CN110426322A - 一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法，测试设备包括测试支架和滴定管，所述滴定管可固定在所述测试支架上，所述滴定管下方设有用于放置测试基底的表面器皿，所述滴定管用于向所述测试基底滴注待测电解液，所述测试支架上还设有角度测量器和刻度针，所述刻度针指向电解液的最外围时可通过所述角度测量器读取所述刻度针对应的角度值。本申请可以快速直接地表征电解液的浸润性，设备结构简单，便于携带或移动，测量效率高,测定结果精确度高、重复性好；在电解液开发或电池制作过程中，可以根据测定结果快速优化电解液配方或电池极片辊压工艺，缩短开发周期，提高开发或制作效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术，尤其是一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法。
背景技术
近年来，环境污染问题日渐突出，我国对环保问题也日益重视，碳配额、碳积分等政策的制定及落实对推进节能减排作用显著；碳配额、碳积分等政策推动了新能源的发展，整体加速了新能源产业化的进程，新能源汽车的发展使得锂离子电池近年来呈现几何倍数的增长。
在锂离子电池技术中，受正、负极材料及电解液的制约，锂离子电池能量密度的增长、性能的提高进步缓慢，不能满足市场对高性能锂离子电池的需求。为了提高锂离子电池的性能，需要快速地对正、负极材料及电解液进行性能评估以提高研发效率；电解液在锂离子电池中其起着传输正、负极之间离子的作用，不同的电解液配方、及不同压实密度的正、负极和不同厚度的隔膜，对电解液的浸润性的优劣影响较大，如何快速评估其浸润性是困扰技术人员的一大难题。
对电解液浸润性的检测，公开号为CN101009392A的中国专利文件公开的技术方案中，利用目测法观察拆卸注液后电池中电解液对电池的浸润性，该方法影响因素较多容易造成较大误差；公开号为CN102866084A的中国专利文件公开了“一种锂或锂离子电池电解液对电池材料浸润性的测量方法”，将电池的正极、负极、隔膜制作成表面光滑平整的片状样品作为待测电解液的测试基底，利用半角法观察电解液对极片的浸润性，该方法对设备要求较高，使用环境较苛刻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法，用于方便、快速、精确地测量电解液对电池正极、负极以及隔膜浸润性，缩短电解液、电池材料的开发周期。
为了解决上述问题，本发明提供一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备，包括测试支架和滴定管，所述滴定管可固定在所述测试支架上，所述滴定管下方设有用于放置测试基底的表面器皿，所述滴定管用于向所述测试基底滴注待测电解液，所述测试支架上还设有角度测量器和刻度针，所述刻度针指向电解液的最外围时可通过所述角度测量器读取所述刻度针对应的角度值。
本发明提供的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备还具有以下技术特征：
进一步地，所述角度测量器为具有刻度的半圆形量角器，所述量角器的圆心固定在所述支架上且与所述滴定管的中心轴线重合，所述刻度针固定在所述量角器的圆心且可以绕所述量角器的圆心转动。
进一步地，还包括用于记录向所述测试基底滴注待测电解液后的浸润时间的计时器。
进一步地，所述表面器皿为平板状的玻璃器皿。
本发明提供一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，包括以下步骤：
将制备完毕的正极、负极或隔膜裁剪成片状样品作为测试基底，按照不同溶剂配比制作成不同配方的电解液作为待测电解液；
使用滴定管吸取所述待测电解液，将所述滴定管固定在测试支架上；将所述测试基底放置在位于所述滴定管下方的表面器皿上，调节所述滴定管在所述测试支架上的固定高度使得所述滴定管的下端与所述测试基底的上表面之间的距离为0.5CM至3CM ；
通过所述滴定管向所述测试基底滴注1至5滴所述待测电解液，自待测电解液滴注时开始计时，经过预设时间后利用刻度针指向电解液的最外围，通过角度测量器读取所述刻度针对应的角度值；
根据测量的所述刻度针对应的角度值、所述滴定管在所述测试支架上的固定高度利用正弦公式计算浸润半径。
本发明提供的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法还具有以下技术特征：
进一步地，制作测试基底时，正极、负极选取不同压实密度或不同厚度的电极片，正极片在100℃-120℃、负极片在80℃-100℃温度下，真空烘烤6-8小时，降温至40℃-60℃，裁剪成2cm*2cm的片状样品作为测试基底待用。
进一步地，制作测试基底时，隔膜选取不同面密度、不同厚度、不同厂家或不同工艺的样品，在60℃-80℃温度下真空烘烤1-4小时，降温至40℃-60℃，裁剪成2cm*2cm的片状样品作为测试基底待用。
进一步地，测试环境的湿度小于80% 。
进一步地，在不同环境温度下重复测试 。
本发明具有如下有益效果：本申请可以快速直接地表征电解液的浸润性，设备结构简单，便于携带或移动，测量效率高,测定结果精确度高、重复性好；在电解液开发或电池制作过程中，可以根据测定结果快速优化电解液配方或电池极片辊压工艺，缩短开发周期，提高开发或制作效率。
附图说明
图1为本发明实施例的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备的结构示意图；
图2为本发明实施例中的测试方法的原理示意图。
具体实施方式
下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
如图1、图2所示的本发明的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备的一个实施例中，该设备包括测试支架10和滴定管20，滴定管20可固定在测试支架10上，滴定管20下方设有用于放置测试基底的表面器皿30，滴定管20用于向所述测试基底滴注待测电解液，测试支架10上还设有角度测量器40和刻度针50，刻度针50指向表面器皿30上的电解液的最外围时可通过角度测量器40读取刻度针50对应的角度值α，然后可根据测量的刻度针对应的角度值α、滴定管20在测试支架10上的固定高度H利用正弦公式tanα=浸润半径/固定高度快速计算浸润半径R的数值。该实施例中的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备，结构简单，便于携带或移动，测量效率高,测定结果精确度高、重复性好。
在本申请的上述实施例中，优选地，角度测量器40为具有刻度的半圆形量角器，量角器的圆心固定在测试支架10上且与滴定管20的中心轴线重合，刻度针50固定在量角器的圆心且可以绕量角器的圆心转动。优选地，该设备还包括用于记录向所述测试基底滴注待测电解液后的浸润时间的计时器，计时器可以为秒表。优选地，表面器皿30为平板状的玻璃器皿，也可以采用其他平板状的器皿替代，测试支架10可以为三脚支架。
本申请另一个实施例提供一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：将制备完毕的正极、负极或隔膜裁剪成片状样品作为测试基底，按照不同溶剂配比制作成不同配方的电解液作为待测电解液；
S200：使用滴定管吸取所述待测电解液，将所述滴定管固定在测试支架上；将所述测试基底放置在位于所述滴定管下方的表面器皿上，调节所述滴定管在所述测试支架上的固定高度使得所述滴定管的下端与所述测试基底的上表面之间的距离为0.5CM至3CM ；
S300：通过所述滴定管向所述测试基底滴注1至5滴所述待测电解液，自待测电解液滴注时开始计时，经过预设时间后利用刻度针指向电解液的最外围，通过角度测量器读取所述刻度针对应的角度值；
S400：根据测量的所述刻度针对应的角度值α、所述滴定管在所述测试支架上的固定高度H利用正弦公式（tanα=R/H） 计算浸润半径R 。
本申请可以快速直接地表征电解液的浸润性，设备结构简单，便于携带或移动，测量效率高,测定结果精确度高、重复性好；在电解液开发或电池制作过程中，可以根据测定结果快速优化电解液配方或电池极片辊压工艺，缩短开发周期，提高开发或制作效率。可以理解的是，在上述测试方法描述的是一次测试的过程，当需要多次重复实验时需保持各次测试中某些实验参数一致，例如，每次通过滴定管向测试基底滴注3滴待测电解液，滴定管的下端与测试基底的上表面之间的距离为1.5CM ，即滴注的电解液滴数、滴定管下端的高度在确定后各次实验需保持一致。
在本申请的上述测试方法中，优选地，制作测试基底时，正极、负极选取不同压实密度或不同厚度的电极片，正极片在100℃-120℃、负极片在80℃-100℃温度下，真空烘烤6-8小时，降温至40℃-60℃，裁剪成2cm*2cm的片状样品作为测试基底待用。优选地，制作测试基底时，隔膜选取不同面密度、不同厚度、不同厂家或不同工艺的样品，在60℃-80℃温度下真空烘烤1-4小时，降温至40℃-60℃，裁剪成2cm*2cm的片状样品作为测试基底待用。优选地，测试环境的湿度小于80% 。该方法可在任意环境温度下测量电解液的浸润性，具体而言，在研发电解液的过程中测试环境温度可以为-40℃至80℃，在优化电池制作工艺时，测试环境温度可以为10℃至60℃或根据需要选择，可在不同环境温度下重复测试 。
（1）实验举例1
测试基底选用三元正极材料，正极材料组份包括活性物质三元材料97.5％（某公司的一款型号）、炭黑2.0％， 粘结剂PVDF1.5％，将各原料混合均匀后制备浆料，将浆料均匀涂覆在铝集流体上，在对辊机上压平、切片，使得其压实密度分别为3.45g/cm3、3.40g/cm3、3.35g/cm3、3.3g/cm3，将制备平整的正极片在110℃真空干燥8小时，得到待测基底。
待测电解液的组份及含量为：碳酸乙烯酯20％，碳酸二乙酯33％，碳酸甲乙酯33.5％，LiPF6 12.5％，碳酸亚乙烯酯1％。
浸润性测定过程为：将正极片测试基底平整放置在表面皿内，调节滴定管在测试支架上的固定高度，使得调节滴定管在测试支架上的固定高度H为10CM，，在25℃的环境温度下，用滴定管滴注1滴（约5μL液滴），滴定管下端距离测试基底高度为0.5cm，分别使用压实密度分别为3.45g/cm3、3.40g/cm3、3.35g/cm3、3.3g/cm3的正极片做为待测基底，在滴注待测电解液30S时，将刻度针指向待测基底上的电解液的最外围，记录角度测量器上刻度针对应的角度值α，分别为2°、4°、5°、9°，利用tanα=R/H计算各待测基底对应的浸润半径R，分别为3.49mm、6.99mm、8.75mm、15.84mm 。
由上述测试结果可以看出此款正极三元材料的压实密度在低于3.35g/cm3时，电解液的浸润性能大副提度，说明此款三元材料不能使用在高能量密度、高压实要求的产品上，或者测试用的此款电解液需要优化不同溶剂的配比。
（2）实验举例2
三元正极测试基底的制备：正极材料组份包括活性物质三元材料97.5％（某公司的一款型号）、炭黑2.0％， 粘结剂PVDF1.5％，将各原料混合均匀后制备浆料，将浆料均匀涂覆在铝集流体上，在对辊机上压平、切片，使得其压实密度为3.35g/cm3，将制备平整的正极片在110℃真空干燥8小时，得到待测基底。
待测电解液为：
样品1：碳酸乙烯酯20％，碳酸二乙酯33％，碳酸甲乙酯33.5％，LiPF6 12.5％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品2：碳酸乙烯酯17％，碳酸二乙酯35％，碳酸甲乙酯34.5％，LiPF6 12.5％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品3：碳酸乙烯酯15％，碳酸二乙酯35％，碳酸甲乙酯36.5％，LiPF6 12.5％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品4：碳酸乙烯酯20％，碳酸二乙酯33％，碳酸甲乙酯33.3％，LiPF6 12.7％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品5：碳酸乙烯酯20％，碳酸二乙酯33％，碳酸甲乙酯33％，LiPF6 13％，碳酸亚乙烯酯1％；
浸润性测定：将正极片测试基底平整放置在表面皿内，调节滴定管在测试支架上的固定高度，使得调节滴定管在测试支架上的固定高度H为10CM，，在25℃的环境温度下，用滴定管滴注1滴（约5μL液滴），滴定管下端距离测试基底高度为0.5cm，分别使用待测电解液样品1、样品2、样品3、样品4、样品5做为电解液待测样品，在滴注待测电解液30S时，将刻度针指向待测基底上的电解液的最外围，记录角度测量器上刻度针对应的角度值α，分别为2°、5°、7°、6°、8°，利用tanα=R/H计算各待测基底对应的浸润半径R，分别得出其浸润半径为3.49mm、8.75mm、12.28mm、10.51mm、14.05mm。
由上述测试结果可以看出此款三元材料的压实密度为3.35g/cm3时，不同电解液的浸润性区别较大，电解液的配方分别从碳酸乙烯酯和LiPF6不同含量上进行对比，发现随着碳酸乙烯酯含量的降低，其浸润性能逐步提高;随着LiPF6含量的提高，其浸润性能逐步提高；从以上数据，可以看出，不同电解液配方在正极片上的浸润性不一样，进一步进行实验设计，详细对比测试，能快速找到最优组合。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备，其特征在于，包括测试支架和滴定管，所述滴定管可固定在所述测试支架上，所述滴定管下方设有用于放置测试基底的表面器皿，所述滴定管用于向所述测试基底滴注待测电解液，所述测试支架上还设有角度测量器和刻度针，所述刻度针指向电解液的最外围时可通过所述角度测量器读取所述刻度针对应的角度值。
2.根据权利要求1所述的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备，其特征在于：所述角度测量器为具有刻度的半圆形量角器，所述量角器的圆心固定在所述支架上且与所述滴定管的中心轴线重合，所述刻度针固定在所述量角器的圆心且可以绕所述量角器的圆心转动。
3.根据权利要求1所述的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备，其特征在于：还包括用于记录向所述测试基底滴注待测电解液后的浸润时间的计时器。
4.根据权利要求1所述的限速器张紧装置，其特征在于：所述表面器皿为平板状的玻璃器皿。
5.一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，其特征在于，包括以下步骤：将制备完毕的正极、负极或隔膜裁剪成片状样品作为测试基底，按照不同溶剂配比制作成不同配方的电解液作为待测电解液；使用滴定管吸取所述待测电解液，将所述滴定管固定在测试支架上；将所述测试基底放置在位于所述滴定管下方的表面器皿上，调节所述滴定管在所述测试支架上的固定高度使得所述滴定管的下端与所述测试基底的上表面之间的距离为0.5CM至3CM ；通过所述滴定管向所述测试基底滴注1至5滴所述待测电解液，自待测电解液滴注时开始计时，经过预设时间后利用刻度针指向电解液的最外围，通过角度测量器读取所述刻度针对应的角度值；根据测量的所述刻度针对应的角度值、所述滴定管在所述测试支架上的固定高度利用正弦公式计算浸润半径。
6.根据权利要求5所述的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，其特征在于：制作测试基底时，正极、负极选取不同压实密度或不同厚度的电极片，正极片在100℃-120℃、负极片在80℃-100℃温度下，真空烘烤6-8小时，降温至40℃-60℃，裁剪成2cm*2cm的片状样品作为测试基底待用。
7.根据权利要求5所述的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，其特征在于：制作测试基底时，隔膜选取不同面密度、不同厚度、不同厂家或不同工艺的样品，在60℃-80℃温度下真空烘烤1-4小时，降温至40℃-60℃，裁剪成2cm*2cm的片状样品作为测试基底待用。
8.根据权利要求5所述的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，其特征在于：测试环境的湿度小于80% 。
9.根据权利要求5所述的测试锂离子电解液、电池材料浸润性的方法，其特征在于：在不同环境温度下重复测试 。
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2019
- 2019-08-13 CN CN201910742983.9A patent/CN110426322A/zh active Pending
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