为成膜添加剂,添加剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为0.5%~10%。
在本发明中所述复合锂盐可选择LiBF4、LiCF3SO3、Li(CF3SO3)2N、LiPO2F2、LiBOB或LiDOFB中的一种或多种,在电解液中锂盐的浓度按锂离子计为0.8~1.5mol/L,优选为0.9~1.3mol/L。本发明中所述电解质盐中LiPF6和其他锂盐摩尔比为(1~20):1。
在本发明中所述碳酸酯溶剂为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯的混合物,所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种的组合;所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯中的一种或多种的组合。
在本发明中所述氟醚结构式为Rf1-O-Rf2,其中:Rf1是碳原子数为2~5的含氟烷基,Rf2是碳原子数为1~4的含氟烷基,氟醚溶剂为该结构式中所示的一种或几种的混合物。本发明中所述氟醚溶剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为5%~20%,优选为8%~15%。
在本发明中所述氟代羧酸酯为氟代甲酸甲酯、氟代甲酸乙酯、氟代乙酸甲酯、氟代乙酸乙酯、氟代乙酸丙酯、氟代丙酸甲酯、氟代丙酸乙酯、氟代丁酸甲酯或氟代丁酸乙酯的一种或几种组合。本发明中所述氟代羧酸酯溶剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为5%~20%,优选为8%~15%。
在本发明中所述的成膜添加剂包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙酯、氟代碳酸乙烯酯、三(三甲基硅基)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯中的一种或几种,成膜添加剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为0.5%~10%,优选为2%~7%。
其中,本发明的电解液制备方法可用本领域常规方法制成,加料顺序一般为先加碳酸酯溶剂,再加氟醚和氟代羧酸酯溶剂,接着加电解质盐,最后添加成膜添加剂,但不要求加料顺序,操作条件为常规电解液制备条件。
为解决上述第二个技术问题,本发明所采用的技术方案是:使用上述低温型锂离子电解液来制备锂离子电池。
在本发明将低温型锂离子电解液用于锂离子电池时,所述锂离子电池在低温下对比常温下充电容量的保持率为69%以上,优选为80%以上,更有选为90%以上。
本发明的有益效果主要包括:
(1)复合锂盐的应用克服了单独使用六氟磷酸锂缺乏温度稳定性的缺点,复合锂盐中阴离子具有低对称性和良好的自由度,在有机溶剂中的溶解度较大,而且低温不易结晶,能够提高电解液低温下电导率,另外,复合锂盐中一定程度上可以改善SEI膜组分,提高SEI膜导电性。
(2)氟醚溶剂和氟代羧酸酯溶剂都具有低凝固点、低粘度,可以降低锂离子电解液在低温下的凝固点,改善电解液的低温电导率,有利于离子迁移;而且氟代溶剂具有强电负性和弱极性,电解液具有很高的电化学稳定性,凝固点进一步降低,提高离子迁移能力,减小锂离子传递的阻力,提高电解液在低温条件下对隔膜的浸润性及锂离子对隔膜的穿透性。
(3)本发明所采用的成膜添加剂可以有效的降低电解液在负极表面的分解,参与负极成膜,形成稳定、致密、低阻抗的SEI膜,从而提高低温下锂离子在活性材料与电解液界面之间的迁移能力。
附图说明
图1是本发明中对比例和实施例的电池在低温-20℃下以0.5C充电的容量对比常温25℃下1C充电容量的保持率。
具体实施方式
下面通过具体实施例、以及与对比例的比较,对本发明作进一步的描述。但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。无相反说明,操作在常温、常压下进行。
实施例1
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)以质量比1:1:1的比例混合均匀,向其中加入一定量的复合锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6和0.2mol/L Li(CF3SO3)2N的电解液,然后向其中加入电解液总重量的3%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯,混合均匀之后得到所需要的电解液。
正极制备:将正极活性物质镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、导电剂导电碳(Super-P)、粘接剂聚偏氟乙烯(PVDF)按照95:2.5:2.5的质量比例混合在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,搅拌均匀,从而制得正极混合物浆料。将得到的正极浆料涂布在铝箔上,并通过干燥后碾压、剪切形成正极极片。
负极制备:将负极活性物质人造石墨、导电剂导电碳(Super-P)、粘接剂丁苯橡胶(SBR)和增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照94:2:2:2的质量比例混合在溶剂水中,搅拌均匀,从而制得负极混合物浆料。将所得负极浆料涂布在铜箔上,并通过干燥后碾压、剪切形成负极极片。
锂离子电池制备:取正极片和隔膜包覆的负极片,按照负极、正极、负极依次叠片制备电芯,并焊接正、负极极耳,然后用铝塑膜进行封装电芯,最后将前面所制得的电解液注入到电池内部,制得锂离子电池。
实施例2
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)和CF3CF2OCH3以质量比3:3:3:2的比例混合均匀,向其中加入一定量的复合锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6和0.2mol/L LiCF3SO3的电解液,然后向其中加入电解液总重量的3%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯,混合均匀之后得到所需要的电解液。
根据实施例1的相同方法采用本实施例得到的低温型锂离子电解液制备锂离子电池。
实施例3
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)和氟代乙酸乙酯(C4H7FO2)以质量比3:3:3:2的比例混合均匀,向其中加入一定量的复合锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6和0.1mol/L LiPO2F2的电解液,然后向其中加入电解液总重量的3%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯,混合均匀之后得到所需要的电解液。
根据实施例1的相同方法采用本实施例得到的低温型锂离子电解液制备锂离子电池。
实施例4
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、CF3CF2OCF2CH3和氟代乙酸甲酯(C3H5FO2)以质量比3:3:3:1:1的比例混合均匀,向其中加入一定量的复合锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6和0.2mol/L LiCF3SO3的电解液,然后向其中加入电解液总重量的3%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯,混合均匀之后得到所需要的电解液。
根据实施例1的相同方法采用本实施例得到的低温型锂离子电解液制备锂离子电池。
实施例5
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、CF3CF2OCH3和2-氟丙酸乙酯(C5H9FO2)以质量比3:3:3:1:1的比例混合均匀,向其中加入一定量的复合锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6和0.2mol/LLiCF3SO3的电解液,然后向其中加入电解液总重量2%碳酸亚乙烯酯、2%氟代碳酸乙烯酯和1%三(三甲基硅基)磷酸酯的成膜添加剂,混合均匀之后得到所需要的电解液。
根据实施例1的相同方法采用本实施例得到的低温型锂离子电解液制备锂离子电池。
实施例6
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、CF3CF2CF2OCH3和氟代乙酸乙酯(C4H7FO2)以质量比3:3:3:1:2的比例混合均匀,向其中加入一定量的复合锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6、0.1mol/L LiPO2F2和0.1mol/L LiCF3SO3的电解液,然后向其中加入电解液总重量2%三(三甲基硅基)硼酸酯和2%三(三甲基硅基)磷酸酯的成膜添加剂,混合均匀之后得到所需要的电解液。
根据实施例1的相同方法采用本实施例得到的低温型锂离子电解液制备锂离子电池。
对比例1
在20℃,露点-50度的干燥间内配制锂离子电池电解液:首先将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)以质量比1:1:1的比例混合均匀,向其中加入一定量的LiPF6锂盐,配制成1.0mol/L LiPF6的电解液,然后向其中加入电解液总重量的3%的成膜添加剂碳酸亚乙烯酯,混合均匀之后得到所需要的电解液。
根据实施例1的相同方法采用本实施例得到的低温型锂离子电解液制备锂离子电池。电池低温性能测试
电池预充、化成结束后,以1C倍率电流在常温25℃下充放电三次,再在低温-20℃下以0.5C倍率电流充电。
以-20℃下0.5C充电容量对比常温25℃下1C充电容量的保持率,测试的结果总结于下表1中。
表1
附图1显示了实施例与对比例电池低温-20℃下以0.5C倍率电流充电容量保持率,从附图1和表1数据可见,实施例1-6电池低温充电容量保持率相比对比例1电池都明显提升。
实施例1在对比例1的基础上采用了复合锂盐,使得电池低温容量保持率提高了3.92%;实施例2和3与实施例1相比,分别添加了氟醚溶剂和氟代羧酸酯溶剂,电池低温容量保持率明显提高,可见这两类溶剂体系可以降低锂离子电解液在低温下的凝固点,改善电解液的低温电导率,有利于离子迁移;实施例5和6,采用了复合锂盐、氟醚溶剂、氟代羧酸酯溶剂和多种成膜添加剂所制备的电解液,电池的低温性能相比对比例1有了更显著的提高,优选实施例中的实施例6的低温充电容量保持率较对比例1提升了24.79%。
从以上结果中可见,本发明所制备的低温型锂离子电解液及由其所制备的锂离子电池可以显著提高锂离子电池低温下的充放电容量保持率,以及充放电电压平台,拓宽了锂离子电池在低温下的应用。
以上所述仅是本发明的优选具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种低温型锂离子电解液,其特征在于,包括如下组分:
a)电解质盐,电解质盐是包含LiPF6和其他锂盐的复合锂盐,在电解液中锂盐的浓度按锂离子计为0.8~1.5mol/L,;
b)非水有机溶剂,其包括碳酸酯溶剂和氟代溶剂,其中所述氟代溶剂包括氟醚溶剂和氟代羧酸酯溶剂;
c)成膜添加剂,添加剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为0.5%~10%。
2.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述复合锂盐选择LiBF4、LiCF3SO3、Li(CF3SO3)2N、LiPO2F2、LiBOB或LiDOFB中的一种或多种,在电解液中锂盐的浓度按锂离子计为0.7~1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述电解质盐中LiPF6和其他锂盐摩尔比为(1~20):1。
4.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述碳酸酯溶剂为环状碳酸酯和/或链状碳酸酯的混合物,所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种的组合;所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述氟醚结构式为Rf1-O-Rf2,其中:Rf1是碳原子数为2~5的含氟烷基,Rf2是碳原子数为1~4的含氟烷基,氟醚溶剂为该结构式中所示的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述氟醚溶剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为5%~20%。
7.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述氟代羧酸酯为氟代甲酸甲酯、氟代甲酸乙酯、氟代乙酸甲酯、氟代乙酸乙酯、氟代乙酸丙酯、氟代丙酸甲酯、氟代丙酸乙酯、氟代丁酸甲酯或氟代丁酸乙酯的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的低温型锂离子电解液,其特征在于,所述氟代羧酸酯溶剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为5%~20%。
9.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于:所述的成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙酯、氟代碳酸乙烯酯、三(三甲基硅基)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯中的一种或几种,成膜添加剂在低温型锂离子电解液中的质量百分比为0.5%~10%。
10.一种锂离子电池,其特征在于包含有权利要求1至9中任一项所述的锂离子电解液。
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