CN107655794A - 一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，涉及锂电池技术领域，是采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，即单位体积的电解液完全浸入到电极极片所需的时间。本发明采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，从而能够对电解液的浸润性做出直接明了的判断，该测试方法操作简单、快速准确，能够促进电池的生产工艺进行合理优化，选择浸润率良好的电解液，从而保障电池高能量密度和延长循环使用寿命。

Description

一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法。
背景技术
锂离子电池相比于传统的二次电池，具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长以及环境友好等优点，因而被广泛的用于各行各业。随着锂离子电池市场的不断扩大，人们迫切需要开发一款具有高比能、安全性能优异的锂电池体系。一方面研究人员对电池材料进行不断的更新改进，另一方面对电池的制备工艺进行合理优化也是提升电池比能量的重要途径。其中提高电池极片的面密度和压实密度是许多企业采取的优化方法，然而压实密度的提高同时也带来了电解液在极片上浸润性降低，其阻碍锂离子在正负极之间的穿梭，界面阻抗变大，进而影响了电池的放电容量和循环寿命。选择浸润性良好的电解液，是保障电池高能量密度和长循环寿命的关键。因此，找到一种快速准确的方法表征电解液对电池材料的浸润度显得十分重要。
目前，电解液对电池材料的浸润度常用两种方法间接表征：一种是通过测定电解液的黏度来判断电解液的浸润性，该种方法具有一定的指导作用，但电解液在极片上的浸润度还与材料的界面特性、测试环境有关，因而其不能作为直接准确的电解液浸润性的测试方法；另一种是通过测试电解液在极片上的接触角来判断电解液的浸润性，但在通常情况下，电解液在电池极片上的铺展速度较快，因而该方法测试需要配备高速摄像仪器，这无疑增加了测试实验的成本和难度，且电解液在极片上完全浸润时间以及浸润速度难以考察。因此，发明一种快速有效、方便易行的电解液在电池材料上浸润性的测试方法尤为重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，能够快速有效地测量电解液在电池极片上的浸润速度，从而对电解液的浸润性进行直观准确的判断。
本发明提出的一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，是采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，即单位体积的电解液完全浸入到电极极片所需的时间。
优选地，包括以下步骤：
1)将电极材料浆料经涂布、辊压、分切、烘烤处理后，制得电极极片；
2)将主溶剂、次溶剂和添加剂按比例配比，配制待测电解液；
3)在保护气氛下，将待测电解液滴在电极极片上，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，该时间即为电解液在电极材料上的浸润时间，计算单位体积的电解液的浸润时间即为该电解液的浸润率。
优选地，所述电极材料为正极材料或负极材料，正极材料为磷酸铁锂、过渡金属氧化物中的一种或多种混合物，负极材料为天然石墨、人造石墨、钛酸锂、硅基负极中的一种或多种混合物。
优选地，所述步骤1)中，电极极片压实密度控制在1.2～4.5g·cm-1。
优选地，所述步骤1)中，烘烤是在真空条件下90～110℃烘烤10-24h。
优选地，所述步骤2)中，主溶剂为取代或未取代的有机碳酸酯。
优选地，所述步骤2)中，次溶剂为六氟磷酸锂。
优选地，所述步骤2)中，添加剂为碳酸亚乙烯基酯、碳酸亚乙烯基酯衍生物、碳酸乙烯基亚乙酯、碳酸乙烯基亚乙酯衍生物中的一种或二种以上的混合物。
优选地，所述步骤3)中，保护气氛为氮气、氩气与氦气中的一种。
优选地，所述步骤3)中，在保护气氛下，在室温下，将电解液样品通过移液枪进样，进样体积为10～50μL，将待测电解液滴在电极极片上，移液枪中液滴下落位置与电极极片的高度差为0.2～0.5cm。
有益效果：本发明采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，从而能够对电解液的浸润性做出直接明了的判断，该测试方法操作简单、快速准确，能够促进电池的生产工艺进行合理优化，选择浸润率良好的电解液，从而保障电池高能量密度和延长循环使用寿命。
附图说明
图1为本发明中实施例1-4中电解液粘度、浸润率和电解液之间的关系曲线；其中，图a为粘度-电解液曲线，图b为浸润率-电解液曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例
本发明提出的一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，是采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，即单位体积的电解液完全浸入到电极极片所需的时间。
实施例1
1)将磷酸铁锂材料与导电剂、粘结剂按质量比93:5:2混合均匀，将浆料涂布在铝箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下100℃烘烤15h，得到一定大小的正极极片样品，其中控制电极极片的压实密度为2.2g·cm-1；
2)将主溶剂、次溶剂和添加剂按照以下重量份配比配制待测电解液1：碳酸乙烯酯35份，碳酸丙烯酯10份，碳酸甲乙酯55份，再加入六氟磷酸锂12.5份，碳酸亚乙烯酯2份，采用粘度测试仪测试待测电解液1的粘度为3.93mm2/s；
3)在氩气保护气氛下，吸取50μL待测电解液滴在极片上，电解液开始向四周扩散形成圆圈并逐渐浸入到电极极片中，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，该时间即为电解液在电极材料上的浸润时间，实验平行测试5次取平均值，计算单位体积的电解液的浸润时间即为该电解液的浸润率。
实施例2
1)将磷酸铁锂材料与导电剂、粘结剂按质量比93:5:2混合均匀，将浆料涂布在铝箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下100℃烘烤15h，其中控制极片的压实密度为2.2g·cm-1；
2)将主溶剂、次溶剂和添加剂按照以下重量份配比配制待测电解液2：碳酸乙烯酯50份，碳酸丙烯酯5份，碳酸甲乙酯25份，碳酸二甲酯5份，碳酸二乙酯15份，六氟磷酸锂12.5份，碳酸亚乙烯酯2份，采用粘度测试仪测试待测电解液2的粘度为5.44mm2/s；
3)在氩气保护气氛下，吸取50μL待测电解液滴在极片上，电解液开始向四周扩散形成圆圈并逐渐浸入到电极极片中，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，该时间即为电解液在电极材料上的浸润时间，实验平行测试5次取平均值，计算单位体积的电解液的浸润时间即为该电解液的浸润率。
实施例3
1)将磷酸铁锂材料与导电剂、粘结剂按质量比93:5:2混合均匀，将浆料涂布在铝箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下100℃烘烤15h，其中控制极片的压实密度为2.2g·cm-1；
2)将主溶剂、次溶剂和添加剂按照以下重量份配比配制待测电解液3：碳酸乙烯酯30份，碳酸丙烯酯5份，碳酸甲乙酯35份，碳酸二甲酯35份，六氟磷酸锂12.5份，碳酸亚乙烯酯2份，采用粘度测试仪测试待测电解液3的粘度为2.31mm2/s；
3)在氩气保护气氛下，吸取50μL待测电解液滴在极片上，电解液开始向四周扩散形成圆圈并逐渐浸入到电极极片中，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，该时间即为电解液在电极材料上的浸润时间，实验平行测试5次取平均值，计算单位体积的电解液的浸润时间即为该电解液的浸润率。
实施例4
1)将磷酸铁锂材料与导电剂、粘结剂按质量比93:5:2混合均匀，将浆料涂布在铝箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下100℃烘烤15h，其中控制极片的压实密度为2.2g·cm-1；
2)将主溶剂、次溶剂和添加剂按照以下重量份配比配制待测电解液4：碳酸乙烯酯20份，碳酸丙烯酯5份，碳酸甲乙酯70份，碳酸二乙酯5份，六氟磷酸锂12.5份，碳酸亚乙烯酯2份，采用粘度测试仪待测电解液4的粘度为3.67mm2/s；
3)在氩气保护气氛下，在室温下，将电解液样品通过移液枪进样，进样体积为50μL，将待测电解液滴在电极极片上，移液枪中液滴下落位置与电极极片的高度差为0.3cm，电解液开始向四周扩散形成圆圈并逐渐浸入到电极极片中，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，该时间即为电解液在电极材料上的浸润时间，实验平行测试5次取平均值，计算单位体积的电解液的浸润时间即为该电解液的浸润率。
实施例5
1)将人造石墨材料与导电剂、粘结剂按质量比95:2:3混合均匀，将浆料涂布在铜箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下105℃烘烤18h，得到一定大小的负极极片样品，其中控制极片的压实密度为1.55g·cm-1；
2)待测电解液1和测试方法均与实施例1相同。
实施例6
1)将人造石墨材料与导电剂、粘结剂按质量比95:2:3混合均匀，将浆料涂布在铜箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下105℃烘烤18h，得到一定大小的负极极片样品，其中控制极片的压实密度为1.55g·cm-1；
2)待测电解液2和测试方法均与实施例2相同。
实施例7
1)人造石墨材料与导电剂、粘结剂按质量比95:2:3混合均匀，将浆料涂布在铜箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下105℃烘烤18h，得到一定大小的负极极片样品，其中控制极片的压实密度为1.55g·cm-1；
2)待测电解液3和测试方法均与实施例3相同。
实施例8
1)人造石墨材料与导电剂、粘结剂按质量比95:2:3混合均匀，将浆料涂布在铜箔集流体上，经辊压、分切，在真空条件下105℃烘烤18h，得到一定大小的负极极片样品，其中控制极片的压实密度为1.55g·cm-1；
2)待测电解液4和测试方法均与实施例4相同。
本发明实施例1-8中的浸润时间和浸润率的测定数据见表1。
表1 电解液在电极极片上的浸润时间和浸润率
从表1中可以看出，不同电解液在相同的电极极片上的浸润率各不相同，这与主溶剂的种类和含量的差异有关；相同电解液在不同极片上的浸润率也有所不同，从而能够对电解液的浸润性做出直接明了的判断。
图1为本发明中实施例1-4中电解液粘度、浸润率和电解液之间的关系曲线；其中，图a为粘度-电解液曲线，图b为浸润率-电解液曲线；从图中可以看出，电解液粘度和浸润率与电解液的曲线变化趋势表现一致，两者相互对应，表明电解液粘度对浸润率有一定的指导作用，同时该方法能够快速准确的测试电解液在极片上的浸润性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，是采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，即单位体积的电解液完全浸入到电极极片所需的时间。
2.根据权利要求1所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将电极材料浆料经涂布、辊压、分切、烘烤处理后，制得电极极片；
2)将主溶剂、次溶剂和添加剂按比例配比，配制待测电解液；
3)在保护气氛下，将待测电解液滴在电极极片上，记录电解液完全浸入到电极极片的时间，该时间即为电解液在电极材料上的浸润时间，计算单位体积的电解液的浸润时间即为该电解液的浸润率。
3.根据权利要求1或2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述电极材料为正极材料或负极材料，正极材料为磷酸铁锂、过渡金属氧化物中的一种或多种混合物，负极材料为天然石墨、人造石墨、钛酸锂、硅基负极中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤1)中，电极极片压实密度控制在1.2～4.5g·cm-1。
5.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤1)中，烘烤是在真空条件下90～110℃烘烤10-24h。
6.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤2)中，主溶剂为取代或未取代的有机碳酸酯。
7.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤2)中，次溶剂为六氟磷酸锂。
8.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤2)中，添加剂为碳酸亚乙烯基酯、碳酸亚乙烯基酯衍生物、碳酸乙烯基亚乙酯、碳酸乙烯基亚乙酯衍生物中的一种或二种以上的混合物。
9.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤3)中，保护气氛为氮气、氩气与氦气中的一种。
10.根据权利要求2所述的测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，其特征在于，所述步骤3)中，在保护气氛下，在室温下，将电解液样品通过移液枪进样，进样体积为10～50μL，将待测电解液滴在电极极片上，移液枪中液滴下落位置与电极极片的高度差为0.2～0.5cm。
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