JP5373889B2 - リチウムイオン電池用正極活物質 - Google Patents
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Description
そして、FT−IRで得られた赤外線吸収スペクトルにおいて、1420〜1450cm-1及び1470〜1500cm-1に観察される炭酸リチウム(Li2CO3)に関わるピーク強度と、520〜620cm-1に観察される金属酸化物に関わるピーク強度の比(以下、「ピーク比」という。)が残留する炭酸リチウムの状態を評価する上で有用であることを見出した(図1参照)。金属酸化物に関わるピークにはリチウム酸化物に関わるピークも含まれており、複合酸化物中におけるリチウムの存在形態を表す指標となる。
Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn、Co、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Cu及びZrよりなる群から選択される1種又は2種以上であり、xは0.9〜1.2の範囲であり、yは0.3〜0.95の範囲であり、zは1.8〜2.4の範囲である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であって、FT−IRで得られた赤外線吸収スペクトルにおいて、1420〜1450cm-1に観察されるピーク強度と1470〜1500cm-1に観察されるピーク強度の平均を、520〜620cm-1に現れるピークの最大強度で除した値をAとしたとき、Aが次の関係式:
0.20y−0.05≦A≦0.53y−0.06
を満たすリチウムイオン電池用正極活物質である。
0.24y−0.05≦A≦0.48y−0.08
を満たす。
Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn、Co、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Cu及びZrよりなる群から選択される1種又は2種以上であり、xは0.9〜1.2の範囲であり、yは0.3〜0.95の範囲であり、zは1.8〜2.4の範囲である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質の評価方法であって、FT−IRで得られた赤外線吸収スペクトルにおいて、1420〜1450cm-1に観察されるピーク強度と1470〜1500cm-1に観察されるピーク強度の平均を、520〜620cm-1に現れるピークの最大強度で除した値をAとしたとき、Aが予め定めた範囲にあるか否かを判断することを含む評価方法。
本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は、下記の組成式で表される層構造を有する複合酸化物である。
Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn、Co、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Cu及びZrよりなる群から選択される1種又は2種以上であり、xは0.9〜1.2の範囲であり、yは0.3〜0.95の範囲であり、zは1.8〜2.4の範囲である。)
該複合酸化物は基本的にはニッケル酸リチウム(LiNiO2)において、ニッケルの一部を他の金属元素Mで置換した組成を有する。Mとして上記の金属元素を選んだのは、安全性、構造安定性などの理由による。中でも、容量発現性の理由から、MとしてはMn及びCoの何れか又は両方が使用されるのが好ましく、Mn及びCoの両方を使用するのがより好ましい。
複合酸化物には意図した元素以外の不純物が含まれる場合があるが、合計で1000質量ppm以下であれば、ほとんど特性に影響はない。従って、複合酸化物中にこのような微量の不純物が含まれていても、本発明の範囲内である。
残留アルカリ成分である炭酸リチウムが正極活物質の表面に露出すると、電池特性を劣化させると考えられ、また、電極製造時のゲル化の問題を引き起こし得ることから、従来はこれを低減することに努力が割かれてきたが、本発明では正極材を構成する複合酸化物中に炭酸リチウムを一定程度残留させることで、リチウムイオン電池の性能、とりわけ容量密度を逆に向上させようとするものである。過剰の炭酸リチウムを減少させていくに従って、電池容量密度は上昇するが、ある地点をピークに今度は電池容量密度が低下する。また、過剰の炭酸リチウムは複合酸化物の構造安定性にも寄与すると考えられる。
0.20y−0.05≦A≦0.53y−0.06
を満たすことが高い電池容量密度を得る上で必要となる。
0.24y−0.05≦A≦0.48y−0.08
を満たすことが好ましい。
本発明で正極活物質として使用される複合酸化物の製造方法について説明する。
本発明では、リチウム、ニッケル及びニッケルの一部を置換する金属元素Mを含む混合物又は共沈物を酸化する方法を用いることができる。混合物は各元素の化合物を一般的な方法で混合して作製したものでよく、共沈物についても一般的な方法(水酸化物もしくは炭酸塩での共沈)で作製することができる。
後者の方法の好適な一例を挙げる。まず、純水で炭酸リチウム懸濁液を作製する。懸濁液中の炭酸リチウム濃度は混合する量に合わせて20〜600g/L程度が適当である。続いて、炭酸リチウム懸濁液に所望の量のニッケルやコバルト等の金属元素の塩化物水溶液を投入又は滴下する。塩化物水溶液の投入速度は、作製される粒子の粒径や粒子形状を制御するためト−タル添加量が10分〜20時間で添加されるように調整するのが良い。液温は何れも室温で良いが、加熱してもかまわない。また、塩化物水溶液の投入時は粒子の結合状態を制御する目的から炭酸リチウム懸濁液を50〜400rpmの攪拌速度で攪拌するのが望ましい。攪拌速度は使用する槽に合わせて決定する。投入速度及び攪拌速度を調整することにより所望の粒径の炭酸塩が沈殿する。沈殿物を濾過により採取し、炭酸リチウム分の溶解を避けるために飽和炭酸リチウム水溶液で洗浄して原料混合物(「炭酸塩前駆体」ともいう。)とする。
市販の炭酸リチウムを表1に記載の重量で純水3.2Lに懸濁させて炭酸リチウム懸濁液を調製した。次いで、塩化ニッケル、塩化マンガン、塩化コバルトの水和物をNi:Mn:Coを表1に記載の各組成比で、Ni、Mn及びCoの合計モル数が14モルになるように純水に溶解し、総量4.8Lに調整した溶液を調製した。上記懸濁液に、当該溶液を1.6L/hrで投入し、炭酸塩(炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸マンガンおよび炭酸コバルトの混合物)を得た。
この炭酸塩を、フィルタープレスで固液分離し、飽和炭酸リチウム溶液で洗浄した後、乾燥した。この複合炭酸塩を300mm角のこう鉢に3kg充填し、125Lの容積の炉を用いて、表1に記載の温度まで2時間かけて昇温し、前記表に記載の時間保持した後、室温まで冷却し(ただし、500℃までの冷却時間は4時間以上とした)酸化物を得た。これを粉砕して正極活物質とした。この際、昇温開始から冷却終了まで、No.1〜No.8では空気を10L/minで、No.9〜26では酸素を10L/minで流した。
ICP−MS(SIIナノテクノロジー社製SPQ−9100型)により各元素の含有量を測定し、組成(x、y、z)を決定した。また、得られた複合酸化物はX線回折(株式会社リガク製RINT−1100型)の結果、いずれも層構造であることを確認した。結果を表1に示す。
正極活物質とKBrを重量比1:125(例えば、正極活物質2mgとKBr250mg)として、乳鉢で混合し、この混合粉60mgをφ7mmのプレス冶具に入れ、200kgfの圧力で成型した。これを透過法にてFT−IR測定を行った。測定はPerkin Elmer社Spectrum Oneを用い、積算回数は128回とした。測定後、得られたプロファイルに対して測定ソフトウェアに組み込まれた自動基準線補正を適用後、1420〜1450cm-1付近に観察されるピーク強度と1470〜1500cm-1付近に観察されるピーク強度の平均を、520〜620cm-1付近に現れるピークの最大強度で除して、ピーク比A値を得た。結果を表1に示す。
正極活物質、導電材(電気化学工業社製デンカブラック:HS−100)、バインダー(PVDF樹脂:株式会社クレハ製KF−1100)を85:8:7の重量割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材を混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液として1M−LiPF6をEC−DMC(体積比1:1)に溶解したものを用いて、初期放電容量を測定した。初期容量の測定は0.2Cでの充放電で行った。結果を表1に示す。
(1)Ni:Mn:Co=1:1:1組成(図2参照)
ピーク比が0.02〜0.09で145mAh/g以上
ピーク比が0.03〜0.07で150mAh/g以上
(2)Ni:Mn:Co=60:25:15組成(図3参照)
ピーク比が0.08〜0.25で165mAh/g以上
ピーク比が0.10〜0.21で170mAh/g以上
(3)Ni:Mn:Co=75:15:10組成(図4参照)
ピーク比が0.10〜0.30で175mAh/g以上
ピーク比が0.13〜0.27で145mAh/g以上
Claims (4)
- 次の組成式:
Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn及びCoの2種類であり、xは0.9〜1.2の範囲であり、yは0.5〜0.95の範囲であり、zは1.8〜2.4の範囲である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であって、FT−IRで得られた赤外線吸収スペクトルにおいて、1420〜1450cm-1に観察されるピーク強度と1470〜1500cm-1に観察されるピーク強度の平均を、520〜620cm-1に現れるピークの最大強度で除した値をAとしたとき、Aが次の関係式:
0.24y−0.05≦A≦0.48y−0.08
を満たすリチウムイオン電池用正極活物質。 - 請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を備えたリチウムイオン電池用正極。
- 請求項2に記載のリチウムイオン電池用正極を備えたリチウムイオン電池。
- 次の組成式:
Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn及びCoの2種類であり、xは0.9〜1.2の範囲であり、yは0.3〜0.95の範囲であり、zは1.8〜2.4の範囲である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質の評価方法であって、FT−IRで得られた赤外線吸収スペクトルにおいて、1420〜1450cm-1に観察されるピーク強度と1470〜1500cm-1に観察されるピーク強度の平均を、520〜620cm-1に現れるピークの最大強度で除した値をAとしたとき、Aが次の関係式:
0.24y−0.05≦A≦0.48y−0.08
を満たすか否かを判断することを含む評価方法。
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