JP5934088B2 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
(式中、MはMn及びCoであり、xは0.9〜1.2であり、yは0.6〜0.65であり、zは2.18〜2.4である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であり、正極活物質91%、バインダー4.2%及び導電材4.8%の重量比で作製した正極合材を用いたリチウムイオン電池を4.3Vまで充電した後、正極合材1.0mgに対して、1M−LiPF6をエチレンカーボネート(EC)−ジメチルカーボネート(DMC)(体積比1:1)の混合溶媒に溶解した電解液と共に昇温速度5℃/分で行った示差走査熱量測定(DSC)で得られた第一発熱ピーク温度T1(℃)と第一発熱ピーク強度の1/2となる温度T2(℃)との差ΔT=T1−T2(ただしT2<T1)が、ΔT≧10(℃)を満たすリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。このような材料を用いて作製される本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、組成式:Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn及び/又はCoであり、xは0.9〜1.2であり、yは0.6〜0.65であり、zは1.8〜2.4である。)
で表される層構造を有している。
リチウムイオン電池用正極活物質における全金属に対するリチウムの比率が0.9〜1.2であるが、これは、0.9未満では、安定した結晶構造を保持し難く、1.2超では電池の高容量が確保できなくなるためである。
平均粒径が2μm未満であると集電体への塗布が困難となる。平均粒径が15μm超であると充填時に空隙が生じやすくなり、充填性が低下する。また、平均粒径は、より好ましくは3〜12μmである。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
第一発熱ピーク温度T1(℃)は、240℃以上であるのが好ましい。
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳細に説明する。
まず、金属塩溶液を作製する。当該金属は、Ni、Co及びMnである。また、金属塩は硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩等であり、特に硝酸塩が好ましい。これは、焼成原料中に不純物として混入してもそのまま焼成できるため洗浄工程が省けることと、硝酸塩が酸化剤として機能し、焼成原料中の金属の酸化を促進する働きがあるためである。金属塩に含まれる各金属を所望のモル比率となるように調整しておく。これにより、正極活物質中の各金属のモル比率が決定する。
次に、濾別したリチウム含有炭酸塩を乾燥することにより、リチウム塩の複合体(リチウムイオン電池正極活物質用前駆体)の粉末を得る。
その後、焼成容器から粉末を取り出し、粉砕を行うことにより正極活物質の粉体を得る。
また、本発明のリチウムイオン電池用正極は、上述のようにして作製した正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けることで作製され、さらに、本発明のリチウムイオン電池は、このリチウムイオン電池用正極を用いて作製される。
まず、表1に記載の投入量の炭酸リチウムを純水3.2リットルに懸濁させた後、金属塩溶液を4.8リットル投入した。ここで、金属塩溶液は、各金属の硝酸塩の水和物を、各金属が表1に記載の組成比になるように調整し、また全金属モル数が14モルになるように調整した。
なお、炭酸リチウムの懸濁量は、製品(リチウムイオン二次電池正極材料、すなわち正極活物質)をLix(NiyM1-y)Ozでxが表1の値となる量であって、それぞれ次式で算出されたものである。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
上記式において、「A」は、析出反応として必要な量の他に、ろ過後の原料に残留する炭酸リチウム以外のリチウム化合物によるリチウムの量をあらかじめ懸濁量から引いておくために掛ける数値である。「A」は、硝酸塩や酢酸塩のように、リチウム塩が焼成原料として反応する場合は0.9であり、硫酸塩や塩化物のように、リチウム塩が焼成原料として反応しない場合は1.0である。
この処理により溶液中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出したが、この析出物を、フィルタープレスを使用して濾別した。
続いて、析出物を乾燥してリチウム含有炭酸塩(リチウムイオン電池正極活物質用前駆体)を得た。
次に、焼成容器を準備し、この焼成容器内にリチウム含有炭酸塩を充填した。次に、焼成容器を、大気圧下、酸素雰囲気炉に入れて、表1に記載の焼成温度まで6時間かけて昇温させた後、2時間加熱保持し、続いて冷却して酸化物を得た。次に、得られた酸化物を解砕し、リチウムイオン二次電池正極活物質の粉末を得た。
実施例8として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、焼成を大気圧下ではなく120KPaの加圧下で行った以外は、実施例1〜7と同様の処理を行った。さらに実施例9として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、焼成を180KPaの加圧下で行った以外は、実施例8と同様の処理を行った。
比較例1〜3として、炭酸リチウム懸濁量、焼成温度を変えた以外は、実施例1〜7と同様の処理を行った。
各正極活物質中のLi、Ni、Mn及びCo含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES)で測定し、各金属の組成比(モル比)を算出した。また、X線回折により、結晶構造は層状構造であることを確認した。
次に、この正極活物質について、DSC発熱カーブを以下のようにして測定した。まず、正極活物質91%、バインダー4.2%及び導電材4.8%の重量比で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材とを混合してスラリー化して正極合材とし、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。この正極において、正極合材の重量は10.0〜10.2mgとなるように打ち抜かれている。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をエチレンカーボネート(EC)−ジメチルカーボネート(DMC)(体積比1:1)に溶解したものを用いて、電流密度0.2Cにて4.3Vまで充電した後、3.0Vまで放電し、再び4.3Vまで充電した。
次に、このコインセルから電極を取り出し、ジメチルカーボネート(DMC)で洗浄した後、正極合材を削りとった。この正極合材1.0mgを1M−LiPF6をエチレンカーボネート(EC)−ジメチルカーボネート(DMC)(体積比1:1)に溶解した電解液と共にSUS製のサンプルパンに封入し、セイコーインスツルメント社製DSC6200を用いて昇温速度5℃/分にて示差走査熱量測定を行った。これによりDSC発熱カーブが得られ、さらにこのDSC発熱カーブから第一ピークのピーク温度T1(℃)、このピーク高さの1/2となる温度T2(℃)、及び、それらの差ΔT(ただしT2<T1)を得た。また、25℃の室内で2mm径の釘を電池の厚さ方向に貫通させて発熱させ、30秒後の電池表面の温度を測定した。
これらの結果を表1に示す。また、図1に、表1に示した実施例1に係るDSC発熱カーブを示す。
Claims (6)
- 組成式:Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn及びCoであり、xは0.9〜1.2であり、yは0.6〜0.65であり、zは2.18〜2.4である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であり、該正極活物質91%、バインダー4.2%及び導電材4.8%の重量比で作製した正極合材を用いたリチウムイオン電池を4.3Vまで充電した後、該正極合材1.0mgに対して、1M−LiPF6をエチレンカーボネート(EC)−ジメチルカーボネート(DMC)(体積比1:1)の混合溶媒に溶解した電解液と共に昇温速度5℃/分で行った示差走査熱量測定(DSC)で得られた第一発熱ピーク温度T1(℃)と第一発熱ピーク強度の1/2となる温度T2(℃)との差ΔT=T1−T2(ただしT2<T1)が、ΔT≧10(℃)を満たすリチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記ΔTが、ΔT≧12(℃)を満たす請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記ΔTが、ΔT≧14(℃)を満たす請求項2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記T1が240℃以上である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極。
- 請求項5に記載のリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池。
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