CN112397783B - 用于硅碳负极的电池电解液及含该电解液的锂离子电池 - Google Patents

用于硅碳负极的电池电解液及含该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池领域，公开了一种用于硅碳负极的锂离子电池用非水电解液及含该电解液的锂离子电池。本发明用于硅碳负极的锂离子电池用非水电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂包含链状碳酸酯、环状碳酸酯、羧酸酯中的一种或多种，所述添加剂中包含FEC和通式(I)所示的磺酸五氟苯酚酯化合物。该电解液中磺酸五氟苯酚酯具有比FEC更高的还原电位，硅碳体系电池用电解液中加入磺酸五氟苯酚酯类添加剂能减少FEC的使用，抑制电池产气，提高电池的热失稳性能；同时，磺酸类的添加剂能够形成磺酸锂盐类的SEI膜，具有很好高温耐受性，能有效抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解，改善电池的高温性能。

Description

用于硅碳负极的电池电解液及含该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池领域，具体是涉及一种用于硅碳负极的锂离子电池用非水电解液及含该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其优异的性能已成为各种电子产品、无线通讯和运输设施等领域最主要的能源存储设备。目前商品化锂离子电池主要采用石墨类碳材料作为负极活性物质，然而碳类负极材料因其比容量不高和锂沉积带来的安全性问题使其不能满足电子设备小型化和车用硅碳体系锂离子电池大功率、高容量要求，因而研发可替代碳材料的高能量密度、高安全性能、适合高低温环境使用的硅碳负极是硅碳体系锂离子电池能否取得突破的一个重要因素，这也对硅碳负极匹配的电解液的开发提出了要求。
电解液作为硅碳体系锂离子电池的重要组成部分，对硅碳负极电池的循环及充放电性能有着重大的影响。通过优化电解液添加剂，增加阳极SEI膜稳定性是提高硅碳负极稳定性的有效方法。目前用于硅碳负极体系的电解液中，氟代碳酸乙烯酯(FEC)是主要的成膜添加剂，然而硅碳负极在充放电的过程中，膨胀系数很大，使得形成的SEI膜被不断破坏，为了不断补充SEI膜，需要大量的FEC添加剂(约10％)，但这也造成了电池产气严重，给电池安全性能造成了影响；同时，大量加入FEC，也会影响电池的高温性能。
发明内容
本发明为了克服上述背景技术的不足，提供了一种用于硅碳负极的锂离子电池用非水电解液，该电解液中磺酸五氟苯酚酯具有比FEC更高的还原电位，硅碳体系电池用电解液中加入磺酸五氟苯酚酯类添加剂能减少FEC的使用，抑制电池产气，提高电池的热失稳性能；同时，磺酸类的添加剂能够形成磺酸锂盐类的SEI膜，具有很好高温耐受性，能有效抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解，改善电池的高温性能。
为达到本发明的目的，本发明用于硅碳负极的锂离子电池用非水电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂包含链状碳酸酯、环状碳酸酯、羧酸酯中的一种或多种，所述添加剂中包含FEC和如通式(I)所示的磺酸五氟苯酚酯化合物：
Figure BDA0002163657990000021
其中，R表示碳原子数小于10的烃基。
进一步地，根据本发明实施例，所述通式(I)所示的磺酸五氟苯酚酯化合物包括以下化合物：
Figure BDA0002163657990000022
优选地，所述通式(I)所示化合物占电解液总质量的0.5-10％，例如1％-2％。
优选地，所述FEC的加入量为电解液总质量的2％-20％，例如5％-7％。
本发明中，所述锂盐可以选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiODFB、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2中的一种或多种；优选地，按锂离子计，所述锂盐在电解液中的浓度为0.5-2M，进一步优选为1-1.5M。
本发明中，所述有机溶剂中链状碳酸酯可以选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二丙酯(DPC)中的一种或多种；所述环状碳酸酯可以选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸丙烯酯(PC)中的一种或多种；所述羧酸酯可以选自乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、乙酸甲酯(MA)、乙酸丙酯(PE)、丙酸甲酯(MP)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
进一步优选地，所述有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯按照重量比(2-4)：(5-7)：1，例如3：6：1的比例进行混合。
作为优选，本发明所述添加剂中还包含1,3-丙烷磺内酯(PS)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸丙烯酯(PC)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、硫酸乙烯酯(DTD)、亚硫酸乙烯酯(ES)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSi)中的一种或多种。
更优选地，本发明所述添加剂中还包含碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、硫酸乙烯酯、双氟磺酰亚胺锂；进一步优选地，本发明所述添加剂中还包含占电解液总质量0.5％的碳酸亚乙烯酯、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺内酯、占电解液总质量1.0％的硫酸乙烯酯、占电解液总质量1.0％的双氟磺酰亚胺锂。
另一方面，本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池使用了本发明前述用于硅碳负极的电池电解液。
优选地，所述锂离子电池的制备方法包括将本发明前述用于硅碳负极的电池电解液注入到经过充分干燥，4.2V的镍：钴：锰＝8：1：1的镍钴锰(NCM)/硅碳圆柱电池，然后进行封口、陈化、化成和分容。
本发明的锂离子电池用非水电解液能够有效抑制硅碳体系电池因为加入大量的FEC引起的产气，提高电池在高温条件下的工作性能。相比未添加本发明所述添加剂的传统锂离子二次电池，由于本发明电解液中添加了磺酸五氟苯酚酯，磺酸五氟苯酚酯具有比FEC更高的还原电位，在硅碳体系电池用电解液中加入本发明所述磺酸五氟苯酚酯类添加剂能减少FEC的使用，抑制电池产气，提高电池的热失稳性能。同时，本发明所述磺酸类添加剂能够形成磺酸锂盐类的SEI膜，具有非常好的高温耐受性，因此能有效抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解，改善电池的高温效果；并且氟代化合物的引入能降低电池的内阻，改善电池的低温性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
所述非水电解液按以下方法制备：在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯按照重量比3:6:1的比例进行混合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂浓度为1.2M的电解液。之后，向电解液中加入占电解液总质量0.5％的碳酸亚乙烯酯(VC)、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、占电解液总质量1％的硫酸乙烯酯(DTD)、占电解液总质量1％的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、占电解液总质量2％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)和占电解液总质量1％的化合物(1)。
将配制好的锂离子电池用非水电解液注入到经过充分干燥的4.2V的镍：钴：锰＝8:1:1的镍钴锰(NCM)/硅碳圆柱电池，然后进行封口、陈化、化成和分容，进行电池性能测试，得到实施例1所用的电池。
实施例2
实施例2的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例2电解液中加入占电解液总质量2％的化合物(1)。
实施例3
实施例3的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例3电解液中加入占电解液总质量1％的化合物(2)。
实施例4
实施例4的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例4电解液中加入占电解液总质量2％的化合物(2)。
实施例5
实施例5的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例5电解液中加入占电解液总质量1％的化合物(3)。
实施例6
实施例6的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例6电解液中加入占电解液总质量2％的化合物(3)。
实施例7
实施例7的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例7电解液中加入占电解液总质量1％的化合物(4)。
实施例8
实施例8的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例8电解液中加入占电解液总质量2％的化合物(4)。
实施例9
实施例9的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例9电解液中加入占电解液总质量1％的化合物(5)。
实施例10
实施例10的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例10电解液中加入占电解液总质量2％的化合物(5)。
实施例11
实施例11的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例11电解液中加入占电解液总质量1％的化合物(6)。
实施例12
实施例12的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例12电解液中加入2％的化合物(6)。
实施例13
实施例13的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例13电解液中加入5％的FEC和1％的化合物(1)。
实施例14
实施例14的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例14电解液中加入5％的FEC和2％的化合物(1)。
实施例15
实施例15的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例15电解液中加入5％的FEC和1％的化合物(2)。
实施例16
实施例16的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例16电解液中加入5％的FEC和2％的化合物(2)。
实施例17
实施例17的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例17电解液中加入5％的FEC和1％的化合物(3)。
实施例18
实施例18的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例18电解液中加入5％的FEC和2％的化合物(3)。
实施例19
实施例19的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例19电解液中加入5％的FEC和1％的化合物(4)。
实施例20
实施例20的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例20电解液中加入5％的FEC和2％的化合物(4)。
实施例21
实施例21的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例21电解液中加入5％的FEC和1％的化合物(5)。
实施例22
实施例22的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例22电解液中加入5％的FEC和2％的化合物(5)。
实施例23
实施例23的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例23电解液中加入5％的FEC和1％的化合物(6)。
实施例24
实施例24的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例24电解液中加入5％的FEC和2％的化合物(6)。
实施例25
实施例25的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例25电解液中加入7％的FEC和1％的化合物(1)。
实施例26
实施例26的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例26电解液中加入7％的FEC和2％的化合物(1)。
实施例27
实施例27的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例27电解液中加入7％的FEC和1％的化合物(2)。
实施例28
实施例28的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例28电解液中加入7％的FEC和2％的化合物(2)。
实施例29
实施例29的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例29电解液中加入7％的FEC和1％的化合物(3)。
实施例30
实施例30的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例30电解液中加入7％的FEC和2％的化合物(3)。
实施例31
实施例31的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例31电解液中加入7％的FEC和1％的化合物(4)。
实施例32
实施例32的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例32电解液中加入7％的FEC和2％的化合物(4)。
实施例33
实施例33的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例33电解液中加入7％的FEC和1％的化合物(5)。
实施例34
实施例34的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例34电解液中加入7％的FEC和2％的化合物(5)。
实施例35
实施例35的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例35电解液中加入7％的FEC和1％的化合物(6)。
实施例36
实施例36的正极与负极制备方法同实施例1；不同的是，实施例36电解液中加入7％的FEC和2％的化合物(6)。
对比例1
所述非水电解液按以下方法制备：在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯按照重量比3:6:1的比例进行混合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂浓度为1.2M的电解液。之后，向电解液中加入占电解液总质量0.5％的碳酸亚乙烯酯(VC)、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、占电解液总质量1％的硫酸乙烯酯(DTD)、占电解液总质量1％的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)和占电解液总质量2％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
将配制好的锂离子电池用非水电解液注入到经过充分干燥的4.2V的镍：钴：锰＝8:1:1的镍钴锰(NCM)/硅碳圆柱电池，然后进行封口、陈化、化成和分容，进行电池性能测试，得到对比例1所用的电池。
对比例2
对比例2的正极与负极制备方法同对比例1；不同的是，对比例2电解液中加入占电解液总质量5％的FEC。
对比例3
对比例3的正极与负极制备方法同对比例1；不同的是，对比例3电解液中加入占电解液总质量7％的FEC。
表1各实施例和对比例的电解液配方
Figure BDA0002163657990000101
Figure BDA0002163657990000111
Figure BDA0002163657990000121
效果实施例
锂离子电池性能测试
1.常温循环性能
在常温(25℃)条件下，将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.2V，然后在1C恒流条件下放电至2.75V。充放电500个循环后，计算第500次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002163657990000122
2.高温循环性能
在高温(45℃)条件下，将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.2V，然后在1C恒流条件下放电至2.75V。充放电500个循环后，计算第500次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002163657990000123
3.低温循环性能
在低温(0℃)条件下，将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.2V，然后在1C恒流条件下放电至2.75V。充放电50个循环后，计算第50次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002163657990000131
4.热箱测试
在25℃下，以0.5C的倍率恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.05C，然后将电池放入热箱中；热箱从常温开始升温，5℃/min，到150℃恒定30min。
上述各具体实施例的电池性能测试结果如表2所示。
表2各对比例和实施例的锂离子电池性能测试结果
Figure BDA0002163657990000132
Figure BDA0002163657990000141
从以上测试数据可以看出，未添加磺酸五氟苯酚酯添加剂的电解液用于高电压4.2V-NCM811/硅碳体系圆柱电池时，常温循环、高温循环、低温循环的效果都比不上添加了磺酸五氟苯酚酯添加剂电解液的电池。
本发明硅碳体系电池中需要加入大量的FEC，FEC加入量过少，电池的循环性能明显下降，7％左右的FEC虽然能保证电池的常温循环性能，但电池的高温循环性能较差，这是因为FEC在电池循环过程中大量产气的结果。加入磺酸五氟苯酚酯类添加剂，能减少硅碳体系电池中FEC的使用，抑制电池产气，提高电池的循环性能和高温性能。5％左右的FEC与1％左右的磺酸五氟苯酚酯类添加剂配合使用，对电池循环性能的改善能达到最好的效果，更高的磺酸五氟苯酚酯类添加剂的加入，并不能改善电池的性能，同时增加了电池电解液的成本，更多的FEC的加入对电池的高温性能反而产生了负面的影响。同时，相同FEC加入量的电池，加与未加磺酸五氟苯酚酯类添加剂在低温下的循环性能也表现出明显的差别，加入了磺酸五氟苯酚酯类添加剂的电池，表现出更好的低温性能。通过热箱测试，没有添加本发明所述磺酸五氟苯酚酯类添加剂的电池，或多或少的出现了电池安全阀顶开等电池失效现象，添加了磺酸五氟苯酚酯类添加剂的电池，没有一个出现电池鼔胀的现象，这说明磺酸五氟苯酚酯类添加剂能提高本发明电池的热稳定性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述用于硅碳负极的锂离子电池用非水电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂包含链状碳酸酯、环状碳酸酯、羧酸酯中的一种或多种，所述添加剂中包含FEC和如通式(I)所示的磺酸五氟苯酚酯化合物：
Figure FDA0003464351200000011
其中，R表示碳原子数小于10的烃基；所述FEC的加入量为电解液总质量的5％-7％；所述有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯；所述添加剂中还包含碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、硫酸乙烯酯、双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述通式(I)所示的磺酸五氟苯酚酯化合物包括以下化合物：
Figure FDA0003464351200000021
3.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述通式(I)所示化合物占电解液总质量的0.5-10％。
4.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述通式(I)所示化合物占电解液总质量的1％-2％。
5.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiODFB、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述锂盐按锂离子计在电解液中的浓度为0.5-2M。
7.根据权利要求5所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述锂盐按锂离子计在电解液中的浓度为1-1.5M。
8.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯按照重量比(2-4)：(5-7)：1的比例进行混合。
9.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯按照重量比3：6：1的比例进行混合。
10.根据权利要求1所述的用于硅碳负极的电池电解液，其特征在于，所述添加剂中包含占电解液总质量0.5％的碳酸亚乙烯酯、占电解液总质量0.5％的1,3-丙烷磺内酯、占电解液总质量1.0％的硫酸乙烯酯、占电解液总质量1.0％的双氟磺酰亚胺锂。
11.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池使用了权利要求1-10任一项所述的用于硅碳负极的电池电解液。
12.根据权利要求11所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的制备方法包括将权利要求1-10任一项所述的用于硅碳负极的电池电解液注入到经过充分干燥，4.2V的镍：钴：锰＝8：1：1的镍钴锰/硅碳圆柱电池，然后进行封口、陈化、化成和分容。
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