CN102714312A - 锂离子电池用正极活性物质、锂离子电池用正极及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有优异电池特性的锂离子电池用正极活性物质。锂离子电池用正极活性物质由下述化学式表示：LixNi1－yMyO2＋α（在所述化学式中，M为作为必须成分的Co、以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中的一种以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，α＞0.05），所述锂离子电池用正极活性物质的平均粒径（D50）为5μm～15μm。

Description

锂离子电池用正极活性物质、锂离子电池用正极及锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用正极活性物质、锂离子电池用正极及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池的正极活性物质，通常使用含锂的过渡金属氧化物。具体而言，为钴酸锂（LiCoO2）、镍酸锂（LiNiO2）、锰酸锂（LiMn2O4）等，为了改善特性（高容量化、循环特性、保存特性、降低内部电阻、倍率特性）及提高安全性，正在对所述物质进行复合化。对于车辆用或负载平衡（ロードレベリング）用等大型用途的锂离子电池，要求与至今为止的手机用或个人计算机用的锂离子电池不同的特性。
为了改善电池特性，以往使用了各种方法，例如在专利文献1中公开了一种锂二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于：将由LixNi1-yMyO2－δ（0.8≦x≦1.3，0＜y≦0.5，M表示选自由Co、Mn、Fe、Cr、V、Ti、Cu、Al、Ga、Bi、Sn、Zn、Mg、Ge、Nb、Ta、Be、B、Ca、Sc及Zr所组成的组中的至少一种元素，δ相当于氧缺位或氧过剩量，表示－0.1＜δ＜0.1）的组成所表示的锂镍复合氧化物通过分级机，以平衡分离粒径Dh＝1μm～10μm分离成粒径较大的锂镍复合氧化物与粒径较小的锂镍复合氧化物，以重量比为0：100～100：0掺合粒径较大的锂镍复合氧化物与粒径较小的锂镍复合氧化物。此外，记载有如果按照该方法，就可以容易地制造倍率特性与容量的各种平衡的锂二次电池用正极材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特許第4175026号公報（日本专利公报第4175026号）
发明内容
本发明所要解决的技术问题
专利文献1中记载的锂镍复合氧化物是其化学式中的氧量过剩的锂镍复合氧化物，但是即便如此，对于作为高质量的锂离子电池用正极活性物质而言，仍然具有改善的余地。
因此，本发明的目的在于提供一种具有优异电池特性的锂离子电池用正极活性物质。
解决技术问题的技术方案
本发明人经过专心研究，结果发现正极活性物质的氧量与电池特性之间存在紧密的相关关系。即，发现当正极活性物质的氧量为某数值以上时，可以获得特别优异的电池特性。此外，发现在氧量为某值以上的正极活性物质中，通过控制粉体的平均粒径，由此可以获得更加优异的电池特性。
以所述见解为基础而完成的本发明的一个方面是一种锂离子电池用正极活性物质，其由下述化学式表示：LixNi1－yMyO2＋α（在所述化学式中，M为作为必须成分的Co、以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中的一种以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，α＞0.05），所述锂离子电池用正极活性物质的平均粒径（D50）为5μm～15μm。
在此，“D50”是指以体积基准的累积分率（積算分率）计相当于50%的粒径。
本发明的锂离子电池用正极活性物质，在一个实施方式中，平均粒径（D50）为7μm～13μm。
本发明的锂离子电池用正极活性物质，在另一实施方式中，M为选自Mn及Co中的一种以上。
本发明的锂离子电池用正极活性物质，在另一实施方式中，在化学式中，α＞0.15。
本发明的锂离子电池用正极活性物质，在另一实施方式中，在化学式中，α＞0.20。
本发明的锂离子电池用正极活性物质，在另一实施方式中，在粒度分布中，D90为20μm以下。在此，“D90”是指以体积基准的累积分率计相当于90%的粒径。
本发明的另一个方面为一种锂离子电池用正极，其使用了本发明的锂离子电池用正极活性物质。
本发明的再一个方面为一种锂离子电池，其使用了本发明的锂离子电池用正极。
发明效果
按照本发明，可以提供一种具有优异电池特性的锂离子电池用正极活性物质。
具体实施方式
（锂离子电池用正极活性物质的构成）
作为本发明的锂离子电池用正极活性物质的材料，可以广泛使用作为一般锂离子电池用正极用的正极活性物质有用的化合物，特别是，优选使用钴酸锂（LiCoO2）、镍酸锂（LiNiO2）、锰酸锂（LiMn2O4）等含锂的过渡金属氧化物。使用所述材料制作的本发明的锂离子电池用正极活性物质由下述化学式表示：LixNi1－yMyO2＋α（在所述化学式中，M为作为必须成分的Co、以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中的一种以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，α＞0.05）。
锂离子电池用正极活性物质中的锂相对于全部金属的比率为0.9～1.2，这是由于如果小于0.9，则难以保持稳定的结晶结构，如果大于1.2则变得无法确保电池的高容量。
本发明的锂离子电池用正极活性物质的氧在化学式中如上所述，表示为O2＋α（α＞0.05），为过剩地含有，当将这样的锂离子电池用正极活性物质用于锂离子电池时，容量、倍率特性及容量保持率等电池特性变得优异。此外，通过过剩地含有氧，可以充分地进行制造过程中的烧成，因此，可以使颗粒形状及大小均匀。在此，关于α，优选的是α＞0.15，更优选的是α＞0.20。
本发明的锂离子电池用正极活性物质由一次粒子、一次粒子凝聚而形成的二次粒子、或一次粒子及二次粒子的混合物所构成。所述的一次粒子、一次粒子凝聚而形成的二次粒子、或一次粒子及二次粒子的混合物的平均粒径（D50）为5μm～15μm。如果平均粒径（D50）为5μm～15μm，则会成为波动（ばらつき）被抑制的粉体，可以在锂离子电池的电极制作时均匀地涂布活性物质，进而可以抑制电极组成的波动。因此，在用于锂离子电池时，倍率特性及循环特性变得优异。平均粒径（D50）优选的是13μm以下，更优选的是7μm～13μm。
在本发明的锂离子电池用正极活性物质的粒度分布中，D90为20μm以下。如果D90为20μm以下，则粒子间的反应的波动会变小，可以实现提高倍率特性及循环特性的效果。D90优选的是13μm～20μm。
（锂离子电池用正极及使用其的锂离子电池的构成）
本发明的实施方式的锂离子电池用正极，例如具有下述结构：通过混合所述构成的锂离子电池用正极活性物质、导电助剂及黏合剂而制备成的正极合剂设置在由铝箔等构成的集电体的单面或双面上。此外，本发明的实施方式的锂离子电池，具备所述构成的锂离子电池用正极。
（锂离子电池用正极活性物质的制造方法）
接着，详细说明本发明的实施方式的锂离子电池用正极活性物质的制造方法。
首先，制作金属盐溶液。该金属为Ni、以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中的一种以上。此外，金属盐为硫酸盐、氯化物、硝酸盐、乙酸盐等，特别优选硝酸盐。其原因在于：即便作为杂质混入烧成原料中，也可以直接烧成，因此可以省去清洗步骤；硝酸盐会作为氧化剂发挥功能，具有促进烧成原料中的金属的氧化的功能。预先将金属盐中所含各金属调整成所希望的摩尔比率。由此决定正极活性物质中的各金属的摩尔比率。
接着，使碳酸锂悬浮于纯水中，其后加入所述金属的金属盐溶液来制作金属碳酸盐溶液浆料。此时，浆料中会析出微小颗粒的含锂碳酸盐。此外，在作为金属盐的硫酸盐或氯化物等在热处理时其锂化合物不反应的情况下，用饱和碳酸锂溶液清洗后进行过滤分离。在如硝酸盐或乙酸盐那样，其锂化合物在热处理过程中作为锂原料反应的情况下，不进行清洗，而直接过滤分离并进行干燥，由此可以作为烧成前驱体使用。
接着，通过将过滤分离得到的含锂碳酸盐进行干燥，而获得锂盐的复合体（锂离子电池正极材料用前驱体）的粉末。
接着，使用筛子或市售的分级装置将通过干燥得到的锂离子电池正极材料用前驱体的粉末分级，仅得到1μm～30μm的粒径的粉末。
接着，准备具有规定大小的容量的烧成容器，在该烧成容器中填充经分级的1μm～30μm粒径的锂离子电池正极材料用前驱体的粉末。接着，将填充有锂离子电池正极材料用前驱体的粉末的烧成容器移至烧成炉，进行烧成。烧成是通过在氧气氛下加热保持规定时间来进行的。此外，如果在101KPa～202KPa的加压下进行烧成，则由于会进一步增加组成中的氧量，因此是优选的。
然后，从烧成容器取出粉末，使用市售的粉碎装置等进行粉碎，由此获得正极活性物质的粉体。此时的粉碎是以可以得到所希望的中值粒径及休止角的方式来适当地调整粉碎强度及粉碎时间而进行的。
实施例
下面提供用于更好地理解本发明及其优点的实施例，但本发明并不限定于所述的实施例。
（实施例1～实施例15）
首先，使表1中记载的加入量的碳酸锂悬浮于3.2升纯水中后，加入4.8升金属盐溶液。在此，调整各金属的硝酸盐的水合物，使得各金属成为表1中记载的组成比，由此调整了金属盐溶液，此外，调整成使全部金属的摩尔数为14摩尔。
此外，碳酸锂的悬浮量是以LixNi1-yMyO2＋α表示产品（锂离子二次电池正极材料，即正极活性物质）且x成为表1的值的量，并且是分别通过下述计算式计算出的量。
W（g）＝73.9×14×（1＋0.5X）×A
在上述计算式中，“A”是用于预先从悬浮量减去除了作为析出反应所必需的量以外残留在过滤后原料中的碳酸锂以外的锂化合物的锂量而乘上的数值。在如硝酸盐或乙酸盐那样，锂盐作为烧成原料反应的情况下，“A”为0.9；在如硫酸盐或氯化物那样，锂盐作为烧成原料不反应的情况下，“A”为1.0。
通过所述处理，在溶液中会析出微小颗粒的含锂碳酸盐，使用压滤机将该析出物过滤分离。
接着，将析出物进行干燥从而获得含锂碳酸盐（锂离子电池正极材料用前驱体）。
接着，将干燥后获得的含锂碳酸盐经由筛子而分级成1μm～30μm粒径的含锂碳酸盐。
接着，准备烧成容器，将含锂碳酸盐填充于该烧成容器内。接着，将烧成容器在大气压下放入氧气氛炉中，以表1中记载的烧成温度加热保持10小时后，进行冷却，从而获得氧化物。
接着，使用小型粉碎机（细川密克朗（ホソカワミクロン）ACM－2EC）将所获得的氧化物粉碎成平均粒径5μm～15μm，从而获得了锂离子二次电池正极材料的粉末。
（实施例16）
作为实施例16，是使原料的各金属为表1所示的组成，使金属盐为氯化物，析出含锂碳酸盐后，利用饱和碳酸锂溶液进行清洗、过滤，除此以外，进行了与实施例1～实施例15相同的处理。
（实施例17）
作为实施例17，是使原料的各金属为表1所示的组成，使金属盐为硫酸盐，析出含锂碳酸盐后，利用饱和碳酸锂溶液进行清洗、过滤，除此以外，进行了与实施例1～实施例15相同的处理。
（实施例18）
作为实施例18，是使原料的各金属为表1所示的组成，并不在大气压下而是在120KPa的加压下进行烧成，除此以外，进行了与实施例1～实施例15相同的处理。
（比较例1～比较例3）
作为比较例1～比较例3，是使原料的各金属为表1所示的组成，不进行前驱体干燥后的分级，且以使平均粒径为5μm以下或20μm以上的方式进行了最后的氧化物的粉碎，除此以外，进行了与实施例1～实施例15相同的处理。
（比较例4～比较例7）
作为比较例4～比较例7，是使原料的各金属为表1所示的组成，并且不是在氧气氛中，而是在空气气氛中进行烧成步骤，除此以外，进行了与比较例1相同的处理。
（评价）
正极材料组成的评价
各正极材料中的金属含量是利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP－OES）测量出的，并计算出各金属的组成比（摩尔比），确认到与表1所示的相同。此外，含氧量是利用LECO法测量并计算出α。
平均粒径（D50）及D90的评价
采集各正极材料的粉末，通过激光衍射型粒度分布测定装置（岛津制作所SALD－3000）测定了D50及D90。
电池特性的评价
以85：8：7的比例秤量各正极材料、导电材料与黏合剂，将黏合剂溶解在有机溶剂（N-甲基吡咯烷酮（Ｎ-メチルピロリドン））中后，再将正极材料和导电材料混合在溶解有黏合剂的有机溶剂中形成浆料，涂布在Al箔上进行干燥后进行压制而制成正极。接着，制作对电极为Li的评价用2032型纽扣电池（コインセル），使用将1M－LiPF6溶解在EC－DMC（1：1）中得到的物质作为电解液，测量了电流密度0.2C时的放电容量。此外，计算出电流密度2C时的放电容量与电流密度0.2C时的电池容量的比，由此获得了倍率特性。此外，容量保持率是通过对在室温下在1C的放电电流下所获得的初始放电容量与100循环后的放电容量进行比较而测得的。
所述的结果示于表1。
[表1]
Figure BDA00001855205100091

Claims (8)

1.一种锂离子电池用正极活性物质，该锂离子电池用正极活性物质由下述化学式表示：
LixNi1－yMyO2＋α
在所述化学式中，M为作为必须成分的Co以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中的一种以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，α＞0.05，
该锂离子电池用正极活性物质的平均粒径（D50）为5μm～15μm。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极活性物质，其特征在于，所述平均粒径（D50）为7μm～13μm。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池用正极活性物质，其特征在于，所述M为选自Mn及Co中的一种以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池用正极活性物质，其特征在于，在所述化学式中，α＞0.15。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用正极活性物质，其特征在于，在所述化学式中，α＞0.20。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的锂离子电池用正极活性物质，其特征在于，在粒度分布中，D90为20μm以下。
7.一种锂离子电池用正极，其特征在于，该锂离子电池用正极使用了如权利要求1至6中任一项所述的锂离子电池用正极活性物质。
8.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池使用了如权利要求7所述的锂离子电池用正极。
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