CN113092359A - 一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法及应用 - Google Patents
一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法及应用，所述测量方法包括如下步骤：(1)将待测胶的胶液涂覆于基材上，固化后与基材分离，得到胶片，测试所述胶片的初始厚度，记为M0；(2)将步骤(1)得到的胶片置于电解液中，浸泡预设时间后取出，测试厚度，记为Mn；(3)计算所述胶片的溶胀度η，计算公式为：η＝(Mn‑M0)/M0×100％。该测量方法具有数据误差小、操作简单的优点，可应用于涂胶隔膜的胶在电解液中硬度变化的表征中。
Description
技术领域
本发明属于涂胶隔膜测试技术领域，具体涉及一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法及应用。
背景技术
由于涂胶隔膜能够改善褶皱、减少析锂问题，所以涂胶隔膜在电池领域的应用越来越广泛。用于涂胶隔膜中的胶作为弹性体，其在电解液中硬度变化和溶胀性能对电池各方面的性能影响较大，这两个方面一直是电池从业者非常关注的性能指标。目前电池行业内，对用于电池中的胶的物理性能的研究较少，对于胶在电解液中物理性能的研究更是寥寥无几。所以研究一种可以表征涂胶隔膜的胶在电解液中硬度变化以及溶胀性能的方法具有十分重要的意义。
目前，一般采用质量法来测量胶在电解液中的溶胀度。CN108871997A公开了一种涂胶隔膜溶胀度的测试方法，该方法通过测定涂胶隔膜面积S、胶层面密度ρ以及涂胶隔膜溶胀前质量m1、溶胀后的质量m2，从而计算出涂胶隔膜溶胀度η。具体包括如下步骤：将涂胶隔膜裁剪成块，测定其面积S与胶层面密度ρ，用布包夹在涂胶隔膜两侧，卷绕成型，固定，浸泡于电解液中，取出，称量涂胶隔膜质量m1；将涂胶隔膜用布重新包夹，卷绕成型，固定，在烘箱中用电解液浸泡使胶层充分溶胀，取出，称量涂胶隔膜质量m2，计算涂胶隔膜溶胀度。此方法虽简单易操作，但是需要将浸泡电解液后的测试样品表面的擦拭干净，然后置于称量纸上进行称重。在此过程中，擦拭电解液与称量纸吸收电解液都会给数据带来无可避免的误差，更不适合长期持续跟踪胶在电解液中的溶胀度变化。而且，没有一家电池企业推出关于用于电池的胶的硬度测量方法及测量仪器。
因此，研究一种误差较小的测量涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度以及硬度变化的方法，具有重要的实际意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法及应用。本发明通过测量用于涂胶隔膜的胶在电解液中厚度的变化来测量其在电解液中的溶胀度，并以该溶胀度来表征胶在电解液中的硬度变化。与目前现有的采用质量法测量胶在电解液中的溶胀度相比，本发明的测量方法避免了在测量过程中因擦拭和称量纸吸收电解液造成的误差，具有误差小，测试数据稳定且操作简单的优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法包括如下步骤：
(1)将待测胶的胶液涂覆于基材上，固化后与基材分离，得到胶片，测试所述胶片的初始厚度，记为M0；
(2)将步骤(1)得到的胶片置于电解液中，浸泡预设时间后取出，测试厚度，记为Mn；
(3)计算所述胶片的溶胀度η，计算公式为：η＝(Mn-M0)/M0×100％。
本发明中，步骤(1)所述胶液选自自制胶液或市售胶液；所述自制胶液由涂胶隔膜的胶粉制成。
优选地，步骤(1)所述涂覆的方法选自刷涂或旋涂。
优选地，步骤(1)所述基材的材料选自玻璃或聚四氟乙烯，优选为聚四氟乙烯。
优选地，所述基材选自片材或模具，进一步优选为模具。
优选地，步骤(1)所述胶片的厚度为0.5～3mm，例如可以为0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或2.9mm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为1～2mm。
优选地，步骤(1)所述固化的温度为40～80℃，例如可以为42℃、45℃、50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或79℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(1)所述固化的时间为3～12h，例如可以为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h或11h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(1)所述固化的时间以具体胶液固化为准，这里仅以实验胶液固化时间为参考。
优选地，步骤(1)所述胶片的形状包括三角形、边数大于3的多边形、圆形或椭圆形中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述胶片的形状为四边形，进一步优选为方形。
本发明中，所述初始厚度的测试包括如下步骤：在所述胶片上选取、标记定点，在所述定点处测试厚度，得到所述初始厚度。
优选地，所述定点的个数为1～8，例如可以为2、3、4、5、6或7，进一步优选为4～8。
优选地，步骤(2)所述厚度的测试位点与步骤(1)所述初始厚度的测试位点相同。
本发明中，步骤(1)所述初始厚度和步骤(2)所述厚度的测试仪器各自独立地选自千分尺或万分尺，优选为万分尺。
优选地，步骤(2)所述电解液为电池电解液，优选为锂离子电池电解液。
优选地，步骤(2)所述预设时间为0.5～156h，例如可以为1h、5h、10h、12h、15h、20h、24h、28h、30h、32h、36h、40h、45h、50h、55h、60h、70h、80h、90h、100h、110h、120h、130h、140h、150h或155h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述浸泡的温度为25～45℃，例如可以为28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、43℃或44℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第二方面，本发明提供如第一方面所述的测量方法在表征用于涂胶隔膜的胶在电解液中硬度变化中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过测量用于涂胶隔膜的胶在电解液中厚度的变化来测量其在电解液中的溶胀度，并以该溶胀度来表征胶在电解液中的硬度变化。与目前现有的采用质量法测量胶在电解液中的溶胀度相比，本发明的测量方法避免了在测量过程中因擦拭和称量纸吸收电解液造成的误差，将测试样品浸泡6h后，相比于质量法测得的溶胀度数据误差为6.52，通过本发明提供的测量方法得出的溶胀度数据误差仅为1.55，非常稳定。将测试样品浸泡5天后，相比于质量法测得的溶胀度数据误差为7.38，采用本发明提供的测量方法测得的溶胀度数据误差较小，仅为2.62。而且，通过对质量法和本发明提供的测量方法进行24天的跟踪，可以得出，本发明提供的测量方法得到的胶溶胀变化以及粘结力变化更加符合胶在电解液中的变化趋势。
附图说明
图1为采用实施3和对比例3的测试方法测得的24天内的测试样品的溶胀度数据。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明以下实施例及对比例所使用的材料包括：
胶液：AS胶液，金立新能源科技股份有限公司；
电解质溶液：JD10-447-02，深圳深宙邦科技股份有限公司；
实施例1
本实施例提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)将胶液刷涂在聚四氟乙烯的模具上，在60℃下固化2h后，与基材分离，裁剪，得到2×2mm的正方形的胶片，在所述正方形的胶片上选取标记6个定点，用万分尺分别测试6个定点处的初始厚度，记为M0，这6个初始厚度M0为6组平行数据；
(2)将步骤(1)得到的正方形胶片置于电解液中，浸泡温度为30℃，间隔6h后取出，用万分尺测试胶片上标记的6个定点的厚度，记为Mn，这6个厚度Mn为6组平行数据；
(3)计算所述胶片的溶胀度η，将得到的6组M0与Mn的平行数据代入计算公式η＝(Mn-M0)/M0×100％，得到6组所述胶片溶胀度的数据η1、η2、η3、η4、η5、η6，然后进行误差计算，得到这6组溶胀度数据的误差Δt。
测得的数据如表1所示。
对比例1
本对比例提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)将胶液刷涂在聚四氟乙烯的模具上，在60℃下固化2h后，与基材分离，裁剪，得到6个2×2mm的正方形的胶片，用电子天平分别测试6个胶片的初始质量，记为m0，这6个初始质量m0为6组平行数据；
(2)将步骤(1)得到的正方形胶片置于电解液中，浸泡温度为30℃，间隔6h后取出，用电子天平分别测试6个胶片的质量，记为mn，这6个质量mn为6组平行数据；
(3)计算所述胶片的溶胀度η1′、η2′、η3′、η4′、η5′、η6′，将得到的6组m0与mn的平行数据代入计算公式η＝(m0-mn)/m0×100％，得到6组所述胶片溶胀度的数据，然后进行误差计算，得到这6组溶胀度数据的误差Δn。
测得的数据如表1所示。
表1
根据表1的数据可知，1.采用实施例1(厚度法)进行溶胀度测试，数据更加稳定，标准偏差也较小；2.采用对比例1(质量法)进行测试，平行样本的误差和电解液转移过程中的误差，对数据波动影响较大。3.实施例1的测试方法，相对于对比例1的方法，更加稳定、准确。
实施例2
本实施例提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)将胶液刷涂在聚四氟乙烯的模具上，在60℃下固化2h后，与基材分离，裁剪，得到2×2mm的正方形的胶片，在所述正方形的胶片上选取标记6个定点，用万分尺分别测试6个定点处的初始厚度，记为M0，这6个初始厚度M0为6组平行数据；
(2)将步骤(1)得到的正方形胶片置于电解液中，浸泡温度为30℃，间隔5天后取出，用万分尺测试胶片上标记的6个定点的厚度，记为Mn，这6个厚度Mn为6组平行数据；
(3)计算所述胶片的溶胀度η，将得到的6组M0与Mn的平行数据代入计算公式η＝(Mn-M0)/M0×100％，得到6组所述胶片溶胀度的数据η1、η2、η3、η4、η5、η6，然后进行误差计算，得到这6组溶胀度数据的误差Δt。测试结果如表2所示。
对比例2
本对比例提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)将胶液刷涂在聚四氟乙烯的模具上，在60℃下固化2h后，与基材分离，裁剪，得到6个2×2mm的正方形的胶片，用电子天平分别测试6个胶片的初始质量，记为m0，这6个初始质量m0为6组平行数据；
(2)将步骤(1)得到的正方形胶片置于电解液中，浸泡温度为30℃，间隔5天后取出，用电子天平分别测试6个胶片的质量，记为mn，这6个质量mn为6组平行数据；
(3)计算所述胶片的溶胀度η1′、η2′、η3′、η4′、η5′、η6′，将得到的6组m0与mn的平行数据代入计算公式η＝(m0-mn)/m0×100％，得到6组所述胶片溶胀度的数据，然后进行误差计算，得到这6组溶胀度数据的误差Δn。测试结果如表2所示。
表2
根据表2的数据可知，将测试样品浸泡5天后，相比于对比例2质量法测得的溶胀度数据，采用实施例2的厚度法测得的溶胀度数据误差较小，仅为2.62。所以采用本申请的厚度法测量的涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的数据更为准确和稳定。
实施例3
本实施例提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)将胶液刷涂在聚四氟乙烯的模具上，在60℃下固化2h后，与基材分离，裁剪，得到2×2mm的正方形的胶片，在所述正方形的胶片上选取标记6个定点，用万分尺分别测试6个定点处的初始厚度，记为M0，这6个初始厚度M0为6组平行数据；
(2)将步骤(1)得到的正方形胶片置于电解液中，浸泡温度为30℃，间隔预设时间后取出，用万分尺测试胶片上标记的6个定点的厚度，记为Mn，这6个厚度Mn为6组平行数据；所述预设时间分别为0.5h、0.5h、1.0h、1.0h、3.0h、6.0h、12.0h、48h、48h、48h、48h、72h和288h。
(3)计算所述胶片的溶胀度η，将得到的6组M0与Mn的平行数据代入计算公式η＝(Mn-M0)/M0×100％，得到6组所述胶片溶胀度的数据η1、η2、η3、η4、η5、η6。测试结果如图1所示。
对比例3
本对比例提供一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)将胶液刷涂在聚四氟乙烯的模具上，在60℃下固化2h后，与基材分离，裁剪，得到2×2mm的正方形的胶片，在所述正方形的胶片上选取标记6个定点，用万分尺分别测试6个定点处的初始厚度，记为M0，这6个初始厚度M0为6组平行数据；
(2)将步骤(1)得到的正方形胶片置于电解液中，浸泡温度为30℃，间隔预设时间后取出，用电子天平分别测试6个胶片的质量，记为mn，这6个质量mn为6组平行数据；所述预设时间分别为0.5h、0.5h、1.0h、1.0h、3.0h、6.0h、12.0h、48h、48h、48h、48h、72h和288h。
(3)计算所述胶片的溶胀度η1′、η2′、η3′、η4′、η5′、η6′，将得到的6组m0与mn的平行数据代入计算公式η＝(m0-mn)/m0×100％，得到6组所述胶片溶胀度的数据。测试结果如图1所示。
根据图1所示，以上对两种方法进行24天的跟踪：1.质量法得到的溶胀率，随时间逐渐增大，后面趋于缓慢增长；2.厚度法得到的溶胀率，先随时间增长，后随之降低；3.厚度法得到的胶溶胀变化，更加符合胶在电解液中的变化趋势。4.经过粘结力测试，发现第5天时的粘结力达到了最大值，与厚度法测试的溶胀度的结果一致。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种用于涂胶隔膜的胶在电解液中溶胀度的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括如下步骤：
(1)将待测胶的胶液涂覆于基材上，固化后与基材分离，得到胶片，测试所述胶片的初始厚度，记为M0；
(2)将步骤(1)得到的胶片置于电解液中，浸泡预设时间后取出，测试厚度，记为Mn；
(3)计算所述胶片的溶胀度η，计算公式为：η＝(Mn-M0)/M0×100％。
2.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述胶液选自自制胶液或市售胶液；所述自制胶液由涂胶隔膜的胶粉制成；
优选地，步骤(1)所述涂覆的方法选自刷涂或旋涂。
3.如权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述基材的材料选自玻璃或聚四氟乙烯，优选为聚四氟乙烯；
优选地，所述基材选自片材或模具，进一步优选为模具。
4.如权利要求1-3任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述胶片的厚度为0.5～3mm，优选为1～2mm。
5.如权利要求1-4任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述固化的温度为40～80℃；
优选地，步骤(1)所述固化的时间为3～12h；
优选地，步骤(1)所述胶片的形状包括三角形、边数大于3的多边形、圆形或椭圆形中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述胶片的形状为四边形，进一步优选为方形。
6.如权利要求1-5任一项所述的测量方法，其特征在于，所述初始厚度的测试包括如下步骤：在所述胶片上选取、标记定点，在所述定点处测试厚度，得到所述初始厚度；
优选地，所述定点的个数为1～8，进一步优选为4～8；
优选地，步骤(2)所述厚度的测试位点与步骤(1)所述初始厚度的测试位点相同。
7.如权利要求1-6任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述初始厚度和步骤(2)所述厚度的测试仪器各自独立地选自千分尺或万分尺，优选为万分尺。
8.如权利要求1-7任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述电解液为电池电解液，优选为锂离子电池电解液。
9.如权利要求1-8任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述预设时间为0.5～156h；
优选地，所述浸泡的温度为25～45℃。
10.一种如权利要求1-9所述的测量方法在表征用于涂胶隔膜的胶在电解液中硬度变化中的应用。
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