JPH0735739A - リチウム電池用電解液の検査方法 - Google Patents
リチウム電池用電解液の検査方法Info
- Publication number
- JPH0735739A JPH0735739A JP5181087A JP18108793A JPH0735739A JP H0735739 A JPH0735739 A JP H0735739A JP 5181087 A JP5181087 A JP 5181087A JP 18108793 A JP18108793 A JP 18108793A JP H0735739 A JPH0735739 A JP H0735739A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- test piece
- electrolyte
- electrode sheet
- negative electrode
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
- H01M10/48—Accumulators combined with arrangements for measuring, testing or indicating the condition of cells, e.g. the level or density of the electrolyte
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Primary Cells (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の特性検査では判定できない電解液の良
否を簡易に判定できるようにする。 【構成】 リチウム電池用の正極シート１とセパレータ
２と金属リチウムからなる負極シート３とを順次重ねて
ポリエステルテープ４で固定した試験片を、試験管５に
収納したリチウム電池用電解液６に浸漬し、６０℃，１
２時間保存した後に、前記試験片の負極シート３の表面
の色を予め不良電解液に対して前記試験片を同条件で保
存して得られる色見本と比較観察することで前記電解液
の良否を判定する。
否を簡易に判定できるようにする。 【構成】 リチウム電池用の正極シート１とセパレータ
２と金属リチウムからなる負極シート３とを順次重ねて
ポリエステルテープ４で固定した試験片を、試験管５に
収納したリチウム電池用電解液６に浸漬し、６０℃，１
２時間保存した後に、前記試験片の負極シート３の表面
の色を予め不良電解液に対して前記試験片を同条件で保
存して得られる色見本と比較観察することで前記電解液
の良否を判定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウム電池用電解液
の良否を判定するための検査方法に関する。
の良否を判定するための検査方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム電池に用いる電解液の良否を判
定する方法としては、予め製造ロット毎に、電導度，水
分，化学分析による成分組成比，分極特性，電解液の５
０% 水溶液のｐＨ等を測定することが行われており、そ
れらの検査に合格した電解液のみを製造ラインに供給す
るようにしている。
定する方法としては、予め製造ロット毎に、電導度，水
分，化学分析による成分組成比，分極特性，電解液の５
０% 水溶液のｐＨ等を測定することが行われており、そ
れらの検査に合格した電解液のみを製造ラインに供給す
るようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の検査項目のすべてに合格した電解液であっても希な例
ではあるが、特定製造ロットの電解液を用いた電池の放
電性能が、他の製造ロットの電解液を用いた電池の放電
性能に比べて極めて低かった。
の検査項目のすべてに合格した電解液であっても希な例
ではあるが、特定製造ロットの電解液を用いた電池の放
電性能が、他の製造ロットの電解液を用いた電池の放電
性能に比べて極めて低かった。
【０００４】また、このような電池を分解して調べたと
ころ、負極のリチウムが黒色に変色していたので、水分
その他の酸化原因物質の存在が予測されたが、以上の検
査では特定するに至らなかった。例えば、水分分析によ
る試験方法でも、水分は規定量以上は検出されず、実際
に金属リチウムを電解液に浸漬しても変化は見られなか
った。
ころ、負極のリチウムが黒色に変色していたので、水分
その他の酸化原因物質の存在が予測されたが、以上の検
査では特定するに至らなかった。例えば、水分分析によ
る試験方法でも、水分は規定量以上は検出されず、実際
に金属リチウムを電解液に浸漬しても変化は見られなか
った。
【０００５】ところが、金属リチウムを実際の電池と同
様、セパレータを介して正極とともに積層し、これを異
常の生じた電解液に浸漬すると、負極の金属リチウムに
黒変が生じることが判明した。
様、セパレータを介して正極とともに積層し、これを異
常の生じた電解液に浸漬すると、負極の金属リチウムに
黒変が生じることが判明した。
【０００６】本発明は以上の知見に基づきなされたもの
であって、その目的は、従来の一般的な特性検査では判
定できない電解液の不良を簡易に判定できるようにした
リチウム電池用電解液の検査方法を提供することにあ
る。
であって、その目的は、従来の一般的な特性検査では判
定できない電解液の不良を簡易に判定できるようにした
リチウム電池用電解液の検査方法を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明は、リチウム電池用の正極シートとセパレータ
と金属リチウムからなる負極シートとを順次重ねて作製
した試験片を容器に収納し、リチウム電池用電解液を注
入して浸漬した後密閉して、さらに２０℃乃至７５℃の
温度条件の下で少なくとも１２時間保存した後に、前記
試験片の負極シートの表面の色を予め不良電解液に対し
て前記試験片を同条件で保存して得られる色見本と比較
観察することで前記電解液の良否を判定するものであ
る。
に本発明は、リチウム電池用の正極シートとセパレータ
と金属リチウムからなる負極シートとを順次重ねて作製
した試験片を容器に収納し、リチウム電池用電解液を注
入して浸漬した後密閉して、さらに２０℃乃至７５℃の
温度条件の下で少なくとも１２時間保存した後に、前記
試験片の負極シートの表面の色を予め不良電解液に対し
て前記試験片を同条件で保存して得られる色見本と比較
観察することで前記電解液の良否を判定するものであ
る。
【０００８】
【作用】完成電池に適用しても性能低下を生じない良品
の電解液中に浸漬した試験片は、所定の保存条件におけ
る浸漬前後で、負極シートの色合いは当初の金属光沢色
から茶褐色程度までしか変化しないが、不良電解液中に
浸漬して保存した場合には、試験片の負極シートは当初
の金属光沢色から黒色へと変化する。
の電解液中に浸漬した試験片は、所定の保存条件におけ
る浸漬前後で、負極シートの色合いは当初の金属光沢色
から茶褐色程度までしか変化しないが、不良電解液中に
浸漬して保存した場合には、試験片の負極シートは当初
の金属光沢色から黒色へと変化する。
【０００９】この負極シートの黒変の原因は現在のとこ
ろ不明であるが、不良電解液に浸漬した試験片の負極シ
ートを色見本として試料検体と比較することで、不良電
解液を判別することができる。
ろ不明であるが、不良電解液に浸漬した試験片の負極シ
ートを色見本として試料検体と比較することで、不良電
解液を判別することができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例につき詳細に説明す
る。
る。
【００１１】《実施例１》 （１）供試電解液 プロピレンカーボネート，１−３ジオキソラン，ジメト
キシエタンの重量比が１：１：１の混合溶媒中に、溶質
としてトリフルオロメタンスルホン酸リチウムを添加し
攪拌，溶解して、モル濃度１モル／リットルに調製した
有機電解液について、その調製ロット毎にNo. １〜２０
まで番号を付した。
キシエタンの重量比が１：１：１の混合溶媒中に、溶質
としてトリフルオロメタンスルホン酸リチウムを添加し
攪拌，溶解して、モル濃度１モル／リットルに調製した
有機電解液について、その調製ロット毎にNo. １〜２０
まで番号を付した。
【００１２】（２）特性検査 以上の電解液No. １〜２０について、従来通り電導度，
水分，組成を分析し、さらに分極特性，ｐＨ特性を確認
したところ、全ての試料について異常は見出だせなかっ
た。
水分，組成を分析し、さらに分極特性，ｐＨ特性を確認
したところ、全ての試料について異常は見出だせなかっ
た。
【００１３】（３）本発明方法による検査 （ａ）試験片の作成：二酸化マンガン，アセチレンブラ
ック，グラファイトを重量比で１００：５：３とし、こ
れに対して１wt% のテフロン粉末を加えたものを水と合
わせて混練後、長さ２０mm，幅１０mm，厚さ０．４mmの
ＳＵＳ板に圧着して１９５℃で１０時間熱風乾燥し、さ
らに１９５℃，１Torr以下で５時間乾燥して正極シート
とした。次に、長さ２５mm，幅１５mm，厚さ０．１mmの
ポリプロピレン製の不織布を、６０℃で１０時間熱風乾
燥し、さらに６０℃，１Torr以下で５時間乾燥してセパ
レータとした。さらに、長さ２０mm，幅１０mm，厚さ
０．２mmのリチウムシートを負極シートとした。５０μ
ｍ厚，幅１０mmのポリエステルテープを前記セパレータ
と同様に乾燥処理し、これを露点−４０℃以下のドライ
ボックス中で、図１に示すように、正極シート１（背後
に隠れている），セパレータ２，リチウムからなる負極
シート３の順に重ねて前記ポリエステルテープ４で固定
したものを２０個製作し、試験片No. １〜２０とした。
ック，グラファイトを重量比で１００：５：３とし、こ
れに対して１wt% のテフロン粉末を加えたものを水と合
わせて混練後、長さ２０mm，幅１０mm，厚さ０．４mmの
ＳＵＳ板に圧着して１９５℃で１０時間熱風乾燥し、さ
らに１９５℃，１Torr以下で５時間乾燥して正極シート
とした。次に、長さ２５mm，幅１５mm，厚さ０．１mmの
ポリプロピレン製の不織布を、６０℃で１０時間熱風乾
燥し、さらに６０℃，１Torr以下で５時間乾燥してセパ
レータとした。さらに、長さ２０mm，幅１０mm，厚さ
０．２mmのリチウムシートを負極シートとした。５０μ
ｍ厚，幅１０mmのポリエステルテープを前記セパレータ
と同様に乾燥処理し、これを露点−４０℃以下のドライ
ボックス中で、図１に示すように、正極シート１（背後
に隠れている），セパレータ２，リチウムからなる負極
シート３の順に重ねて前記ポリエステルテープ４で固定
したものを２０個製作し、試験片No. １〜２０とした。
【００１４】（ｂ）試料検体の作製：予め十分な密閉度
を有することを確認してある試験管２０本を用意し、６
０℃で１０時間熱風乾燥し、さらに６０℃，１Torr以下
で５時間乾燥させた。次いで、露点−４０℃以下のドラ
イボックス内で、前記試験管の各々に、No. １〜２０の
電解液をそれぞれ３ccずつ入れ、これに前記試験片No.
１〜２０を入れて密閉し、試料検体とした。図２に示す
ように、試験片は密封された試験管５内で電解液６に浸
漬されている。
を有することを確認してある試験管２０本を用意し、６
０℃で１０時間熱風乾燥し、さらに６０℃，１Torr以下
で５時間乾燥させた。次いで、露点−４０℃以下のドラ
イボックス内で、前記試験管の各々に、No. １〜２０の
電解液をそれぞれ３ccずつ入れ、これに前記試験片No.
１〜２０を入れて密閉し、試料検体とした。図２に示す
ように、試験片は密封された試験管５内で電解液６に浸
漬されている。
【００１５】（ｃ）電解液中に保存した後の観察結果：
前記各試料検体を６０℃の恒温槽内に１２時間保存し、
保存後の負極シート３の表面の色の変化を観察したとこ
ろ、No. １，３，４，６，８，１０，１１，１２，１
３，１４，１７，１８，１９，２０では保存前後で変化
がみられず、当初の金属光沢を保ったままであった。ま
た、No. ２，１５，１６では一部やや茶褐色に変色して
いるのが認められ、さらにNo. ５，９では一部ないし全
体的な茶褐色の変色が認められた。これに対して、No.
７のみは負極シート３の表面全体が黒変しており、他の
試料検体との明らかな有意差が観察された。
前記各試料検体を６０℃の恒温槽内に１２時間保存し、
保存後の負極シート３の表面の色の変化を観察したとこ
ろ、No. １，３，４，６，８，１０，１１，１２，１
３，１４，１７，１８，１９，２０では保存前後で変化
がみられず、当初の金属光沢を保ったままであった。ま
た、No. ２，１５，１６では一部やや茶褐色に変色して
いるのが認められ、さらにNo. ５，９では一部ないし全
体的な茶褐色の変色が認められた。これに対して、No.
７のみは負極シート３の表面全体が黒変しており、他の
試料検体との明らかな有意差が観察された。
【００１６】なお、保存温度条件は、２０℃乃至７５
℃、好ましくは、３５℃乃至６０℃とする。この温度条
件を定めた根拠は次の通りである。すなわち、２０℃よ
り低い温度領域では、電解液の変質が起こらないか、起
こっても反応速度が非常に遅いために、良否を判定する
までに長時間を要することとなって実用的でない。逆
に、６０℃を超える温度領域では、電解液中の低沸点溶
媒が揮散し始めるので、電解液の組成に変化を生じると
ともに、保存中の反応形態も変わり、その電解液が不良
であったとしても、確実に不良であると判定できない恐
れがある。さらに、７５℃を超えると、試験容器の密閉
性が損なわれて、試験自体の信頼性が著しく低下する。
℃、好ましくは、３５℃乃至６０℃とする。この温度条
件を定めた根拠は次の通りである。すなわち、２０℃よ
り低い温度領域では、電解液の変質が起こらないか、起
こっても反応速度が非常に遅いために、良否を判定する
までに長時間を要することとなって実用的でない。逆
に、６０℃を超える温度領域では、電解液中の低沸点溶
媒が揮散し始めるので、電解液の組成に変化を生じると
ともに、保存中の反応形態も変わり、その電解液が不良
であったとしても、確実に不良であると判定できない恐
れがある。さらに、７５℃を超えると、試験容器の密閉
性が損なわれて、試験自体の信頼性が著しく低下する。
【００１７】また、保存期間条件については、少なくと
も１２時間、好ましくは１５時間程度とする。電解液の
良否を判定する上では、保存時間を長く取ることは何等
差し支えないが、いうまでもなく保存期間を長くするほ
ど生産性が低下するので、可能な範囲で保存期間を短縮
することが望ましい。
も１２時間、好ましくは１５時間程度とする。電解液の
良否を判定する上では、保存時間を長く取ることは何等
差し支えないが、いうまでもなく保存期間を長くするほ
ど生産性が低下するので、可能な範囲で保存期間を短縮
することが望ましい。
【００１８】（４）各電解液により作製した電池と観察
結果との比較 No. １〜２０の電解液を用いて直径１７mm，高さ３３．
５mmのスパイラル形リチウム一次電池を電解液のロット
毎に各２０個作製し、１A の定電流負荷を３秒間オン，
７秒間オフの条件でかける間欠放電試験を行った。な
お、放電温度は２０℃，−２０℃の二種類として各１０
個ずつ試験した。このときのサイクル特性（ｎ＝１０の
平均値で比較）を比較したところ、図３，図４に示すよ
うに、No.７の電解液で作製した電池が他のものと比べ
て著しく性能が劣る結果となり、前記観察結果と電池性
能低下との間に明確な相関があることが確認された。な
お、前記負極シート３が茶褐色に変色した試料検体と電
池性能低下との間には明確な相関はないものと判断され
た。
結果との比較 No. １〜２０の電解液を用いて直径１７mm，高さ３３．
５mmのスパイラル形リチウム一次電池を電解液のロット
毎に各２０個作製し、１A の定電流負荷を３秒間オン，
７秒間オフの条件でかける間欠放電試験を行った。な
お、放電温度は２０℃，−２０℃の二種類として各１０
個ずつ試験した。このときのサイクル特性（ｎ＝１０の
平均値で比較）を比較したところ、図３，図４に示すよ
うに、No.７の電解液で作製した電池が他のものと比べ
て著しく性能が劣る結果となり、前記観察結果と電池性
能低下との間に明確な相関があることが確認された。な
お、前記負極シート３が茶褐色に変色した試料検体と電
池性能低下との間には明確な相関はないものと判断され
た。
【００１９】（５）結論 以上の結果より、No. ７の試料検体に用いられた試験片
の負極シート３の黒変を基準としてこれを電解液の良否
判定のための色見本とし、本発明方法による負極シート
の変色度合いをこの色見本と比較判断することによっ
て、電解液の良否を判定するものとした。
の負極シート３の黒変を基準としてこれを電解液の良否
判定のための色見本とし、本発明方法による負極シート
の変色度合いをこの色見本と比較判断することによっ
て、電解液の良否を判定するものとした。
【００２０】《実施例２》前記の色見本を良否判定基準
として他の５０ロットの電解液について、実施例１と同
様な方法で作成した試料検体の評価試験を行ったとこ
ろ、内２ロットで色見本と全く同様な負極シートの黒色
変化が認められたので、それらを不合格と判定した。
として他の５０ロットの電解液について、実施例１と同
様な方法で作成した試料検体の評価試験を行ったとこ
ろ、内２ロットで色見本と全く同様な負極シートの黒色
変化が認められたので、それらを不合格と判定した。
【００２１】これと並行して各ロット毎の電解液を用い
た電池を各５個ずつ作製し、前記と同様な間欠放電によ
る性能評価を行ったところ、電解液として合格品を用い
たものと不合格品を用いたものとの間には明らかな性能
差が認められた。すなわち、本実施例において前記色見
本との比較により不良と判定された電解液を用いて製作
された電池には著しい電池性能の低下が認められ、本発
明方法が電池性能に悪影響を及ぼす不良電解液の抽出に
極めて有用であることが確認された。
た電池を各５個ずつ作製し、前記と同様な間欠放電によ
る性能評価を行ったところ、電解液として合格品を用い
たものと不合格品を用いたものとの間には明らかな性能
差が認められた。すなわち、本実施例において前記色見
本との比較により不良と判定された電解液を用いて製作
された電池には著しい電池性能の低下が認められ、本発
明方法が電池性能に悪影響を及ぼす不良電解液の抽出に
極めて有用であることが確認された。
【００２２】
【発明の効果】以上実施例によって詳細に説明したよう
に、本発明に係るリチウム電池用電解液の検査方法によ
れば、従来の特性検査で抽出できなかった、電池性能を
著しく低下させる不良電解液を、電池に適用される前に
抽出することができるので、電池の製造歩留りを向上さ
せることができる。
に、本発明に係るリチウム電池用電解液の検査方法によ
れば、従来の特性検査で抽出できなかった、電池性能を
著しく低下させる不良電解液を、電池に適用される前に
抽出することができるので、電池の製造歩留りを向上さ
せることができる。
【００２３】また、本発明の検査方法には特殊な器具，
試薬などが不要であり、在来の設備を利用して簡易に検
査を行うことができるなどの利点がある。
試薬などが不要であり、在来の設備を利用して簡易に検
査を行うことができるなどの利点がある。
【図１】正極シート，セパレータ，及び負極シートから
なる試験片の説明図である。
なる試験片の説明図である。
【図２】試料検体の説明図である。
【図３】各ロットの電解液を用いたリチウム一次電池の
２０℃における間欠放電特性を示すグラフである。
２０℃における間欠放電特性を示すグラフである。
【図４】各ロットの電解液を用いたリチウム一次電池の
−２０℃における間欠放電特性を示すグラフである。
−２０℃における間欠放電特性を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 福原 敬司 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 リチウム電池用の正極シートとセパレー
タと金属リチウムからなる負極シートとを順次重ねて作
製した試験片を容器に収納し、リチウム電池用電解液を
注入して浸漬した後密閉して、さらに２０℃乃至７５℃
の温度条件の下で少なくとも１２時間保存した後に、前
記試験片の負極シートの表面の色を予め不良電解液に対
して前記試験片を同条件で保存して得られる色見本と比
較観察することで前記電解液の良否を判定することを特
徴とするリチウム電池用電解液の検査方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5181087A JPH0735739A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | リチウム電池用電解液の検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5181087A JPH0735739A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | リチウム電池用電解液の検査方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0735739A true JPH0735739A (ja) | 1995-02-07 |
Family
ID=16094597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5181087A Pending JPH0735739A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | リチウム電池用電解液の検査方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735739A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110426322A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-08 | 河南华瑞高新材料有限公司 | 一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法 |
-
1993
- 1993-07-22 JP JP5181087A patent/JPH0735739A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110426322A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-08 | 河南华瑞高新材料有限公司 | 一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法 |
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