CN114062201A - 一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电解液的浸润性的检测方法及其应用，所述检测方法包括：将称取的正极材料粉末或负极材料粉末进行加压处理得到表面平整的样品，将电解液滴在所述样品的表面，在所述电解液扩散后测试接触角大小。本发明所述检测方法能够快速准确的评估电解液对正负极材料的浸润速度的快慢。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法及其应用。
背景技术
锂离子电池由于其高电压、高容量的重要优点，且循环寿命长、安全性能好，使其在便携式电子设备、电动汽车、国防工业、储能基站等多方面具有广阔的应用前景。开发出具有更高能量密度和更优安全性能的锂电池成为广为关注的研究热点之一，研究人员对电池材料进行不断的提升，提高极片的面密度和压实密度，然而面密度和压实密度提高的同时也引发出一系列问题，比如电池内阻增大，倍率性能变差以及循环衰减快。
电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，号称锂离子电池的“血液”，在电池中正负极之间起到传导电子的作用。不断提高极片的面密度和压实密度，使得电解液在极片上浸润性降低，电解液较难进入极片和隔膜中，出现极片仅局部完全浸润电解液的情况，严重阻碍了锂离子在正负极之间的穿梭，界面阻抗变大，影响锂离子电池的倍率性能。而且电解液对电池极片和隔膜浸润不充分会导致化成时锂离子不能顺利嵌入负极，极片容易出现黑斑，表面析锂，造成容量下降，电池循环性能变差。因此，选择浸润性优异的电解液，能有效保障电池的电性能和循环性能。
如何快速、有效判断电解液的浸润性至关重要，目前电解液的浸润性测试主要包含以下几种：测试电解液的粘度；测试电极材料浸润一段时间电解液前后重量的变化；电池浸润电解液前后电容或电压的变化。电解液对电池材料的浸润速度的快慢方法通常是在一定的时间内通过测定电解液在极片上的扩散面积大小来评价电解液的浸润速度，这些方法均不能直观测试电解液对电池材料的浸润性，而且容易受环境、操作人员以及极片表面平整度的影响，不能有效的判断电解液对电池材料的浸润性。
CN102866084A公开了一种锂或锂离子电池电解液对电池材料浸润性的测量方法，在电解液滴在测试基底的瞬间用接触角测试仪对其进行观察和拍照，快速的得到电解液的浸润性。但是计算方法麻烦，需要根据公式进行计算，而且不能测试出来浸润长段时间后的接触角。
CN110487665A公开了一种极片的浸润性检测方法，将极片浸润在电解液中，通过浸泡前后称重的过程来计算浸润速度，但是称重并不能精确的计算出浸润性，容易产生误差。
CN112697649A公开了一种电池电解液浸润性的测试方法，将待测试的电池中的极片取出，由取出的极片得到等比例缩放该极片的图片，由该图片得出极片的浸润比例，根据浸润比例评价浸润性。但是极片的厚度与材料的均匀性难以控制，通过极片的浸润比例来评判电解液的浸润性精确度不够，具有一定的缺陷。
如何快准确的评估电解液对正负极材料的浸润速度的快慢，是本领域重要的研究方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电解液的浸润性的检测方法，其能够评估电解液在电极材料的浸润速度的快慢。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种锂离子电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法包括：
将称取的正极材料粉末或负极材料粉末进行加压处理得到表面平整的样品，将电解液滴在所述样品的表面，在所述电解液扩散后测试接触角大小。
本发明提供一种锂离子电解液的浸润性的检测方法，其能够快速评估电解液对正负极材料的浸润速度的快慢。通过调整压片机的压力范围和保压时间，把一定质量的正负极材料粉末制备成具有平整表面的样品柱，然后用接触角测试仪测试电解液在样品的接触角大小，测试方法方便快捷，测试结果一致性高。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液扩散的时间为1～10s，所述时间可以是1s、2s、3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s或10s等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的其他数值也同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述正极材料粉末或负极材料粉末的质量为0.5～2g，所述质量可以是0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g、1.1g、1.2g、1.3g、1.4g、1.5g、1.6g、1.7g、1.8g、1.9g或2g等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为0.8～1.2g。
优选地，所述正极材料粉末钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料或镍钴铝三元材料中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：钴酸锂和锰酸锂的组合、锰酸锂和磷酸铁锂的组合、磷酸铁锂和镍钴锰三元材料的组合、镍钴锰三元材料和镍钴铝三元材料的组合或钴酸锂和磷酸铁锂的组合等。
优选地，所述负极材料粉末包括天然石墨、中间相碳微球人造石墨、针状焦人造石墨、石油焦人造石墨或复合石墨中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：天然石墨和中间相碳微球人造石墨的组合、中间相碳微球人造石墨和针状焦人造石墨的组合、针状焦人造石墨和石油焦人造石墨的组合或石油焦人造石墨和复合石墨的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述加压的压力为0～45Mpa，所述压力可以是0Mpa、5Mpa、10Mpa、15Mpa、20Mpa、25Mpa、30Mpa、35Mpa、40Mpa或45MPa等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加压的时间为10～30min，所述时间可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和电解液添加剂。
作为本发明优选的技术方案，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸丙酯或丙酸丙酯中的任意两种或至少三种的组合，所述组合典型但非限制性实例有碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的组合、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的组合、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的组合、碳酸二乙酯和乙酸丙酯的组合或乙酸丙酯和丙酸丙酯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述锂盐包括LiPF6、LiClO4、LiBF4或LiFSI中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有LiPF6和LiClO4的组合、LiClO4和LiBF4的组合、LiBF4和LiFSI的组合或LiPF6和LiFSI的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液添加剂包括碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、甲基二磺酸亚甲酯、1,3-丙磺内酯、氟代碳酸乙烯酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯的组合、硫酸乙烯酯和甲基二磺酸亚甲酯的组合、甲基二磺酸亚甲酯和1,3-丙磺内酯的组合、氟代碳酸乙烯酯和三(三甲基硅烷)的组合或1,3-丙磺内酯和三(三甲基硅烷)的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述检测方法包括：
将0.5～2g的正极材料粉末或负极材料粉末进行压力为0～45Mpa的加压10～30min处理得到表面平整的样品，将电解液滴在所述样品的表面，在所述电解液扩散1～10s后测试接触角大小。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的锂离子电解液的浸润性的检测方法的应用，其特征在于，所述检测方法应用于锂离子电池领域。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法直接测试电解液对于正负极材料表面的浸润速度的快慢，避免电解液测试正负极片因表面不平整测试结果存在较大波动。
(2)本发明提供一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法测试方法方便快捷，通过电解液在材料表面的接触角大小，判断电解液的浸润性能。
(3)重复多次试验，使测试结果准确性更高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)石墨粉料放置于85℃真空烘箱中静置3h，使用万分之一天平称取石墨粉料1.0000g；
(2)使用无水乙醇洗涤压片机圆形模具3次，放置于45℃真空烘箱中烘干，将1.0000g石墨粉料缓慢均匀加入，碾匀粉末；
(3)将圆形模具放置到压片机中心，紧上手轮；紧上放油阀杆；然后不断摇动压把开始加压，压倒所需压力30MPa，保压10min；松开放油阀杆，取下模具；将模具底取出，装上退模工具，组装好的模具放到压力机，用压片机的丝杠将模具的样品取出；
(4)电解液：有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯，各组分质量比为30:5:65，添加剂选自碳酸亚乙烯酯，占电解液质量比为3.0％，锂盐选自六氟磷酸锂，占电解液质量比为12.5％。使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，并记录；
(5)重复步骤(1)-(4)，得到5次重复实验的测试结果。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)石墨粉料放置于85℃真空烘箱中静置3h，使用万分之一天平称取石墨粉料1.0000g；
(2)使用无水乙醇洗涤压片机圆形模具3次，放置于45℃真空烘箱中烘干，将1.0000g石墨粉料缓慢均匀加入，碾匀粉末；
(3)将圆形模具放置到压片机中心，紧上手轮；紧上放油阀杆；然后不断摇动压把开始加压，压倒所需压力30MPa，保压10min；松开放油阀杆，取下模具；将模具底取出，装上退模工具，组装好的模具放到压力机，用压片机的丝杠将模具的样品取出；
(4)电解液：有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯，各组分质量比为30:5:35:30，添加剂选自碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯，分别占电解液质量比为3.0％和0.5％，锂盐选自六氟磷酸锂，占电解液质量比为12.5％。使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，并记录；
(5))重复步骤(1)-(4)，得到5次重复实验的测试结果。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)磷酸铁锂粉料放置于85℃真空烘箱中静置3h，使用万分之一天平称取磷酸铁锂粉料1.0000g；
(2)使用无水乙醇洗涤压片机圆形模具3次，放置于45℃真空烘箱中烘干，将1.0000g磷酸铁锂粉料缓慢均匀加入，碾匀粉末；
(3)将圆形模具放置到压片机中心，紧上手轮；紧上放油阀杆；然后不断摇动压把开始加压，压倒所需压力45MPa，保压10min；松开放油阀杆，取下模具；将模具底取出，装上退模工具，组装好的模具放到压力机，用压片机的丝杠将模具的样品取出；
(4)电解液：有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯，各组分质量比为30:5:65，添加剂选自碳酸亚乙烯酯，占电解液质量比为3.0％，锂盐选自六氟磷酸锂，占电解液质量比为12.5％。使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，并记录；
(5))重复步骤(1)-(4)，得到5次重复实验的测试结果。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池电解液的浸润性的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)磷酸铁锂粉料放置于85℃真空烘箱中静置3h，使用万分之一天平称取磷酸铁锂粉料1.0000g；
(2)使用无水乙醇洗涤压片机圆形模具3次，放置于45℃真空烘箱中烘干，将1.0000g磷酸铁锂粉料缓慢均匀加入，碾匀粉末；
(3)将圆形模具放置到压片机中心，紧上手轮；紧上放油阀杆；然后不断摇动压把开始加压，压倒所需压力45MPa，保压10min；松开放油阀杆，取下模具；将模具底取出，装上退模工具，组装好的模具放到压力机，用压片机的丝杠将模具的样品取出；
(4)电解液：有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯，各组分质量比为30:5:35:30，添加剂选自碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯，分别占电解液质量比为3.0％和0.5％，锂盐选自六氟磷酸锂，占电解液质量比为12.5％。使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，并记录；
(5)重复步骤(1)-(4)，得到5次重复实验的测试结果。
实施例5
本实施例将使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，替换为使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面1s后的接触角大小，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例将使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，替换为使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面1s后的接触角大小，其他条件均与实施例2相同。
实施例7
本实施例将使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，替换为使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面10s后的接触角大小，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例将使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，替换为使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面10s后的接触角大小，其他条件均与实施例2相同。
实施例9
本实施例将使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，替换为使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面12s后的接触角大小，其他条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例将使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面6s后的接触角大小，替换为使用接触角测试仪测试所述电解液滴加到样品表面12s后的接触角大小，其他条件均与实施例2相同。
实施例11
本实施例将步骤(3)所述加压的压力30MPa替换为50MPa，其他条件均与实施例1相同。
实施例12
本实施例将步骤(3)所述加压的压力30MPa替换为50MPa，其他条件均与实施例2相同。
对实施例1-12进行接触角的测试，测试次数为5次。测试结果如表1所示。
表1
通过上述结果可知，对比实施例1和实施例2可知，方法可明显区分不同电解液对于负极材料的浸润速度的快慢；对比实施例3和实施例4可知，方法可明显区分不同电解液对于正极材料的浸润速度的快慢；对比实施例1、实施例2、实施例5和实施例6可知，浸润时间1s的接触角测试数据波动较大，容易产生误差，浸润时间6s的接触角测试数据一致性更高；对比实施例7-9和实施例10可知，浸润时间12s过长，不同配方的电解液对负极材料石墨的接触角测试数据区分不明显，不能准确判断不同配方电解液的浸润速度快慢；对比实施例1、实施例2和实施例11和实施例12可知，压力50MPa较30MPa，因外部施压过大，石墨颗粒破碎，不能准确判断不同配方电解液的浸润速度快慢；与传统方法相比，此方法方便快捷、较为直观的判别电解液对正极或者负极材料的浸润速度的快慢，重复多次试验测试结果一致性高，可用于优化生产中的化成和注液工艺，保证了电池循环和倍率性能，提高了电池生产过程中的一致性，保证车辆的正常使用和质保条件。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电解液的浸润性的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
将称取的正极材料粉末或负极材料粉末进行加压处理得到表面平整的样品，将电解液滴在所述样品的表面，在所述电解液扩散后测试接触角大小。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电解液扩散的时间为1～10s。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述正极材料粉末或负极材料粉末的质量为0.5～2g，进一步优选为0.8～1.2g；
优选地，所述正极材料粉末钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料或镍钴铝三元材料中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述负极材料粉末包括天然石墨、中间相碳微球人造石墨、针状焦人造石墨、石油焦人造石墨或复合石墨中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述加压的压力为0～45Mpa；
优选地，所述加压的时间为10～30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和电解液添加剂。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸丙酯或丙酸丙酯中的任意两种或至少三种的组合。
7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述锂盐包括LiPF6、LiClO4、LiBF4或LiFSI中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求5-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电解液添加剂包括碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、甲基二磺酸亚甲酯、1,3-丙磺内酯、氟代碳酸乙烯酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
将0.5～2g的正极材料粉末或负极材料粉末进行压力为0～45Mpa的加压10～30min处理得到表面平整的样品，将电解液滴在所述样品的表面，在所述电解液扩散1～10s后测试接触角大小。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的锂离子电解液的浸润性的检测方法的应用，其特征在于，所述检测方法应用于锂离子电池领域。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114695879A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-01 | 广西燚能新能源有限公司 | 一种磷酸铁锂动力电池极片难渗液的体系配方及实验方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN202421021U (zh) * | 2012-01-13 | 2012-09-05 | 北京化学试剂研究所 | 电池电解液对电池材料浸润性的测量装置 |
| CN102866084A (zh) * | 2011-07-08 | 2013-01-09 | 北京化学试剂研究所 | 一种锂或锂离子电池电解液对电池材料浸润性的测量方法 |
| CN103050700A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锂-空气电池或锂-氧气电池用正极材料 |
| CN110426322A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-08 | 河南华瑞高新材料有限公司 | 一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法 |
| CN112816365A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-18 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法 |
-
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- 2021-11-04 CN CN202111299777.9A patent/CN114062201A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102866084A (zh) * | 2011-07-08 | 2013-01-09 | 北京化学试剂研究所 | 一种锂或锂离子电池电解液对电池材料浸润性的测量方法 |
| CN103050700A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锂-空气电池或锂-氧气电池用正极材料 |
| CN202421021U (zh) * | 2012-01-13 | 2012-09-05 | 北京化学试剂研究所 | 电池电解液对电池材料浸润性的测量装置 |
| CN110426322A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-08 | 河南华瑞高新材料有限公司 | 一种测试锂离子电解液、电池材料浸润性的设备及方法 |
| CN112816365A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-18 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘伟 等.: "《三元层状正极材料的电化学性能影响因素研究》", 《电源技术》, pages 348 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114695879A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-01 | 广西燚能新能源有限公司 | 一种磷酸铁锂动力电池极片难渗液的体系配方及实验方法 |
| CN114695879B (zh) * | 2022-03-14 | 2024-05-28 | 广西燚能新能源有限公司 | 一种磷酸铁锂动力电池极片的电解液及实验方法 |
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