CN105467058A - 一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法 - Google Patents

一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，是通过气相色谱-质谱联用仪采用外标法对羧酸酯类化合物进行定性定量分析，采用该方法具有样品用量少、分析时间短、操作简单、准确度高等优点，本发明采用外标法进行定量分析，无需加入内标物，无需各组分都被检出，操作、计算过程简单；样品中的杂质对分析结果无影响，方法重现性好，且准确度高；本发明在分析样品之前对待测样品进行了稀释处理得到检测液，然后对检测液进行检测分析，减少了柱流失，从而有效防止待测样品对色谱柱的腐蚀，降低了检测设备的维护成本；同时，可避免待测样品中其他杂质对分析结果的影响。

Description

一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法
技术领域
本发明涉及有机物检测技术，尤其涉及一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有工作电压高、能量密度高、循环寿命长、对环境友好等特点，已广泛应用于移动电话、笔记本电脑、吸尘器等消费类电子电器产品中，是最受青睐的可充电电池。锂离子电池电解液是电池的重要组成部分，在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，它对电池的比容量，工作温度范围，循环效率及安全性能等至关重要。商品化的锂离子电池电解液一般是由高纯有机溶剂、电解质锂盐和必要添加剂组成。
羧酸酯类化合物是组成锂离子电池电解液的一类有机溶剂，其主要包括链状羧酸酯和环状羧酸酯两类。链状羧酸酯具有较低的熔点，加入适量的链状羧酸酯，可以改善锂离子电池的低温性能。研究一种简单、快速的羧酸酯类化合物含量的检测方法，对羧酸酯类电解液的生产过程监测、相关配方剖析、以及对供应商的管控等都具有十分重要的意义。目前对于羧酸酯类化合物，只有定性分析方法，目前还没有定量分析方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，包括以下步骤：
S1：向进样瓶中加入丙酮，移取锂离子电池电解液样品注入所述进样瓶中，摇匀，得到检测液；
S2：使用气相色谱-质谱联用仪的全谱扫描模式对所述检测液中羧酸酯类化合物进行定性分析，确定待测羧酸酯类化合物；
S3：向进样瓶中加入与S1等量的丙酮，称取至少三组各待测组分的纯物质，控制每组总质量相同，各组中各种待测组分的浓度不同，混合摇匀，得到至少三个混合标准溶液，分别移取所述混合标准溶液至所述进样瓶中，移取量与S1中锂离子电池电解液移取量相同，摇匀，得到至少三个标准检测液；
S4：使用气相色谱-质谱联用仪的离子监测模式对各所述标准检测液进行检测，并记录各所述标准溶液对应的峰面积；
S5：绘制所述标准溶液中各待测组分的浓度与峰面积的标准曲线，得到标准曲线线性方程；
S6：按照所述S4相同方法检测所述检测液，记录峰面积，根据所述标准曲线线性方程计算得到所述锂离子电池电解液中所述待测组分的浓度。
优选地，所述S2、S4、S6中色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为100:1-200:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL-0.5μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为40℃-60℃，以10℃/min的速率升温至60℃-100℃，再以20℃/min-30℃/min的速率升温至260℃，恒温1-5min。
进一步优选地，所述S2、S4、S6中色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为150:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为60℃，以10℃/min的速率升温至100℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，恒温2min。
优选地，所述S2、S4、S6中质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.4-1.6min。
进一步优选地，所述S2、S4、S6中质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.48min。
优选地，所述羧酸酯类化合物包括乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、γ-丁内酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种通过气相色谱-质谱联用仪对锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物进行定性定量分析的方法，采用该方法具有样品用量少、分析时间短、操作简单、准确度高等优点；本发明采用外标法进行定量分析，无需加入内标物，无需各组分都被检出，操作、计算过程简单；样品中的杂质对分析结果无影响，方法重现性好，且准确度高；本发明在分析样品之前，先所述进样瓶中加入丙酮试剂，再移取锂离子电池电解液注入进样瓶中，摇匀，对锂离子电池电解液中由于含有锂盐，会腐蚀色谱柱，在检测之前对样品进行了稀释处理得到检测液，然后再对检测液进行检测分析，有效防止待测样品对色谱柱的腐蚀，减少了柱流失，从而降低了检测设备的维护成本。
附图说明
图1为实施例1中全谱扫描模式下丙酸甲酯与其它有机化合物的分离效果图；
图2为实施例1中的丙酸甲酯的标准曲线；
图3为实施例2中全谱扫描模式下丙酸乙酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯与其它有机化合物的分离效果图；
图4为实施例2中的丙酸乙酯的标准曲线；
图5为实施例2中的乙二醇二甲基丙烯酸酯的标准曲线；
图6为实施例3中全谱扫描模式下γ-丁内酯与其它有机化合物的分离效果图；
图7为实施例3中的γ-丁内酯的标准曲线；
图8为实施例4中全谱扫描模式下丙酸丙酯与其它有机化合物的分离效果图；
图9为实施例4中的丙酸丙酯的标准曲线；
图10为实施例5中全谱扫描模式下乙酸乙酯与其它有机化合物的分离效果图；
图11为实施例5中的乙酸乙酯的标准曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，包括以下步骤：S1：向进样瓶中加入丙酮，移取锂离子电池电解液样品注入所述进样瓶中，摇匀，得到检测液；S2：使用气相色谱-质谱联用仪的全谱扫描模式对所述检测液中羧酸酯类化合物进行定性分析，确定待测羧酸酯类化合物；S3：向进样瓶中加入与S1等量的丙酮，称取至少三组各待测组分的纯物质，控制每组总质量相同，各组中各种待测组分的浓度不同，混合摇匀，得到至少三个混合标准溶液，分别移取所述混合标准溶液至所述进样瓶中，移取量与S1中锂离子电池电解液移取量相同，摇匀，得到至少三个标准检测液；S4：使用气相色谱-质谱联用仪的离子监测模式对各所述标准检测液进行检测，并记录各所述标准溶液对应的峰面积；S5：绘制所述标准溶液中各待测组分的浓度与峰面积的标准曲线，得到标准曲线线性方程；S6：按照所述S4相同方法检测所述检测液，记录峰面积，根据所述标准曲线线性方程计算得到所述锂离子电池电解液中所述待测组分的浓度。所述S2、S4、S6中色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为100:1-200:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL-0.5μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为40℃-60℃，以10℃/min的速率升温至60℃-100℃，再以20℃/min-30℃/min的速率升温至260℃，恒温1-5min。所述S2、S4、S6中质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.4-1.6min。所述羧酸酯类化合物包括乙酸乙酯（EA）、丙酸甲酯（MP）、丙酸乙酯（EP）、丙酸丙酯（PP）、γ-丁内酯（GBL）、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）。
本发明通过气相色谱-质谱联用仪对锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物进行定性定量分析的方法，本发明采用外标法进行定量分析，无需加入内标物，无需各组分都被检出，操作、计算过程简单；采用该方法还具有样品用量少、分析时间短、操作简单、准确度高等优点；样品中的杂质对分析结果无影响，方法重现性好，且准确度高；本发明在分析样品之前，先所述进样瓶中加入丙酮试剂，再移取锂离子电池电解液注入进样瓶中，摇匀，对锂离子电池电解液中由于含有锂盐，会腐蚀色谱柱，在检测之前对样品进行了稀释处理得到检测液，然后再对检测液进行检测分析，有效防止待测样品对色谱柱的腐蚀，减少了柱流失，从而降低了检测设备的维护成本。
实施例1：
采用气相色谱-质谱联用仪，色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为100:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为40℃，以10℃/min的速率升温至60℃，再以30℃/min的速率升温至260℃，恒温2min。配有石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，内涂层厚0.25μm，内涂层材料为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷；高纯氦气作载气；分析天平。质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.6min。
采用如下步骤进行检测：
1）检测液配制：用移液器取待测锂离子电池电解液10μL注入已装有990μL色谱纯丙酮试剂的1.5mL的进样瓶中，摇匀待测。
2）使用气相色谱-质谱联用仪的全谱扫描模式对所述检测液中羧酸酯类化合物及其它有机化合物进行定性分析，得到图1，确定待测羧酸酯类化合物，本实施例中待测组分为丙酸甲酯（MP），图1为全谱扫描模式下丙酸甲酯与电解液中其它有机化合物的分离效果图，图1中纵坐标为离子强度，其单位不具有意义故未标出，所述其他有机化合物为碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC）、苯（BEN）、碳酸亚乙烯酯（VC）、碳酸乙烯酯（EC）。
3）混合标准样品的配制：用分析天平准确称取各有机化合物的质量于1.5mL的带盖离心管中，总质量为1g，摇匀后用移液器取混合液10μL注入已装有990μL色谱纯丙酮试剂的1.5mL进样瓶中，摇匀，得到标准检测液。
4）使用气相色谱-质谱联用仪的离子监测模式对所述标准检测液进行检测，并记录各标准溶液对应的仪器响应值，即峰面积（A）。
5）绘制所述标准溶液中MP与峰面积的标准曲线，得到图2，MP的标准曲线线性方程为A=1552.3×C-71383，R2=0.9994。
6）在与步骤4）完全相同的实验条件下，采用选择离子监测模式分析测定步骤1）所得的检测液，记录峰面积，平行进样分析5次，根据步骤5）得到的方程，计算出步骤1）中电解液样品中MP的浓度，具体实验结果如表1。
实施例2：
采用气相色谱-质谱联用仪，色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为150:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为60℃，以10℃/min的速率升温至100℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，恒温1min。配有石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，内涂层厚0.25μm，内涂层材料为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷；高纯氦气作载气；分析天平。质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.45min。
采用如下步骤进行检测：
1）检测液配制：用移液器取一款锂离子电池电解液10μL注入已装有990μL色谱纯丙酮试剂的1.5mL的进样瓶中，摇匀待测。
2）使用气相色谱-质谱联用仪的全谱扫描模式对所述检测液中羧酸酯类化合物及其它有机化合物进行定性分析，得到图3，确定待测羧酸酯类化合物，本实施例中待测组分为丙酸乙酯（EP）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA），图3为实施例2中全谱扫描模式下丙酸乙酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯与其它有机化合物的分离效果图，图3中纵坐标为离子强度，其单位不具有意义故未标出，所述其他有机化合物为碳酸亚乙烯酯（VC）、碳酸二乙酯（DEC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）。
3）混合标准样品的配制：用分析天平准确称取各有机化合物的质量于1.5mL的带盖离心管中，总质量为1g，摇匀后用移液器取混合液10μL注入已装有990μL色谱纯丙酮试剂的1.5mL进样瓶中，摇匀，得到标准检测液。
4）使用气相色谱-质谱联用仪的离子监测模式对所述标准检测液进行检测，并记录各标准溶液对应的仪器响应值，即峰面积（A）。
5）绘制所述标准溶液中EP、EDMA与峰面积的标准曲线，得到图4和图5，EP的标准曲线线性方程为A1=1288.7×C1-62049，R1 2=0.9999；EDMA的标准曲线线性方程为A2=1332.5×C2-1234.5，R2 2=0.9995。
6）在与步骤4）完全相同的实验条件下，采用选择离子监测模式分析测定步骤1）所得的检测液，记录峰面积，平行进样分析5次，根据步骤5）得到的方程，计算出步骤1）中电解液样品中EP和EDMA的浓度，具体实验结果如表2。
实施例3：
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为200:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.5μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为55℃，以10℃/min的速率升温至100℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，恒温5min。配有石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，内涂层厚0.25μm，内涂层材料为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷；高纯氦气作载气；分析天平。质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.4min。按照同实施例2的检测方法分析得到，本实施例中待测组分为γ-丁内酯（GBL），全谱扫描模式下GBL与其它有机化合物的分离效果图6，图6为实施例3中全谱扫描模式下γ-丁内酯与其它有机化合物的分离效果图，图6中纵坐标为离子强度，其单位不具有意义故未标出，所述其他有机化合物为碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸二乙酯（DEC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸乙烯酯（EC）、丁二腈（SN）、碳酸乙烯亚乙酯（VEC）、1,3-丙烷磺酸内酯（1,3-PS）、己二腈（ADN）。GBL的标准曲线如图7，线性方程为A=402.3×C-3795.5，R2=0.9991，其具体实验结果如表3。
实施例4：
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：本实施例中样品中待测组分为丙酸丙酯（PP），全谱扫描模式下PP与其它有机化合物的分离效果图8，图8为实施例4中全谱扫描模式下丙酸丙酯与其它有机化合物的分离效果图，图8中纵坐标为离子强度，其单位不具有意义故未标出，所述其他有机化合物为碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸乙烯亚乙酯（VEC）、1,3-丙烷磺酸内酯（1,3-PS）、己二腈（ADN）。PP的标准曲线如图9，线性方程为A=2010.2×C+121567，R2=0.9997，其具体实验结果如表4。
实施例5：
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：本实施例中待测组分为乙酸乙酯（EA），全谱扫描模式下EA与其它有机化合物的分离效果图10，图8为实施例5中全谱扫描模式下乙酸乙酯与其它有机化合物的分离效果图，图10中纵坐标为离子强度，其单位不具有意义故未标出，所述其他有机化合物为碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸亚乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸乙烯酯（EC）、1,3-丙烷磺酸内酯（1,3-PS）。EA的标准曲线如图11，线性方程为A=1570.0×C-83554，R2=0.9999，其具体实验结果如表5。

Claims (6)

1.一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向进样瓶中加入丙酮，移取锂离子电池电解液样品注入所述进样瓶中，摇匀，得到检测液；
S2：使用气相色谱-质谱联用仪的全谱扫描模式对所述检测液中羧酸酯类化合物进行定性分析，确定待测羧酸酯类化合物；
S3：向进样瓶中加入与S1等量的丙酮，称取至少三组各待测组分的纯物质，控制每组总质量相同，各组中各种待测组分的浓度不同，混合摇匀，得到至少三个混合标准溶液，分别移取所述混合标准溶液至所述进样瓶中，移取量与S1中锂离子电池电解液移取量相同，摇匀，得到至少三个标准检测液；
S4：使用气相色谱-质谱联用仪的离子监测模式对各所述标准检测液进行检测，并记录各所述标准溶液对应的峰面积；
S5：绘制所述标准溶液中各待测组分的浓度与峰面积的标准曲线，得到标准曲线线性方程；
S6：按照所述S4相同方法检测所述检测液，记录峰面积，根据所述标准曲线线性方程计算得到所述锂离子电池电解液中所述待测组分的浓度。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，所述S2、S4、S6中色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为100:1-200:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL-0.5μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为40℃-60℃，以10℃/min的速率升温至60℃-100℃，再以20℃/min-30℃/min的速率升温至260℃，恒温1-5min。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，所述S2、S4、S6中色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为150:1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为60℃，以10℃/min的速率升温至100℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，恒温2min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，所述S2、S4、S6中质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.4-1.6min。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，所述S2、S4、S6中质谱条件为：离子源采用电子轰击电离方式，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为240℃，离子检测质荷比为35.0-350.0，溶剂延迟时间为1.45min。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，所述羧酸酯类化合物包括乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、γ-丁内酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯。
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