JP2014203509A - 正極活物質粒子粉末及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、空間群R−3mは正式には、R3mの3の上にバーのついた表記が正しいが、ここでは便宜上、R−3mと記す。
本発明に係る正極活物質粒子粉末は、Alが複合酸化物にほとんど固溶せず正極活物質の一次粒子表面に存在し、Alと粒子表面に存在するLi−Mn化合物との相互作用が電解液と正極活物質との過剰な接触を抑制することによって、サイクル特性、レート特性及び初期効率が向上するものと本発明者らは考えている。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらにpH=8.5(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=8.3(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を6.5L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=7.8(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、110℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=8.0(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらにpH=7.9(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、105℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=8.3(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=8.5(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=11に調整して、攪拌しながら硫酸マグネシウムの水溶液を、Mg/(Ni+Co+Mn)モル比が0.05になるように滴下し、濾過、水洗し、80℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を10L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらにpH=8.3(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中はスラリーをオーバーフローさせて連続的に共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=8.0に調整して、攪拌しながら硫酸チタニルの水溶液を、Ti/(Ni+Co+Mn)モル比が0.03になるように滴下し、濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=11.0(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=11.1(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=11.3に調整して、攪拌しながら硫酸マグネシウムの水溶液を、Mg/(Ni+Co+Mn)モル比が0.03になるように滴下し、濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=10.8(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=9.0(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硝酸塩水溶液と炭酸リチウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=8.8(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合塩化物水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=11.5(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、110℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。さらにpH=8.4(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、150℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらにpH=8.5(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらにpH=7.9(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、110℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらにpH=8.0(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=8.5(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら45℃に保持した。さらにpH=8.2(±0.1)となるよう、攪拌しながら連続的にNi、Co、Mnの混合硫酸塩水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗し、100℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
Claims (9)
- 少なくともLi、Ni、Mn及びAlを含有する複合酸化物からなる正極活物質粒子粉末であって、該複合酸化物のMn含有量はモル比(Mn/(Ni+Co+Mn))で0.5以上であり、Al含有量は0.03〜3重量%であり、該正極活物質粒子粉末のCu−Kα線を使用した粉末X線回折図の2θ=20.8±1°における最大回折ピークの強度(a)と2θ=18.6±1°における最大回折ピークの強度(b)との相対強度比(a)/(b)が0.02〜0.2であり、該正極活物質粒子粉末を用いた正極と金属リチウムからなる負極とを用いた二次電池において、上限電位をリチウム対極に換算して4.6V、下限電位をリチウム対極に換算して2.0Vとして、20mA/gの電流レートで充放電したときの初期効率が95%以上であり、初期放電容量が220mAh/g以上であることを特徴とする正極活物質粒子粉末。
- 少なくともLi、Ni、Mn及びAlを含有する複合酸化物からなる正極活物質粒子粉末が、フッ素を含有する請求項1に記載の正極活物質粒子粉末。
- 少なくともLi、Ni、Mn及びAlを含有する複合酸化物からなる正極活物質粒子粉末が、Coを含有する請求項1又は2に記載の正極活物質粒子粉末。
- Li/(Ni+Mn+Co)がモル比で1.25〜1.65である請求項1〜3のいずれかに記載の正極活物質粒子粉末。
- 少なくともNi及びMnを含む前駆体粒子粉末とリチウム化合物とを含有する混合物を焼成し、得られた中間焼成物を酸及びAlの塩の混合水溶液に浸して濾過、乾燥し、再焼成することを特徴とする正極活物質粒子粉末の製造方法。
- 少なくともNi及びMnを含む前駆体粒子粉末とリチウム化合物とを含有する混合物を焼成し、得られた中間焼成物をフッ化物水溶液に浸した後、さらに酸及びAlの塩の混合水溶液に浸して濾過、乾燥し、再焼成する請求項5に記載の正極活物質粒子粉末の製造方法。
- 少なくともNi及びMnを含む前駆体粒子粉末とリチウム化合物とを含有する混合物を焼成し、得られた中間焼成物を酸、Alの塩、及びNi、Mn、Coから選ばれる少なくとも1種の元素の塩の混合水溶液に浸して濾過、乾燥し、再焼成する正極活物質粒子粉末の製造方法。
- 少なくともNi及びMnを含む前駆体粒子粉末とリチウム化合物とを含有する混合物を焼成し、得られた中間焼成物をフッ化物水溶液に浸した後、さらに酸、Alの塩、及びNi、Mn、Coから選ばれる少なくとも1種の元素の塩の混合水溶液に浸して濾過、乾燥し、再焼成する請求項7に記載の正極活物質粒子粉末の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の正極活物質粒子粉末を含有する正極を用いたことを特徴とする非水電解質二次電池。
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