JP4996117B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質およびその製造方法とそれを用いた非水系電解質二次電池 - Google Patents
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- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
- Y02T10/70—Energy storage systems for electromobility, e.g. batteries
Description
本発明に係る非水系電解質二次電池用正極活物質は、LizNi1-wMwO2(但し、MはCo、Al、Mg、Mn、Ti、Fe、Cu、Zn、Gaからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素であり、0<w≦0.25、1.0≦z≦1.1を満たす。)で表されるリチウム金属複合酸化物の粉末からなる。
本発明に係る正極活物質におけるリチウム金属複合酸化物の原料から説明する。リチウムの原料としては、水酸化リチウムを用いることが好ましく、他の構成元素の原料としては、ニッケルとその他の添加金属との共沈水酸化物(以下、ニッケル等共沈水酸化物と記す。)を用いることが好ましい。
LiNiO2複合酸化物において、Niの15at%をCoに、3at%をAlに置換したLiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。
本焼成の温度を750℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成の温度(450℃)での保持時間を1時間とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成の温度(450℃)での保持時間を10時間とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
本焼成温度を800℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成の温度(450℃)までの昇温速度を1℃/minとした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成の温度(450℃)までの昇温速度を15℃/minとした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成の温度を550℃とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
本焼成温度(750℃)での保持時間を1時間とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
本焼成温度を600℃(比較例1)、850℃(比較例2)とした以外は、実施例1と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成温度(450℃)までの昇温速度を0.3℃/min(比較例3)、16℃/min(比較例4)とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成温度(450℃)での保持時間を0.8時間(比較例5)、11時間(比較例6)とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
仮焼成温度を440℃(比較例7)、570℃(比較例8)とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
本焼成温度を750℃とした時の保持時間を0.5時間とした以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
Niの15at%をCoに、3at%をAlに置換したLiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成するために、1μm以下の一次粒子が複数集合した球状の二次粒子からなり、ニッケルとコバルトとアルミニウムのモル比が82:15:3で固溶してなる金属複合水酸化物を、水溶液のpHを調整して共沈法で作製した。得られた金属複合水酸化物のタップ密度は、1.60g/cm3であった。
仮焼成温度(450℃)で2時間保持した後、昇温速度0.7℃/minで本焼成温度(750℃)まで昇温した以外は、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。表1に製造条件を示す。
本発明に係る原料水酸化物を作製する条件よりもアンモニア濃度と反応pHを上げ、反応時間を延ばすことで二次粒子を成長させることで、粒子の6%が粒子径20μm以上の原料水酸化物を作製した。この原料水酸化物を用いて、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。得られた焼成物をX線回折で分析したところ、六方晶系の層状構造を有した所望の正極活物質であることが確認できた。得られた焼成物の粒子の94%が20μm以下の粒子径を有し、平均粒径は13.40μmであった。また、得られた焼成物のタップ密度は、2.54g/cm3であった。
硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸アルミニウムを溶解した水溶液に水酸化ナトリウムのみを供給し、アンモニアを供給せずに共沈させた以外は、実施例2と同様にして、原料水酸化物を作製したところ、二次粒子が球状にならず、5μm程度の綿状に凝集した原料水酸化物となった。その原料水酸化物を用いて、実施例2と同様の方法で、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2を合成した。得られた焼成物をX線回折で分析したところ、六方晶系の層状構造を有した所望の正極活物質であることが確認できた。得られた焼成物の粒子の95%以上が20μm以下の粒子径を有し、平均粒径は6.34μmであった。また、得られた焼成物のタップ密度は、1.58g/cm3であった。
実施例1〜9は、製造条件が本発明の製造方法の範囲内であり、得られる正極活物質は、組成、粒径、形状、タップ密度、40nm以下の径を持つ細孔の平均容積、平均圧壊強度が本発明の正極活物質の範囲内である。
1段目の焼成温度までの昇温速度が小さい実施例6(1℃/min)、比較例3(0.3℃/min)は、細孔平均容積がそれぞれ0.0011cm3/g、0.0009cm3/gと小さくなり、平均圧壊強度もそれぞれ71.3MPa、112.6MPaと大きくなっているのに対し、1段目の焼成温度までの昇温速度が大きい実施例7(15℃/min)、比較例4(16℃/min)は細孔平均容積がそれぞれ0.0069cm3/g、0.0082cm3/gと大きくなり、平均圧壊強度もそれぞれ20.4MPa、13.8MPaと小さくなっている。したがって、1段目の焼成温度までの昇温速度を大きくすると、40nm以下の径を持つ細孔の平均容積が大きくなり、圧壊強度も小さくなることがわかる。
比較例1は、2段目の焼成温度が600℃と低く、本発明に係る製造方法の本焼成温度の下限値である650℃を下回っている。このため、得られたリチウム金属複合酸化物の二次粒子の平均圧壊強度は105.2MPaと大きくなり、本発明に係る正極活物質の平均圧壊強度の上限値である100MPaを上回っている。このため、40nm以下の径を持つ細孔の平均容積は0.0008cm3/gと小さくなり、本発明に係る正極活物質の40nm以下の径を持つ細孔の平均容積の下限値である0.001cm3/gを下回ってしまっている。該平均容積が小さくなると、電解液との接触面積が小さくなり、出力特性が悪くなってしまう。また、2段目の焼成温度が600℃と低い場合は、反応が十分進まないという問題もある。さらに、3aサイトのLi以外の金属イオン席占有率が3.3%と大きく、本発明における好ましい範囲の上限値である2%を大きく超えてしまっており、二次電池の初期放電容量、サイクル特性、出力特性といった電池特性が悪くなっている。
Claims (7)
- LizNi1-wMwO2(但し、MはCo、Al、Mg、Mn、Ti、Fe、Cu、Zn、Gaからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素であり、0<w≦0.25、1.0≦z≦1.1を満たす。)で表されるリチウム金属複合酸化物の粉末であり、該リチウム金属複合酸化物の粉末の一次粒子と該一次粒子が複数集合して形成された二次粒子とから構成され、該二次粒子の形状が球状または楕円球状であり、該二次粒子の95%以上が20μm以下の粒子径を有し、該二次粒子の平均粒子径が7〜13μmであり、該粉末のタップ密度が2.2g/cm3以上であり、窒素吸着法による細孔分布測定において平均40nm以下の径を持つ細孔の平均容積が0.001〜0.008cm3/gであり、該二次粒子の平均圧壊強度が15〜100MPaであり、前記リチウム金属複合酸化物は、LiNiO 2 の層状岩塩構造においてLiイオンが配置されるべき3aサイトにおける、Liイオン以外の金属イオンのサイト占有率が2%以下であることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質。
- LizNi1-x-yTxLyO2(但し、TはCo、Mnからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素であり、LはAl、Mg、Ti、Fe、Cu、Zn、Gaからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素であり、0<x<0.25、0<y≦0.1、0<x+y≦0.25、1.0≦z≦1.1を満たす。)で表されるリチウム金属複合酸化物の粉末であり、該リチウム金属複合酸化物の粉末の一次粒子と該一次粒子が複数集合して形成された二次粒子とから構成され、該二次粒子の形状が球状または楕円球状であり、該二次粒子の95%以上が20μm以下の粒子径を有し、該二次粒子の平均粒子径が7〜13μmであり、該粉末のタップ密度が2.2g/cm3以上であり、窒素吸着法による細孔分布測定において平均40nm以下の径を持つ細孔の平均容積が0.001〜0.008cm3/gであり、該二次粒子の平均圧壊強度が15〜100MPaであり、前記リチウム金属複合酸化物は、LiNiO 2 の層状岩塩構造においてLiイオンが配置されるべき3aサイトにおける、Liイオン以外の金属イオンのサイト占有率が2%以下であることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記二次粒子中の一次粒子が、該二次粒子の中心から概ね放射状に並んでいることを特徴とする請求項1または2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を正極に用いたことを特徴とする非水系電解質二次電池。
- Niおよび金属M(但し、MはCo、Al、Mg、Mn、Ti、Fe、Cu、Zn、Gaからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素である。)を原子数比でNi:M=1−w:wの割合(0<w≦0.25)で含み、タップ密度が1.7g/cm3以上の金属複合水酸化物を作製する工程1と、Niおよび金属Mの合計原子数に対するLiの原子数の比が1.0〜1.1となるように工程1で得られた金属複合水酸化物と水酸化リチウムを秤量し、混合して混合物を得る工程2と、工程2で得られた混合物を室温より昇温速度0.5〜15℃/minで450〜550℃まで昇温し、その到達温度で1〜10時間保持して1段目の焼成を行い、その後さらに昇温速度1〜5℃/minで650〜800℃まで昇温して、その到達温度で0.6〜30時間保持して2段目の焼成を行った後、炉冷して、リチウム金属複合酸化物の粉末の一次粒子と該一次粒子が複数集合して形成された二次粒子とから構成され、該二次粒子の形状が球状または楕円球状であり、該二次粒子の95%以上が20μm以下の粒子径を有する、非水系電解質二次電池用正極活物質を得る工程3と、を有することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- Ni、および金属T(但し、TはCo、Mnからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素である。)を原子数比でNi:T=1−x−y:xの割合(0<x<0.25、0<y≦0.1、0<x+y≦0.25)で含み、タップ密度が1.7g/cm3以上の金属複合水酸化物を作製する工程1と、前記工程1で得られた金属複合水酸化物に金属L(但し、LはAl、Mg、Ti、Fe、Cu、Zn、Gaからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素である。)の化合物を添加して混合し、Niおよび金属Lを原子数比でNi:L=1−x−y:yの割合(0<x<0.25、0<y≦0.1、0<x+y≦0.25)で含む混合物Aを作製する工程2と、Ni、金属Tおよび金属Lの合計原子数に対するLiの原子数の比が1.0〜1.1となるように工程2で得られた混合物Aと水酸化リチウムを秤量、混合して混合物Bを得る工程3と、工程3で得られた混合物Bを室温より昇温速度0.5〜15℃/minで450〜550℃まで昇温し、その到達温度で1〜10時間保持して1段目の焼成を行い、その後さらに昇温速度1〜5℃/minで650〜800℃まで昇温して、その到達温度で0.6〜30時間保持して2段目の焼成を行った後、炉冷して、リチウム金属複合酸化物の粉末の一次粒子と該一次粒子が複数集合して形成された二次粒子とから構成され、該二次粒子の形状が球状または楕円球状であり、該二次粒子の95%以上が20μm以下の粒子径を有する、非水系電解質二次電池用正極活物質を得る工程4と、を有することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- Ni、金属Tおよび金属L(但し、TはCo、Mnからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素であり、LはAl、Mg、Ti、Fe、Cu、Zn、Gaからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の金属元素である。)を原子数比でNi:T:L=1−x−y:x:yの割合(0<x<0.25、0<y≦0.1、0<x+y≦0.25)で含み、タップ密度が1.7g/cm3以上の金属複合水酸化物を作製する工程1と、Ni、金属Tおよび金属Lの合計原子数に対するLiの原子数の比が1.0〜1.1となるように工程1で得られた金属複合水酸化物と水酸化リチウムを秤量し、混合して混合物を得る工程2と、工程2で得られた混合物を室温より昇温速度0.5〜15℃/minで450〜550℃まで昇温し、その到達温度で1〜10時間保持して1段目の焼成を行い、その後さらに昇温速度1〜5℃/minで650〜800℃まで昇温し、その到達温度で0.6〜30時間保持して2段目の焼成を行った後、炉冷して、リチウム金属複合酸化物の粉末の一次粒子と該一次粒子が複数集合して形成された二次粒子とから構成され、該二次粒子の形状が球状または楕円球状であり、該二次粒子の95%以上が20μm以下の粒子径を有する、非水系電解質二次電池用正極活物質を得る工程3と、を有することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
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