CN112578065A - 一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析检测领域，涉及一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法，包括以下步骤：取适量样品于分液漏斗中，加入二氯甲烷，剧烈震荡，液液萃取，收集下层清液，旋蒸近干，二氯甲烷复溶，供气相色谱分析，保留时间定性，外标法定量。本方法简单快捷，定性定量准确，满足日常检测需要。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。
背景技术
己二腈，CAS 111-69-3，分子式C6H8N2，分子量108.14，结构如式1所示。己二腈是一种无色至淡黄色透明液体，略有气味，沸点295℃，闪点163℃，溶于甲醇、乙醇、氯仿，难溶于水、环己烷、乙醚、二硫化碳和四氯化碳。己二腈主要用于生产聚酰胺纤维的中间体己二胺、己二酸，橡胶促进剂和防锈剂，也用作洗涤剂的添加剂等。己二腈属于中等毒性物质，有报道指出己二腈可经皮肤吸收，口服数毫克即可发生急性中毒，表现为乏力、呕吐、呼吸急促、心动过速、意识模糊和抽搐等。
自2017年起，各级海洋环境监管部门对我国管辖海域重点开展了海水质量、沉积物质量、生物多样性状况、入海河流污染物等项目的监测工作，除重点开展常规监测项目外，也会考量当地工业企业生产情况，因地制宜地开展特定污染物的监测工作。
己二腈是一种重要的有机化工中间体，主要用于聚己二酰己二胺(尼龙66)、1，6-己二异氰酸酯及尼龙610等材料生产。随着国内外市场对尼龙产品需求量的增加，己二腈的生产量也逐年增加，其对环境的危害也引起人们的关注。目前我国未制定己二腈相关限量及检测标准，也没有相关海水等水质中己二腈检测方法的研究。因此，亟需建立一种能准确定性定量水中己二腈的含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
(1)提取
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；
(2)仪器条件
采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃；
(3)计算：外标法计算，按以下公式计算试样中目标物的含量：
上述公式中：
X——试样中待测物的含量，单位为毫克每升(mg/L)；
c——样液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V1——定容体积，单位为毫升(mL)；
V2——样品体积，单位为毫升(mL)；
f——稀释倍数；
注：计算结果保留两位有效数字。
最优的，该方法的检出限为0.05mg/L。
有益效果：本发明建立了一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。针对主要涉及样品和目标物的特性，使用液液萃取方法，提取溶剂为二氯甲烷，保证样品中的目标物充分提取，过膜后上机检测。本方法简单快捷，定量、定性准确，具有较高的回收率和精密度，能够满足水基样品的检测需求。
附图说明
以海水为样品，结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1己二腈标准物质气相色谱图
图2海水阴性样品气相色谱图
图3海水阴性样品加标气相色谱图
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例一
称取纯度为99％的己二腈标准物质于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解稀释为1000.0μg/mL的标准储备液；从标准储备液中吸取一定体积液体，配制成浓度为10.0μg/mL的标准溶液，使用气相色谱仪进行定性定量分析；色谱条件：采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃，结果如图1所示。
实施例二
海水样品中己二腈含量的测定
(1)标准曲线
称取纯度为99％的己二腈标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释为1000μg/mL的标准储备液；从标准储备液中吸取一定体积液体，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/mL的系列标准工作液，使用气相色谱仪进行定性定量分析；
(2)色谱条件
采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；选样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃；
(3)样品测定
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；
(4)定性定量结果
样品中未出现与目标化合物保留时间一致的色谱峰，说明样品未检出己二腈，结果如图2所示。
实施例三
取实施例二中己二腈检测结果为阴性的海水样品。
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入1000μg/mL的己二腈标准储备液10μL，震荡混匀，静置30min。加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃。经外标法计算，海水样品中的己二腈含量为4.1μg/mL，回收率为82％，结果如图3所示。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的情况下，还可以做出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡是跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (2)
1.一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法，其特征在于，
(1)提取
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；
(2)仪器条件
采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃；
(3)计算：外标法计算，按以下公式计算试样中目标物的含量：
上述公式中：
X——试样中待测物的含量，单位为毫克每升(mg/L)；
c——样液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V1——定容体积，单位为毫升(mL)；
V2——样品体积，单位为毫升(mL)；
f——稀释倍数；
注：计算结果保留两位有效数字。
2.根据权利要求1所述的一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法，其特征在于，该方法的检出限为0.05mg/L。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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