CN114184607A - 一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用 - Google Patents

一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用，所述测定体系包括指示剂溶液、pH缓冲溶液以及十八胺标准储备液，所述指示剂溶液为茚三酮的水溶液。本发明基于茚三酮与胺类化合物在加热条件下，会形成稳定的蓝紫色的十八胺‑茚三酮络合物，进行十八胺‑茚三酮比色法测定，利用该溶液颜色的变化程度会与溶液中十八胺的浓度成正相关的特征，得出十八胺浓度与吸光度值的关系曲线。本发明不需要对十八胺溶液进行萃取，并且采用的茚三酮指示剂自身在水浴加热前后不会在波数高于450nm的区域内出现吸光现象，进一步提高了测定方法的准确性。

Description

一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别是涉及一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用。
背景技术
十八胺是正浮选法生产钾盐等盐类产品的常用浮选捕收剂，其含量高低会影响产品的品质和产量，其进入生产过程中其他工段体系也会存在一定的潜在危害。所以如何针对生产过程中各阶段、各体系十八胺含量进行分析测定，对于生产工艺优化、生态环境监测与治理、化工品品质提升等具有重要的研究意义。
现有的十八胺测定方法主要为分光光度法，基本流程是先进行萃取再测定。Silverstein采用甲基橙为显色剂，氯仿、二氯乙烷、二乙醚为萃取剂，建立了锅炉系统水中的胺含量的测定。我国电力行业标准《水中烷基十八胺的测定》(DL/T1042.2007)也推荐采用甲基橙为络合显色剂，在pH＝3～4时，采用氯仿萃取、分光光度法测定电厂锅炉废水中的十八胺；在进行钾肥浮选药剂十八胺的测定时，梁慧斌等采用金橙-2分光光度法，测定饱和氯化钾溶液中盐酸十八胺的含量，但测定检测限低，仅适于纯氯化钾溶液中盐酸十八胺含量测定。刁祥瑞等采用溴甲酚绿分光光度法测定氯化钾中十八胺含量，在标准曲线绘制时，不同浓度十八胺溶液中需要加入显色剂用量也不同，且在氯仿萃取步骤时的有机相与水相相比并不固定。若采用该方法测定未知试样，显色剂用量无法确定，相比对萃取效率及整个分析过程的影响也无法确定，测定实际样品时准确度无法保证。由于十八胺在氯仿中极易溶，以上方法均采用氯仿作为萃取剂。但是，氯仿极易挥发，在测定操作的各个步骤中都会有所挥发，导致测定准确性受影响、测定的精密度不高，并且氯仿受危险化学品和易制毒化学品管控，购买、使用和存放均有严格要求。
李兵用甲基橙作为显色剂，以乙酸乙酯代替氯仿为萃取剂测定了水中十八胺的含量。乙酸乙酯毒性较低，但是乙酸乙酯在水中有一定溶解度(0.1mL/mL)，且会发生一定程度的水解，在用于萃取甲基橙十八胺络合物时，可能会出现回收率不高、测定结果偏低的情况。葛红花等(CN112881315A)以乙酸丙酯为萃取剂测定十八胺的含量，此方法的精密度高且乙酸丙酯不溶于水，有效测定范围为0～6mg/L，测量十八胺的浓度范围较低。
以上方法均采用萃取剂，用萃取剂萃取溶液中的十八胺时，可能存在萃取不彻底等问题。
测定过程中还有不加入萃取剂直接测定法。胡家元等(CN102062728B)提供了一种不添加显色剂的十八胺浓度的方法，在待测溶液中加入冰乙酸，直接测定紫外区吸光度，对10～50mg/L含量范围的十八胺能有效测定，直接测定待测溶液紫外区吸光度的方法适用于纯水体系，但加入其它氯化物后会对十八胺溶液吸光度值的直接测定造成一定影响。Evtushenko等在pH＝2.5时以甲基橙为显色剂，直接测定吸光度值，得到水中十八胺的浓度；孙德顺等先加入水杨醛与十八胺反应，生成水杨醛亚胺，再加入溴甲酚绿显色，测定吸光度值，获得十八胺含量。但是甲基橙和溴甲酚绿显色剂本身具有吸光度，在测定过程中通常过量加入且不准确定量，很容易对络合物的吸光度测定造成背景干扰，导致测定精密度下降，尤其使得低含量样品测定时的误差较大。
上述现有利用分光光度法测十八胺的技术中主要采取萃取法测定十八胺，但采用萃取的方法测定低含量十八胺时，可能存在萃取不彻底等问题，并且萃取剂主要采用氯仿，氯仿极易挥发，在测定操作的各个步骤中都会有所挥发，导致测定准确性受影响、测定的精密度不高，并且氯仿受危险化学品和易制毒化学品管控，购买、使用和存放均有严格要求。乙酸乙酯在水中有一定溶解度(0.1mL/mL)，且会发生一定程度的水解，在用于萃取甲基橙十八胺络合物时，可能会出现回收率不高、测定结果偏低的情况。甲基橙和溴甲酚绿显色剂本身具有吸光度，在测定过程中通常过量加入且不准确定量，很容易对络合物的吸光度测定造成背景干扰，导致测定精密度下降，尤其使得低含量样品测定时的误差较大。直接测定待测溶液紫外区吸光度的方法适用于纯水体系，但加入其它氯化物后会对十八胺溶液吸光度值的直接测定造成一定影响。
发明内容
本发明的目的是针对十八胺测量采取萃取测量，对低含量十八胺测定不准、误差较大的问题，本发明提供一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系，采用茚三酮为显色剂、不经萃取直接显色检测。
本发明的另一方面，提供一种基于茚三酮的十八胺含量的测定方法。
本发明的另一方面，提供一种所述测定方法在评价浮选药剂用量中的应用。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系，包括指示剂溶液、pH缓冲溶液以及N个不同浓度的十八胺标准溶液，所述指示剂溶液为茚三酮的水溶液，N个所述十八胺标准溶液的浓度呈梯度变化。
在上述技术方案中，所述指示剂溶液中茚三酮的浓度为5～20g/L，所述N＝5～10。
在上述技术方案中，所述pH缓冲溶液的pH＝3.6～6.5，优选为pH＝3.6～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液或pH＝6.5的磷酸氢二钾-氢氧化钠缓冲溶液。
在上述技术方案中，所述十八胺标准溶液的浓度为0.5～200mg/L，所述十八胺标准溶液通过以下步骤制备：准确称取预定质量的十八胺，溶于冰醋酸水溶液中，用蒸馏水定容，再分别稀释得到不同浓度的十八胺标准溶液，每升所述冰醋酸水溶液中冰醋酸的含量为2～12mL。
在上述技术方案中，所述十八胺标准溶液中的十八胺与所述指示剂溶液中茚三酮的质量比为1:(8～80)。
本发明的另一方面，提供一种基于茚三酮的十八胺的测定方法，包括以下步骤：
步骤1，配制溶液：
步骤1.1，配制标准溶液：配制如权利要求1-5中任一项所述的测定体系，取个N个不同浓度的十八胺标准溶液，N个所述十八胺标准溶液的体积相同，向每一个十八胺标准溶液中加入相同体积相同浓度的指示剂溶液、相同体积的pH缓冲溶液，调节pH至3.6～6.5，稀释定容至相同体积，混合均匀后，水浴加热，然后冷却至室温，形成N个标准溶液；
步骤1.2，配制样品溶液：
准确称取含有十八胺的样品，所述样品为固体样品或者液体样品，当所述样品为固体样品时，加入冰醋酸溶解后，加去离子水稀释，配制成样品水溶液，当所述样品为液体样品时，直接取样品溶液，或将液体样品用水稀释后得到样品水溶液；
再向所述样品溶液或所述样品水溶液中加入与步骤1.1中相同体积的pH缓冲溶液，相同体积相同浓度的指示剂溶液，然后用去离子水稀释定容，定容至与步骤1.1的定容体积相同，混合摇匀后，水浴加热，然后冷却至室温；
步骤2，标准曲线的建立，以水为空白样，采用石英比色皿，对任一个标准溶液在300～700nm波长范围内进行吸收光谱扫描，选定测定波长，分别测量每一个所述标准溶液的吸光度，以每一个标准溶液中十八胺的浓度为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，建立线性标准曲线；
步骤3，以去离子水为空白，在所述选定测定波长下，测量步骤1.2配制的样品溶液的吸光度，结合步骤2得到的标准曲线计算得出样品中十八胺的浓度。
在上述技术方案中，所述步骤1.2中的固体样品为浮选浆料；优选的，所述固体样品为盐湖钾肥生产过程中的浮选浆料；
或者所述步骤1.2中的固体样品为含有十八胺的可溶性盐，优选的，所述可溶性盐为氯化钾、氯化钠或氯化镁。
在上述技术方案中，所述步骤1中水浴的温度为30～100℃，所述水浴的时间为5～60min。
在上述技术方案中，所述步骤3中，所述测定波长为吸光度处于峰值时对应的波长，优选的，先选取吸光度最大值对应的波长为测定波长，若得到的标准曲线呈线性，则利用该测定波长，若得到的标准曲线不呈线性，则再选用其他峰值对应的测定波长进行，直至标准曲线呈线性。
本发明的另一方面，提供一种所述测定方法在评价浮选药剂用量中的应用，具体的，利用所述测定方法，测定不同浮选药剂得到的产品中的十八胺含量，得到的十八胺含量越低，对应的浮选药剂性能越优越。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明基于茚三酮与胺类化合物在加热条件下，会形成稳定的蓝紫色的十八胺-茚三酮络合物，进行十八胺-茚三酮比色法测定，利用该溶液颜色的变化程度会与溶液中十八胺的浓度成正相关的特征，得出十八胺浓度与吸光度值的关系曲线。本发明不需要对十八胺溶液进行萃取，并且采用的茚三酮指示剂自身在水浴加热前后不会在波数高于450nm的区域内出现吸光现象，进一步提高了测定方法的准确性。
2.对于测定复杂体系中低含量物质的浓度而言，测定方法的准确性决定了测定方法的优劣。本发明采用茚三酮为显色剂，在弱酸性环境下茚三酮加热会被还原成还原型茚三酮，再与氨及茚三酮缩合而成蓝紫色络合物，该过程操作简便、灵敏度高，测量结果准确度高。
3.本发明采用的茚三酮指示剂为水溶性指示剂，不需要加入乙醇或有机试剂使之溶解，不引入其它杂质，也不会造成显色剂十八胺络合物在水中溶解损失。
4.本发明测定过程中和绘制标准曲线过程中直接将十八胺标准溶液、十八胺固体样加到显色测定体系中，避免了溶样过程十八胺由于疏水性吸附在容器壁上而损失，同时在利用本测定体系时，所述溶解、显色均在同一封闭容器中进行，进一步提高了十八胺含量测定的准确性。
附图说明
图1是实施例1水溶液体系十八胺测定标准曲线；
图2是实施例2水溶液体系十八胺测定标准曲线；
图3是实施例3水溶液体系十八胺测定标准曲线；
图4是实施例4水溶液体系十八胺测定标准曲线；
图5是实施例5水溶液体系十八胺测定标准曲线；
图6是实施例6水溶液体系十八胺测定标准曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
水溶液中十八胺浓度的测定
1.1标准溶液的配制
取系列带盖玻璃瓶，分别加入0、1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL的100mg/L十八胺储备液、5.0mLpH＝6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于80℃水浴中加热30min，用凉水使溶液快速降温使之降至常温，得到一个空白样和五个标准溶液。
1.2样品溶液的配制
准确称取0.1542g十八胺，加入少量冰醋酸溶解后，加去离子水稀释到1000mL，配制成154.2mg/L的十八胺水溶液。
取5.0mL十八胺水溶液，加入5.0mLpH＝6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液和2.0mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水定容至20mL刻度线，摇匀后，于80℃水浴中加热30min，冷却至室温，得到十八胺样品溶液。
1.3标准曲线的建立
以去离子水为空白，采用石英比色皿，将1.1中标准溶液于566nm处测定吸光度，测试结果如表1所示，绘制标准曲线，如图1所示，标准曲线方程为A＝0.0115×c-0.0098。
1.4样品浓度的测定
以去离子水为空白，对步骤1.2得到的十八胺样品溶液于566nm处进行吸光度测定，吸光度为0.438，通过标准曲线计算溶液中十八胺含量为38.9mg/L，换算成样品中十八胺的浓度为155.8mg/L，相对偏差为1.0％。
1.5标准曲线检出限的测定
为确定检出限，连续20次测定空白溶液的吸光度，得出吸光度的标准偏差σ＝3.12×10-4，根据IUPAC推荐的检出限公式D.L.＝3σ/r(r为标准曲线的斜率)，计算出该标准曲线的检出限为8.74×10-2mg/L。
1.6标准曲线精密度的测定
配制一系列浓度的十八胺溶液，按照1.1中方法加入5.0mLpH＝6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0mL 2％的茚三酮指示剂，在566nm处测定吸光度，每个样品平行测6次，结果如表1所示，测定十八胺浓度的相对标准偏差在0.05％～0.20％之间。
表1标准曲线精密度测试结果
Figure BDA0003401427160000061
实施例2
氯化钾溶液中十八胺浓度的测定
2.1标准溶液的配制
取系列带盖玻璃瓶，分别加入0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 100mg/L十八胺储备液、4.0mLpH＝3.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于60℃水浴中加热40min，用凉水使溶液快速降温使之降至常温，得到一个空白样和六个标准溶液。
2.2样品溶液的配制
准确称取0.9926g十八胺，加入冰醋酸溶解后，加去离子水稀释到1000mL，配制成99.26mg/L的十八胺储备液。分别取10mL该十八胺储备液放于4个100mL容量瓶中，分别加入0、1.0、5.0、20.0g优级纯的氯化钾，溶液中十八胺的浓度为99.26mg/L，氯化钾的浓度分别为0、10、50、200g/L。
取5mL上述待测溶液，分别加入4.0mLpH＝3.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液和2.5mL2％的茚三酮指示剂，用去离子水定容至20mL刻度线，摇匀后，于60℃水浴中加热40min，冷却至室温，得到四个样品溶液。
2.3标准曲线的建立
以去离子水为空白，采用石英比色皿，将2.1中标准溶液于566nm处测定吸光度，绘制标准曲线，如图2所示，标准曲线方程为A＝0.0104×c-0.0031。
2.4.样品溶液浓度的测定
以去离子水为空白，对样品于566nm处进行吸光度测定，所测吸光度分别为0.254、0.252、0.247、0.257，通过标准曲线计算溶液中十八胺含量为24.72、24.53、24.05、25.01mg/L，换算成样品中十八胺的浓度为98.88、98.12、96.20、100.04mg/L，平均相对偏差为1.3％。
从测试结果来看，测定体系中加入氯化钾不影响十八胺的测定。
实施例3
氯化钠溶液中十八胺浓度的测定
3.1标准溶液的配制
取系列带盖玻璃瓶，分别加入0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 100mg/L十八胺储备液、4.5mLpH＝6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、1.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于70℃水浴中加热25min，用凉水使溶液快速降温使之降至常温，得到一个空白样和六个标准溶液。
3.2样品溶液的配制
准确称取1.2400g十八胺，加入冰醋酸溶解后，加去离子水稀释到1000mL，配制成1240.0mg/L的十八胺储备液。取2.5mL该十八胺储备液，加入适量去离子水后，加入25.0g优级纯的氯化钠，用水稀释至250mL，得到12.4mg/L十八胺溶液，该溶液中氯化钠的浓度为100.0g/L。
由于6.2mg/L十八胺溶液浓度较低，吸光度低，可以采取标准加入法来测定该溶液中十八胺的浓度。取10mL待测溶液，分别加入1.0、2.0、4.0mL 100g/L的十八胺标准溶液，加入4.5mLpH＝6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、1.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于70℃水浴中加热25min，冷却至室温，得到样品溶液。
3.3标准曲线的建立
以去离子为空白，采用石英比色皿，将3.1中标准溶液于566nm处测定吸光度，测试结果如表2所示，绘制标准曲线，如图3所示，标准曲线方程为A＝0.0115×c+0.0026。
3.4样品溶液浓度的测定
以去离子水为空白，对样品于566nm处进行吸光度测定，标准加入法测定十八胺浓度的结果如表2所示。回收率在98％～102％范围之内。
表2测定结果及加标回收率
Figure BDA0003401427160000071
Figure BDA0003401427160000081
实施例4
氯化镁溶液中十八胺浓度的测定
4.1标准溶液的配制
取系列带盖玻璃瓶，分别加入0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 100mg/L十八胺储备液、5.0mLpH＝5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、4.0mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于50℃水浴中加热30min，用凉水使溶液快速降温使之降至常温，得到一个空白样和六个标准溶液。
4.2样品溶液的配制
准确称取5.9826g十八胺，加入冰醋酸溶解后，加入适量去离子水，再加入30.0g优级纯的氯化镁，加去离子水稀释到1000mL，配制成5982.6mg/L的十八胺储备液，溶液中氯化镁的浓度为300g/L。由于标线测定范围为0～50mg/L，需要稀释100倍才在检出限范围内。因此先对溶液进行一个初步的稀释，取5mL该待测液，加去离子水定容至100mL。
取2.5mL上述稀释后的十八胺溶液，分别加入5.0mLpH＝5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液和4.0mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水定容至20mL刻度线，摇匀后，于50℃水浴中加热30min，冷却至室温，得到样品溶液。
4.3标准曲线的建立
以去离子水为空白，采用石英比色皿，将4.1中标准溶液于566nm处测定吸光度，绘制标准曲线，如图4所示，标准曲线方程为A＝0.00082×c-0.0002。
4.4样品浓度的测定
以去离子水为空白，对样品于566nm处进行吸光度测定，所测吸光度分别为0.244，通过标准曲线计算溶液中十八胺含量为29.78mg/L，换算成样品中十八胺的浓度为5956.1mg/L，相对偏差为0.4％。
实施例5
氯化钾固体中十八胺浓度的测定
5.1标准溶液的配制
取系列带盖玻璃瓶，分别加入0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 100mg/L十八胺储备液、5.0mLpH＝5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、3.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于85℃水浴中加热50min，用凉水使溶液快速降温使之降至常温，得到一个空白样和六个标准溶液。
5.2样品溶液的配制
料浆样品处理：按照20mL/L料浆，在正浮选粗选料浆中加入有机硅消泡剂，气泡消除、固相沉积后，离心分离固液两相，固相经冷冻干燥后待用。
向带盖玻璃瓶中加入一定量冷冻干燥后的样品，用一定体积的水溶解后，加入少量冰醋酸助溶，加入5.0mLpH＝5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、3.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于85℃水浴中加热50min，冷却至室温，得到样品溶液。
5.3标准曲线的建立
以蒸馏水为空白，采用石英比色皿，将5.1中标准溶液于566nm处测定吸光度，绘制标准曲线，如图5所示，标准曲线方程为A＝0.0107×c-0.0047。
5.4样品浓度的测定
以蒸馏水为空白，采用石英比色皿，对溶液于566nm处进行吸光度测定，通过标准曲线计算固相中十八胺含量为8.85mg/kg。
实施例6
氯化钠固体中十八胺浓度的测定
6.1标准溶液的配制
取系列带盖玻璃瓶，分别加入0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 100mg/L十八胺储备液、7.0mLpH＝6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于90℃水浴中加热10min，用凉水使溶液快速降温使之降至常温，得到一个空白样和六个标准溶液。
6.2样品溶液的配制
料浆样品处理：按照20mL/L料浆，在正浮选尾盐料浆中加入有机硅消泡剂，气泡消除、固相沉积后，离心分离固液两相，固相经冷冻干燥后待用。
向带盖玻璃瓶中加入一定量冷冻干燥后的样品，用一定体积的水溶解后，加入少量冰醋酸助溶，加入7.0mLpH＝6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.5mL 2％的茚三酮指示剂，用去离子水稀释到20mL刻度线处，摇匀后，于90℃水浴中加热10min，冷却至室温，得到样品溶液。
6.3标准曲线的建立
以蒸馏水为空白，采用石英比色皿，将6.1中标准溶液于566nm处测定吸光度，绘制标准曲线，如图6所示，标准曲线方程为A＝0.0109×c-0.0065。
6.4样品浓度的测定
以蒸馏水为空白，采用石英比色皿，对溶液于566nm处进行吸光度测定，通过标准曲线计算固相中十八胺含量为14.85mg/kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系，其特征在于，所述测定体系包括指示剂溶液、pH缓冲溶液以及N个不同浓度的十八胺标准溶液，所述指示剂溶液为茚三酮的水溶液，N个所述十八胺标准溶液的浓度呈梯度变化。
2.如权利要求1所述的测定体系，其特征在于，所述指示剂溶液中茚三酮的浓度为5～20g/L，所述N＝5～10。
3.如权利要求1所述的测定体系，其特征在于，所述pH缓冲溶液的pH＝3.6～6.5，优选为pH＝3.6～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液或pH＝6.5的磷酸氢二钾-氢氧化钠缓冲溶液。
4.如权利要求1所述的测定体系，其特征在于，所述十八胺标准溶液的浓度为0.5～200mg/L，所述十八胺标准溶液通过以下步骤制备：准确称取预定质量的十八胺，溶于冰醋酸水溶液中，用蒸馏水定容，再分别稀释得到不同浓度的十八胺标准溶液，每升所述冰醋酸水溶液中冰醋酸的含量为2～12mL。
5.如权利要求1所述的测定体系，其特征在于，所述十八胺标准溶液中的十八胺与所述指示剂溶液中茚三酮的质量比为1:(8～80)。
6.一种基于茚三酮的十八胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制溶液：
步骤1.1，配制标准溶液：配制如权利要求1-5中任一项所述的测定体系，取个N个不同浓度的十八胺标准溶液，N个所述十八胺标准溶液的体积相同，向每一个十八胺标准溶液中加入相同体积相同浓度的指示剂溶液、相同体积的pH缓冲溶液，调节pH至3.6～6.5，稀释定容至相同体积，混合均匀后，水浴加热，然后冷却至室温，形成N个标准溶液；
步骤1.2，配制样品溶液：
准确称取含有十八胺的样品，所述样品为固体样品或者液体样品，当所述样品为固体样品时，加入冰醋酸溶解后，加去离子水稀释，配制成样品水溶液，当所述样品为液体样品时，直接取样品溶液，或将液体样品用水稀释后得到样品水溶液；
再向所述样品溶液或所述样品水溶液中加入与步骤1.1中相同体积的pH缓冲溶液，相同体积相同浓度的指示剂溶液，然后用去离子水稀释定容，定容至与步骤1.1的定容体积相同，混合摇匀后，水浴加热，然后冷却至室温；
步骤2，标准曲线的建立，以水为空白样，采用石英比色皿，对任一个标准溶液在300～700nm波长范围内进行吸收光谱扫描，选定测定波长，分别测量每一个所述标准溶液的吸光度，以每一个标准溶液中十八胺的浓度为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，建立线性标准曲线；
步骤3，以去离子水为空白，在所述选定测定波长下，测量步骤1.2配制的样品溶液的吸光度，结合步骤2得到的标准曲线计算得出样品中十八胺的浓度。
7.如权利要求6所述的测定体系，其特征在于，所述步骤1.2中的固体样品为浮选浆料；优选的，所述固体样品为盐湖钾肥生产过程中的浮选浆料；
或者所述步骤1.2中的固体样品为含有十八胺的可溶性盐，优选的，所述可溶性盐为氯化钾、氯化钠或氯化镁。
8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1中水浴的温度为30～100℃，所述水浴的时间为5～60min。
9.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，所述测定波长为吸光度处于峰值时对应的波长，优选的，先选取吸光度最大值对应的波长为测定波长，若得到的标准曲线呈线性，则利用该测定波长，若得到的标准曲线不呈线性，则再选用其他峰值对应的测定波长进行，直至标准曲线呈线性。
10.如权利要求6～9中任一项测定方法在评价浮选药剂用量中的应用，其特征在于，利用所述测定方法，测定不同浮选药剂得到的产品中的十八胺含量，得到的十八胺含量越低，对应的浮选药剂性能越优越。
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