CN112903057A - 一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,包括下列步骤:S1.称取化成后满电三元软包锂离子电池的质量,记录为m0;S2.将恒温油浴锅温度调至T,并确保烧杯中溶剂温度稳定;S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中锂离子电池所受的拉力,并记录为F1;S4.将三元软包锂离子电池于鼓风干燥箱内温度T下搁置n天;S5.将恒温油浴锅温度调至T,并确保烧杯中溶剂温度稳定;S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯溶剂中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F2,计算得到搁置胀气量V2‑V1=(F1‑F2)/(ρ液*g),胀气率为(F1‑F2)/(mo*g‑F1)*100%;操作条件:环境温度为25℃,环境压力为100KPa,油浴锅中溶剂温度与搁置温度相同。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域,涉及一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法。
背景技术
随着人们对环境、能源问题的关注及新能源锂离子电池的发展,外壳材质为铝塑膜三元软包被广泛的应用到汽车、电脑、电动工具、航模玩具等产品中,但受使用环境影响,在使用时不可避免的出现高温情况,进而导致三元软包锂离子电池胀气,致使电池的电性能、稳定性及安全性下降,甚至导致安全事故。
软包锂离子电池产气源于电极/电解液界面反应产气、电池内部存在痕量水分、正极结构坍塌析出氧、SEI膜的氧化分解等,产气程度对电池应用端系统的安全及稳定性存在潜在影响,因此需在单体电池测试时准确的检测软包电池的胀气状态,提前筛选不合格产品并为产品的优化提供数据。
专利CN107727529A公开了一种测试锂离子电池在充放电过程中的胀气率的方法,该方法虽然可以实现实时测试锂离子软包电池在充放电过程中的胀气率,但其操作步骤较多,误差大,且未考虑操作条件(溶剂温度、环境温度、环境大气压强)对测试的影响;专利CN108732203A公开了一种钛酸锂电池胀气程度的检测方法,该该方法通过构建确定电池的比热容与胀气程度的关联模型,进而衡量及评估软包电池的胀气状态,该方法虽然较为精确,但应用范围较小,且针对不同电池,每次测试前需先得到该电池的比热容,较为复杂。
发明内容
基于上述存在的问题,本发明公开了一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其目的是在电池制作前期,简明有效的评测其高温搁置过程中的产气状态并得到相关数据,为电池的筛选及改进提供支持。
本发明解决其技术问题的解决方案是:
一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,包括以下步骤:
S1.称取化成后满电三元软包锂离子电池的质量,记录为m0;化成就是对制造出来的锂离子电池进行第一次小电流的充电,它的目的在于在负极表面形成一层钝化层,即固体电解质界面膜(SEI膜);
S2.将恒温油浴锅温度调至T,并确保烧杯中溶剂温度稳定;
S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中锂离子电池所受的拉力,并记录为F1;
S4.将三元软包锂离子电池于鼓风干燥箱内温度T下搁置n天;
S5.将恒温油浴锅温度调至T,并确保烧杯中溶剂温度稳定;
S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯溶剂中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F2;
S7.由阿基米德原理:浸入液体中的物体受到向上的浮力,浮力的大小等于它排开的液体受到的重力即F浮=ρ液*g*V排,进而算出电池搁置前体积V1=(mo*g-F1)/(ρ液*g),搁置后软包电池体积V2=(mo*g-F2)/(ρ液*g),搁置胀气量V2-V1=(F1-F2)/(ρ液*g);胀气率为(F1-F2)/(mo*g-F1)*100%;
进一步地,在步骤S1中,所述电子秤的分度值为0.001g。
进一步地,在步骤S2中,所述溶剂为密度小的不导电溶剂:二甲基硅油、石蜡油、食用油中的一种,油浴锅的控温分度值为0.01℃。
进一步地,在步骤S3中,所述拉力计的分度值为0.001N;所述溶剂液面没过电池的极耳。
进一步地,在步骤S4中,鼓风干燥箱的控温分度值为0.01℃。
进一步地,在步骤S5中,测试条件及要求同步骤S2相同。
进一步地,在步骤S6中,测试条件及要求同步骤S3相同。
本发明的有益效果:本发明提供了一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,操作步骤简单,适用范围大。
附图说明
图1是本发明测试拉力时候的状态图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本申请的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本申请的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本申请的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本申请的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本申请保护的范围。
实施例1
一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,包含以下步骤:
S1.称取化成后满电高镍811软包锂离子电池的质量,记录为m1;
S2.将恒温油浴锅温度调至80.00℃,并确保烧杯中二甲基硅油温度为80.00℃并稳定;
S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中高镍811锂离子电池所受的拉力,并记录为F1;
S4.将高镍811软包锂离子电池于鼓风干燥箱内80.00℃温度下搁置4h;
S5.将恒温油浴锅温度调至80.00℃,并确保烧杯中溶剂温度为80.00℃并稳定;
S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯二甲基硅油中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F2。
实施例2
一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,包含以下步骤:
S1.称取化成后满电高镍811软包锂离子电池的质量,记录为m2;
S2.将恒温油浴锅温度调至70.00℃,并确保烧杯中二甲基硅油温度为70.00℃并稳定;
S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中高镍811锂离子电池所受的拉力,并记录为F3;
S4.将高镍811软包锂离子电池于鼓风干燥箱内70.00℃温度下搁置24h;
S5.将恒温油浴锅温度调至70.00℃,并确保烧杯中溶剂温度为70.00℃并稳定;
S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯二甲基硅油中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F4。
实施例3
一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,包含以下步骤:
S1.称取化成后满电高镍811软包锂离子电池的质量,记录为m3;
S2.将恒温油浴锅温度调至60.00℃,并确保烧杯中二甲基硅油温度为60.00℃并稳定;
S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中高镍811锂离子电池所受的拉力,并记录为F5;
S4.将高镍811软包锂离子电池于鼓风干燥箱内60.00℃温度下搁置168h;
S5.将恒温油浴锅温度调至60.00℃,并确保烧杯中溶剂温度为60.00℃并稳定;
S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯二甲基硅油中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F6。
实施例4
一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,包含以下步骤:
S1.称取化成后满电523软包锂离子电池的质量,记录为m4;
S2.将恒温油浴锅温度调至60.00℃,并确保烧杯中二甲基硅油温度为60.00℃并稳定;
S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中523锂离子电池所受的拉力,并记录为F7;
S4.将高镍811软包锂离子电池于鼓风干燥箱内60.00℃温度下搁置168h;
S5.将恒温油浴锅温度调至60.00℃,并确保烧杯中溶剂温度为60.00℃并稳定;
S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯二甲基硅油中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F8。
表1实施例1-4操作条件
表2高温搁置胀气实验数据统计表
由理想气体状态方程pV=nRT(p为压强,V为气体的体积,n表示气体物质的量,T则表示理想气体的热力学温度;R为理想气体常数。)可知,实验过程,操作环境对数据的影响不可忽略,其中温度及气压的影响最大,增加对比例进行说明;
对比例1
对比例1所用电池与实施例1相同,测试流程相同,仅溶剂温度不同,具体操作条件及测试结果如下:
表3对比组1操作条件及测试结果
对比例2
对比例2所用电池与实施例2相同,测试流程相同,操作条件中仅环境温度不同,具体操作条件及测试结果如下:
表4对比组2操作条件及测试结果
对比例3
对比例3所用电池与实施例4相同,测试流程相同,操作条件中仅环境气压不同,具体操作条件及测试结果如下:
表5对比组3操作条件及测试结果
由以上操作条件及测试结果可知,溶剂温度、环境温度、环境大气压强对测试结果的影响较大,故建议测试操作条件:环境温度为25℃,环境压力为100KPa,油浴锅中溶剂温度与搁置温度相同。
为证明本方法的可行性,故对三块相同的电池分别采用本方法及专利CN106154166A进行测量数据如下:
测试方法 | 测试电池 | 胀气量 | 胀气率 |
CN106154166A | 1# | 4.313 | 17.870 |
本发明 | 1# | 4.319 | 17.898 |
CN106154166A | 2# | 3.771 | 14.516 |
本发明 | 2# | 3.776 | 14.532 |
CN106154166A | 3# | 6.838 | 27.502 |
本发明 | 3# | 6.859 | 27.588 |
对比上表数据可得,同一块电池本发明方法胀气率测量值较专利CN106154166A测量值稍大,提升范围在0.110%-0.313%之间,相差较小,故可证明本方法的可行性。
以上对本申请的较佳实施方式进行了具体说明,但本发明创造并不限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员在不违背本申请精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换,这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (7)
1.一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.称取化成后满电三元软包锂离子电池的质量,记录为m0;
S2.将恒温油浴锅温度调至T,并确保烧杯中溶剂温度稳定;
S3.使用电子拉力计测量完全浸没于烧杯电溶剂中锂离子电池所受的拉力,并记录为F1;
S4.将三元软包锂离子电池于鼓风干燥箱内温度T下搁置n天;
S5.将恒温油浴锅温度调至T,并确保烧杯中溶剂温度稳定;
S6.将搁置后电池由烘箱中取出并迅速完全浸没于烧杯溶剂中,并使用电子拉力计测量锂离子电池所受的拉力,并记录为F2;
S7.由阿基米德原理:浸入液体中的物体受到向上的浮力,浮力的大小等于它排开的液体受到的重力即F浮=ρ液*g*V排,进而算出电池搁置前体积V1=(mo*g-F1)/(ρ液*g),搁置后软包电池体积V2=(mo*g-F2)/(ρ液*g),搁置胀气量V2-V1=(F1-F2)/(ρ液*g);胀气率为(F1-F2)/(mo*g-F1)*100%。
2.如权利要求1所述的一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述电子秤的分度值为0.001g。
3.如权利要求1所述的一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述溶剂为密度小的不导电溶剂:二甲基硅油、石蜡油、食用油中的一种,油浴锅的控温分度值为0.01℃。
4.如权利要求1所述的一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述拉力计的分度值为0.001N;所述溶剂液面没过电池的极耳。
5.如权利要求1所述的一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,在步骤S4中,鼓风干燥箱的控温分度值为0.01℃。
6.如权利要求1所述的一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,在步骤S5中,测试条件及要求同步骤S2相同。
7.如权利要求1所述的一种检测三元软包锂离子电池高温搁置过程中产气量的方法,其特征在于,在步骤S6中,测试条件及要求同步骤S3相同。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1916652A (zh) * | 2006-07-25 | 2007-02-21 | 天津力神电池股份有限公司 | 锂离子电池内部产气量的检测方法及其检测装置 |
CN206488826U (zh) * | 2017-02-07 | 2017-09-12 | 万向一二三股份公司 | 一种软包电池体积测量装置 |
CN107732307A (zh) * | 2017-08-16 | 2018-02-23 | 深圳市沃特玛电池有限公司 | 一种软包锂离子电池的铝塑复合膜的封装方法 |
CN107727529A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-23 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种测试锂离子电池在充放电过程中的胀气率的方法 |
CN109765140A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-17 | 深圳市比克动力电池有限公司 | 测量圆柱型电池产气量的方法 |
CN212008196U (zh) * | 2020-04-13 | 2020-11-24 | 孚能科技(赣州)股份有限公司 | 软包锂离子电池高温产气量测量系统 |
WO2020249137A1 (zh) * | 2019-06-11 | 2020-12-17 | 中国电力科学研究院有限公司 | 锂离子电池靶向化成方法及锂离子电池 |
-
2021
- 2021-01-23 CN CN202110091342.9A patent/CN112903057A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1916652A (zh) * | 2006-07-25 | 2007-02-21 | 天津力神电池股份有限公司 | 锂离子电池内部产气量的检测方法及其检测装置 |
CN206488826U (zh) * | 2017-02-07 | 2017-09-12 | 万向一二三股份公司 | 一种软包电池体积测量装置 |
CN107732307A (zh) * | 2017-08-16 | 2018-02-23 | 深圳市沃特玛电池有限公司 | 一种软包锂离子电池的铝塑复合膜的封装方法 |
CN107727529A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-23 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种测试锂离子电池在充放电过程中的胀气率的方法 |
CN109765140A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-17 | 深圳市比克动力电池有限公司 | 测量圆柱型电池产气量的方法 |
WO2020249137A1 (zh) * | 2019-06-11 | 2020-12-17 | 中国电力科学研究院有限公司 | 锂离子电池靶向化成方法及锂离子电池 |
CN212008196U (zh) * | 2020-04-13 | 2020-11-24 | 孚能科技(赣州)股份有限公司 | 软包锂离子电池高温产气量测量系统 |
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PB01 | Publication | ||
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