CN112782030A - 一种极片的吸液速率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种极片的吸液速率的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：(1)进行电解液挥发量的测试，得到电解液不同时刻下的挥发量；(2)将极片浸入与步骤(1)同量且同类型的电解液中，浸润后，测试得到不同时刻下电解液减少量；(3)用步骤(2)所述电解液减少量减去同时刻中步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，以Lucas‑Washburn方程得到极片的实际吸液曲线，所述极片的实际吸液曲线的斜率即为极片的吸液速率。通过本发明所提供的测试方法，可以定量的得到极片的吸液速率，从而准确评估其浸润程度。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池的技术领域，涉及一种极片的吸液速率的测试方法。
背景技术
目前，极片浸润性主要通过接触角的测量，接触角测试仅在同样面密度条件下适用，无法准确判断极片吸液性能，但垂直方向的吸液能力对于电芯整体浸润的判断更有意义，吸液速率的测量就设备而言，单加工密封加热的设备成本太高，需优化。
CN107655794A公开了一种测试电池电解液在电极材料上浸润性的方法，是采用扩散法测试电解液在电极极片上的浸润率，即单位体积的电解液完全浸入到电极极片所需的时间，这种方法不能定量的分析电解液浸入多少，另外也不能确定电芯注液后极片各部分的浸润性优劣。
针对电解液，常用的测定方法，一般为通过测定电解液的黏度来判断电解液的浸润性，CN101009392A利用目测法观察拆卸注液后电池中电解液对电池的浸润性；CN102866084A利用半角法观察电解液对极片的浸润性；上述方法通过间接判断，目测或半角法的方法来判断电解液的浸润性，一方面影响因素太多，造成误差较大；另一方面，虽说用半角法精确度高，但其所用设备成本较高，对其所使用环境较苛刻，不便于日常操作。
CN101009392A利用目测法观察拆卸注液后电池中电解液对电池的浸润性上述方法通过间接判断，目测或计时的方法来判断电解液的浸润性，误差较大，精确度低，并且由于所测试正负极材料在粉体状态未加入导电剂、粘结剂等成分，不能模拟真实电池内部电解液对正极、负极的浸润过程。
CN101615697A利用接触角测定仪仅仅对隔膜的接触角进行测定，该文献中并没有明确描述测试的具体步骤和接触角测试条件及参数。但是，接触角与测试的温度，湿度，进样量，液滴下落高度，下落后的时间很大关系，浸润性的评价不但应该根据浸润程度的不同指明接触角的测定时间，还应该结合浸润速度进行考虑。因此上述文献中得到润湿角仅仅是一个模糊的数值，不能够精确、严谨的反应电解液对隔膜的浸润性。
如何解决量化对比出极片的浸润难易程度及其吸液速率，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种极片的吸液速率的测试方法。通过本发明所提供的测试方法，可以定量的得到极片的吸液速率，从而准确评估其浸润程度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种极片的吸液速率的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
(1)进行电解液挥发量的测试，得到电解液不同时刻下的挥发量；
(2)将极片浸入与步骤(1)同量且同类型的电解液中，浸润后，测试得到不同时刻下电解液减少量；
(3)用步骤(2)所述电解液减少量减去同时刻中步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，以Lucas-Washburn方程得到极片的实际吸液曲线，所述极片的实际吸液曲线的斜率即为极片的吸液速率。
本发明所提供的测试方法，考虑到了电解液的挥发对于极片吸液速率的影响，可以较为准确的定量地得到极片的吸液速率，进一步可以准确的评估极片浸润程度，同时操作简单，成本低。
本发明所提供的测试方法，不仅可以对极片在不同温度下的浸润程度进行评估，还可以适用于不同厂家原材料、不同配方、不同工艺极片、不同隔膜等浸润性测试，以及其它孔体材料(非极片)浸润性测试。
定量测试可用于区分差异较小的方案，同时对比极片相同时长下的爬坡高度差异，精度更高。
优选地，步骤(1)所述电解液不同时刻下的挥发量的测试具体包括：
将电解液放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，记录不同时间下的天平的示数，示数的减小值即为所述电解液不同时刻下的挥发量；
优选地，所述电解液瓶带有小孔。
通过记录电解液的在不同时刻下的挥发量，可以进行电解液挥发曲线的表征。
优选地，步骤(2)所述不同时刻下电解液减少量的测试具体包括：
将装有电解液的电解液瓶放至天平上，将极片固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下不同时刻下的天平的示数，示数的减小值即为不同时刻下电解液的减少量。
上述天平中的示数减小值包括电解液的挥发值以及极片的吸液量，因此极片实际吸液量＝电解液减少量-挥发量。
本发明中，可以测量极片在不同时间下的吸液量，但是必须保证，每次极片均为完全一致，且进入电解液的位置固定，每测量一次，均需要取新的电解液。
优选地，步骤(3)所述Lucas-Washburn方程为
优选地，所述方程中的ρ为所述电解液的密度。
优选地，所述方程中的A为所述极片的横截面积。
优选地，所述方程中的t为所述极片的吸液时间和电极液的挥发时间。
优选地，所述方程中的K为所述极片的吸液速率。
优选地，所述极片包括正极极片和/或负极极片。
优选地，所述正极极片的集流体包括铝箔。
优选地，所述负极极片的集流体包括铜箔。
作为优选的技术方案，所述极片的吸液速率的测试方法包括以下步骤：
(1)将电解液直接放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，记录不同时间下的天平的示数，示数的减小值即为电解液不同时刻下的挥发量；
(2)将装有与步骤(1)同量且同类型的电解液的电解液瓶放至天平上，将极片固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下天平的示数，示数的减小值即为不同时刻下电解液的减少量；
(3)用步骤(2)所述不同时刻下电解液的减少量减去同时刻的步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，以
方程得到极片的实际吸液曲线，所述极片的实际吸液曲线的斜率即为极片的吸液速率；
其中，所述方程中的ρ为所述电解液的密度；所述方程中的A为所述极片的横截面积；所述方程中的t为所述极片的吸液时间和电极液的挥发时间；所述方程中的K为所述极片的吸液速率。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所提供的测试方法，考虑到了电解液的挥发对于极片吸液速率的影响，可以较为准确的定量地得到极片的吸液速率，进一步可以准确的评估极片浸润程度，同时操作简单，成本低。
(2)本发明所提供的测试方法，不仅可以对极片在不同温度下的浸润程度进行评估，还可对不同厂家原材料、不同配方、不同工艺极片、不同隔膜等进行浸润性测试，以及其它孔体材料(非极片)进行浸润性测试。
附图说明
图1为实施例1和实施例2所提供的不同类型的电解液挥发量随时间变化的折线图。
图2为实施例1和实施例2中同类型的负极极片在不同电解液下的吸液速率对比图。
图3为实施例3和实施例4中不同类型的正极极片在同种电解液下的吸液速率对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种负极极片电解液下的吸液速率的测试方法，所述方法如下：
本实施例中电解液的型号为D73；
(1)将电解液直接放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，每隔10s记录天平的示数，示数的减小值即为电解液的挥发量；做电解液挥发量随时间的变化曲线图，并的进行线性拟合，得到电解液的挥发曲线图；
(2)将极片裁剪为2cm*5cm的长条，将装有与步骤(1)同量且同类型的电解液的电解液瓶放至天平上，将极片用线绳固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下天平的示数，示数的减小值即为电解液减少值；在不同时间时记下天平实际示数，得到不同时刻电解液减少值；
(3)用同一时间下的步骤(2)所述电解液减少值减去步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，横坐标为
纵坐标为Δm/(ρ*A)以
方程进行极片实际吸液曲线图的绘制，所述极片的实际吸液曲线的斜率K即为负极极片的吸液速率。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中电解液的型号为031，所用负极极片与实施例1为同类型。
所述负极极片的吸液速率的测试方法如下：
(1)将电解液直接放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，每隔10s记录天平的示数，示数的减小值即为电解液的挥发量；做电解液挥发量随时间的变化曲线图，并的进行线性拟合，得到电解液的挥发曲线图；
(2)将极片裁剪为2cm*5cm的长条，将装有与步骤(1)同量且同类型的电解液的电解液瓶放至天平上，将极片用线绳固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下天平的示数，示数的减小值即为电解液减少值；在不同时间时记下天平实际示数，得到不同时刻电解液减少值；
(3)用同一时间下的步骤(2)所述电解液减少值减去步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，横坐标为
纵坐标为Δm/(ρ*A)以
方程进行极片实际吸液曲线图的绘制，所述极片的实际吸液曲线的斜率K即为负极极片的吸液速率。
从图1可以看出，D73电解液的挥发速率为6*10-6g/s,031的挥发速率为4*10-6g/s。
从图2可以看出，031电解液的吸液速率K较大大，证明031的浸润性较优。
实施例3
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中测试一种正极极片A在电解液中的浸润性，所用电解液类型与实施例1为同类型。
所述正极极片的吸液速率的测试方法如下：
(1)将电解液直接放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，每隔10s记录天平的示数，示数的减小值即为电解液的挥发量；做电解液挥发量随时间的变化曲线图，并的进行线性拟合，得到电解液的挥发曲线图；
(2)将极片裁剪为2cm*5cm的长条，将装有与步骤(1)同量且同类型的电解液的电解液瓶放至天平上，将极片用线绳固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下天平的示数，示数的减小值即为电解液减少值；在不同时间时记下天平实际示数，得到不同时刻电解液减少值；
(3)用同一时间下的步骤(2)所述电解液减少值减去步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，横坐标为
纵坐标为Δm/(ρ*A)以
方程进行极片实际吸液曲线图的绘制，所述极片的实际吸液曲线的斜率K即为正极极片的吸液速率。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中测试一种正极极片B在电解液中的浸润性，所用电解液类型与实施例1为同类型。
所述正极极片的吸液速率的测试方法如下：
(1)将电解液直接放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，每隔10s记录天平的示数，示数的减小值即为电解液的挥发量；做电解液挥发量随时间的变化曲线图，并的进行线性拟合，得到电解液的挥发曲线图；
(2)将极片裁剪为2cm*5cm的长条，将装有与步骤(1)同量且同类型的电解液的电解液瓶放至天平上，将极片用线绳固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下天平的示数，示数的减小值即为电解液减少值；在不同时间时记下天平实际示数，得到不同时刻电解液减少值；
(3)用同一时间下的步骤(2)所述电解液减少值减去步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，横坐标为√t，纵坐标为Δm/(ρ*A)以Δm/(ρ*A)＝K√t方程进行极片实际吸液曲线图的绘制，所述极片的实际吸液曲线的斜率K即为正极极片的吸液速率。
从图3可以看出，不同类型的正极极片在同类型电解液中吸液速率有所不同，正极极片A的浸润效果更好。
表1为实施例1-4中所得到的吸液速率值以及实施例1-4所用到的极片的具体类型。
表1
| 样品 | 样品信息 | 电解液 | 吸液速率 | |
| 实施例1 | 负极极片 | 石墨/124um | D73 | 151.19 |
| 实施例2 | 负极极片 | 石墨/124um | 031 | 188.62 |
| 实施例3 | 正极极片A | 磷酸铁锂/150um | D73 | 66.6 |
| 实施例4 | 正极极片B | 磷酸铁锂/144um | D73 | 35.5 |
从表1可以看出，本发明所提供的极片的吸液速率的测试方法，不仅可以用于不同类型的极片，同时还可以用于除极片外其他类型的物质如隔膜等的吸液速率的结果，上述方法可以较为准确且定量的对物质的浸润性进行评估，应用广泛且操作简单。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
(1)进行电解液挥发量的测试，得到电解液不同时刻下的挥发量；
(2)将极片浸入与步骤(1)同量且同类型的电解液中，浸润后，测试得到不同时刻下电解液减少量；
(3)用步骤(2)所述电解液减少量减去同时刻中步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，以Lucas-Washburn方程得到极片的实际吸液曲线，所述极片的实际吸液曲线的斜率即为极片的吸液速率。
2.根据权利要求1所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述电解液不同时刻下的挥发量的测试具体包括：
将电解液放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，记录不同时间下的天平的示数，示数的减小值即为所述电解液不同时刻下的挥发量；
优选地，所述电解液瓶带有小孔。
3.根据权利要求1或2所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述不同时刻下电解液减少量的测试具体包括：
将装有电解液的电解液瓶放至天平上，将极片固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下不同时刻下的天平的示数，示数的减小值即为不同时刻下电解液的减少量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，步骤(3)所述Lucas-Washburn方程为
5.根据权利要求4所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述方程中的ρ为所述电解液的密度；
优选地，所述方程中的A为所述极片的横截面积。
6.根据权利要求4所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述方程中的t为所述极片的吸液时间和电极液的挥发时间；
优选地，所述方程中的K为所述极片的吸液速率。
7.根据权利要求1-6任一项所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述极片包括正极极片和/或负极极片。
8.根据权利要求7所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述正极极片的集流体包括铝箔。
9.根据权利要求7所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述负极极片的集流体包括铜箔。
10.根据权利要求1-9任一项所述的极片的吸液速率的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
(1)将电解液直接放入电解液瓶中，然后将装有电解液的电解液瓶放至天平上，记录不同时间下的天平的示数，示数的减小值即为电解液不同时刻下的挥发量；
(2)将装有与步骤(1)同量且同类型的电解液的电解液瓶放至天平上，将极片固定，浸入装有电解液的电解液瓶中，浸润后，将极片取出，记录下天平的示数，示数的减小值即为不同时刻下电解液的减少量；
(3)用步骤(2)所述不同时刻下电解液的减少量减去同时刻的步骤(1)所述电解液的挥发量，得到极片的实际吸液量Δm，以
方程得到极片的实际吸液曲线，所述极片的实际吸液曲线的斜率即为极片的吸液速率；
其中，所述方程中的ρ为所述电解液的密度；所述方程中的A为所述极片的横截面积；所述方程中的t为所述极片的吸液时间和电极液的挥发时间；所述方程中的K为所述极片的吸液速率。
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